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第七章 食品常见有 害有毒物质的检测. 内容简介 本章讲述了食品食品中常见 有害有毒物质如有机氯农药、有 机磷农药、黄曲霉毒素等的测定 方法以及各种测定方法的注意事 项。 第七章 食品常见有害有毒物质的检测.

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1 第七章 食品常见有 害有毒物质的检测

2 内容简介 本章讲述了食品食品中常见 有害有毒物质如有机氯农药、有 机磷农药、黄曲霉毒素等的测定 方法以及各种测定方法的注意事 项。 第七章 食品常见有害有毒物质的检测

3 学习目的与要求: 1 、掌握食品常见有害有毒物质如有机氯农药、 有机磷 苯农药残留及黄曲霉毒素 等的测定操作 方法 2 、熟练使用气相色谱和液相色谱仪 第七章 食品常见有害有毒物质的检测

4 重点: 有机氯农药、有机磷 苯农药残留 及黄曲霉毒素 等的测定操作方法、气相色 谱和液相色谱仪的使用 难点: 气相色谱和液相色谱仪的使用 第七章 食品常见有害有毒物质的检测

5 第一节 有机氯农药残留的测定 第二节 有机磷农药残留的测定 第三节 黄曲霉毒素的测定 本章目录 第七章 食品常见有害有毒物质的检测

6 一、定性检验 1 、焰色法 2 、亚铁氨化银试纸法 二、定量检验 采用气相色谱法 第一节 有机氯农药残留的测定

7 二、定量检验 1 、农药提取 2 、净化 3 、测定 ( 1 )气相色谱参考条件 色谱柱:内径 3 ~ 4mm ,长 1.2 ~ 2m 的玻璃柱,内装 涂以 OV-7 ( 15g/L )和 QF-1 ( 20g/L )的混合固定液 的 80 ~ 100 目硅藻土。 第一节 有机氯农药残留的测定

8 ( 2 )电子捕获检测器 汽化室温度: 215 ℃;色谱柱温度: 195 ℃;检测器 温度: 225 ℃;载气(氮气)流速: 90ml/min ; ( 3 )色谱图 ( 4 )计算 第一节 有机氯农药残留的测定

9 一、定性检验 1 、刚果红法 2 、纸上斑点法 二、定量检测 采用气相色谱检测法 第二节 有机磷农药残留的测定

10 二、定量检测 1 、标准溶液的配制 2 、试样制备 3 、有机磷农药提取 4 、有机磷农药净化 5 、测定 第二节 有机磷农药残留的测定

11 5 、测定 ( 1 )气相色谱条件; 色谱柱: ①玻璃柱 2.6m×3mm ( i·d ),填装涂有 4.5 % DC200 + 2.5 % OV - 17 的 ChromosorbWAW DMCS ( 80 ~ 100 目)的担体。 ②玻璃柱 2.6m×3mm ( i·d ),填装涂有 1.5 %(质量分数) DCOE - 1 的 Chromosorb WAW DMCS ( 60 ~ 80 目) 气体速度:氮气( N 2 ) 50mL / min 、氢气( H 2 ) 100ml/min 、 空气 50mL / min 。 温度:柱温 240 ℃、汽化室 260 ℃、检测器 270 ℃. 第二节 有机磷农药残留的测定

12 ( 2 )测定。吸取 2 ~ 5μL 混合标准液及样品净化液, 注入色谱仪中,以保留时间定性。以试样的峰高或峰 面积与标准比较定量。 6 、结果计算 第二节 有机磷农药残留的测定

13 7 、 16 种有机磷农药的色谱图 第二节 有机磷农药残留的测定

14 黄曲霉毒素,是一组化学结构类似的化合物。 已分离鉴定出 12 种,包括 B1 、 B2 、 G1 、 G2 、 M1 、 M2 、 P1 、 Q 、 H1 、 GM 、 B2a 和毒醇。 第三节 黄曲霉毒素的测定 黄曲霉毒素 B1 黄曲霉毒素 B2 黄曲霉毒素 B3 黄曲霉毒素 B4 黄曲霉毒素 B5 黄曲霉毒素 B6

15 表 1 中国对食品中黄曲霉毒素的最高允许含量 第三节 黄曲霉毒素的测定 食 物 名 称食 物 名 称 最高允许含量 /(ug/kg) 玉米、花生、花生油、坚果和干果 ( 核桃、杏仁 )20( 黄曲霉毒素 B 1 ) 玉米、花生仁制品 ( 按原料折算 )20( 黄曲霉毒素 B 1 ) 大米、其他食用油 ( 香油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻 油、茶油、麻油、玉米胚芽油、米糠油、棉籽油 ) 10( 黄曲霉毒素 B 1 ) 其他粮食 ( 麦类、面粉、薯干 ) 、发酵食品 ( 酱油、食用醋、豆 豉、腐乳制品 ) 、淀粉类制品 ( 糕点、饼干、面包、裱花蛋糕 ) 5 黄曲霉毒素 B 1 ) 牛乳及其制品 ( 消毒牛奶、新鲜生牛乳、全脂牛奶粉、淡炼 乳、甜炼乳、奶油 ) 、黄油、新鲜猪组织 ( 肝、肾、血、瘦肉 ) 0.5( 黄曲霉毒素 M 1 )

16 一、薄层层析法 1 、仪器 小型粉碎机、样筛、电动振荡器、玻璃浓 缩器、玻璃板 5cm×20cm 、薄层板涂布器、展开槽 (25cm×6cm×4cm) 、紫外光灯 100—125W 、波长 365nm 滤光片、微量注射器。 2 、测定方法 ( 一 ) 样品处理 ( 二 ) 黄曲霉毒素提取 第三节 黄曲霉毒素的测定

17 ( 三 ) 测定 1 .单向展开法 (1) 薄板制备:称取 3g 硅胶 G ,加 2 ~ 3 倍量的水,研 磨 1 ~ 2min 呈糊状后,倒入涂布器推成 5cm×20cm , 厚度约 0.25mm 的薄层板 3 块。在空气中干燥 15min , 在 100 ℃活化 2h ,取出,放干燥器中保存。一般可保 存 2 ~ 3d ,若放置时间较长,可再活化后使。 第三节 黄曲霉毒素的测定

18 (2) 点样 在距薄层板下端 3cm 的基线上用微量注射器或血红素 吸管滴加样液。 第一点: 10μl AFTB, 标准使用液 (0.04μg / ml) 。 第 二点: 20μl 样液。 第三节: 20μl 样液 +10μL0.04μg / ml AFTB1 标准使 用液。 第四点: 20μl 样液 +10μL0.02μg / ml AFTB1 标准使 用液。 第三节 黄曲霉毒素的测定

19 (3) 展开与观察 在展开槽内加 10mL 无水乙醚,预展 12cm ,取出挥干。再 于另一展开槽内加 10mL 丙酮 — 三氯甲烷 (8+92) ,展开 10 ~ 12cm ,取出,在紫外光下观察结果. 方法如下: a .由于样液上加滴了 AFTB1 标准,可使 AFTB1 标准点与样液 中 AFTB1 ,荧光点重叠。若样液为阴性,薄板上第三点 AFTB1 为 0.0004μg ,可用作检查样液中 AFTB1 最低检出量是否正常出 现;若样液为阳性;则起定性作用。薄层板上第四点 AFTB1 标 准为 0.002μg ,主要起定位作用。 第三节 黄曲霉毒素的测定

20 b .若第二点与 AFTB1 标准点的相应位置上无蓝色荧光点,则 表示样品中 AFTB1 含量< 5μg / kg ;若在相应位置上有蓝色荧 光点,则需进行确证试验。 (4) 确证试验:为确认薄层样上样液荧光系由黄曲霉毒素 B1 产 生的,加滴三氟乙酸,产生 AFTB1 的衍生物,展开后此衍生物 的比移值约在 0.1 左右。于薄层板左边依次滴加两个点。 第一点: 10μL 0.04μg / mL AFTB1 标准使用液。 第二点: 20μL 样液 第三节 黄曲霉毒素的测定

21 于以上两点各加一小滴三氟乙酸盖于其上,反应 5min 后,用吹风机吹热风 2min( 板上温度不高于 40 ℃ ) , 再于薄层板上滴加以下两点。 第三点: 10μL 0.04μg / mL AFTB1 标准使用液。 第四点: 20μL 样液。 按上法展开并观察,样液是否产生与 AFTB1 标准点 相同的衍生物。未加三氟乙酸的三、四两点,可依次 作为标准与标准的衍生物空白对照。 第三节 黄曲霉毒素的测定

22 ( 5 )稀释定量:样液中的 AFTB1 荧光点的荧光强度,如与 AFTB1 标准点最低检出量( 0.0004μg )的荧光强度一致,则样 品中 AFTB1 含量为即为 5μg / kg 。 若样液中荧光强度比最低检出量强,则根据强度估计,减少 滴加微升数,或将样液稀释后再滴加不同微升数,直至样液的 荧光强度与最低检出量的荧光强度一致为止。滴加式样如下: 第一点: 10μLAFTB1 标准使用液( 0.04μg / mL )。 第二点;根据情况滴加 10μL 样液。 第三点:根据情况滴加 15μL 样液。 第四点:根据情况滴加 20μL 样液。 第三节 黄曲霉毒素的测定

23 ( 6 )结果计算 第三节 黄曲霉毒素的测定 式中 X—— 样品中 AFTB1 的含量, μy/kg ; V 1 —— 加入苯一乙睛混合液的体积, mL ; V 2 —— 出现最低荧光时滴加样液的体积, mL ; D—— 样液的总稀释倍数; m 1 —— 加入苯一乙腈混合液溶解时相当样品的质量, g ; 0.0004——AFTB1 的最低检出限量, μg 。

24 2 .双向展开法 (1) 点样:取薄层板三块,在距下端 3cm 基线上,在距左边缘 0.8 ~ lcm 处,各滴加 10μLAFTB1(0.04μg / mL) 标准液,在距左 边缘 2.8 ~ 3cm 处,各滴加 20μL 样液。然后在第二块板的样液 点上加滴 10μL AFTB1(0.04μg / mL) 标准液,在第三块板的样 液点上加滴 10μL AFTB1(0.02μg / mL) 标准液。 第三节 黄曲霉毒素的测定

25 (2) 展开 a .横向展开:在展开槽内的长边置一玻璃支架,加 10mL 无水 乙醇,将上述点好的薄层板靠标准点的长边,置于展开槽内展 酗,展至板端后,取出挥干。根据情况,需要时,可再重复 1 ~ 2 次。 b .纵向展开:挥干的薄层板以丙酮 — 三氯甲烷 (8:92) 展开至 10 ~ l2cm 为止。丙酮与氯甲烷的比例,根据不同条件自行调节。 第三节 黄曲霉毒素的测定

26 (3) 观察与评定结果 : a .在紫外光下观察第一、二块板,若第二块板在 AFTB1 标准 点的相应处出现最低检出量,而在第一板与第二板的相同位置 上未出现荧光,则样品中 AFTB1 含量< 5μg / kg 。 b .若第一块板与第二块板的相同位置上出现荧光点,则将第 一块板与第三块板比较,着第三块板上第二点与第一块板上第 二点的相同位置上的荧光点是否与 AFTB1 标准点重叠,如果重 叠,再进行确证试验。在具体测定中,三块板可以同时做,也 可按顺序做。当第一块板出现阴性时,第三块板可以省略,如 第一块板为阳性, 则第二块板可省略,直接做第三块。 第三节 黄曲霉毒素的测定

27 (4) 确认试验:另取薄层板二块,于第四、五两板距左边缘 0.8 ~ 1cm 处,各滴加 10μLAFTB1(0.04μg / mL) 标准液及 1 小滴 三氟乙酸;在距左边缘 2.8 ~ 3cm 处,于第四板滴加 20μL 样液 及 1 小滴三氟乙酸;于第五板滴加 20μL 样液、 10μLAFTB1 标准 液及 1 小滴三氟乙酸,反应 5min 后,用热风吹 2min (板上温度 不高于 40 ℃)。 再用双向展开法展开后,观察样液是否产生与 AFTB1 标准点 重叠的衍生物。观察时,可将第一板作为样液的衍生物空白板。 若样液 AFTB1 含量较高时,则将样液稀释后,按单向展开法中 ( 4 )做确认试验。 第三节 黄曲霉毒素的测定

28 (5) 稀释定量 若样液中 AFTB1 含量较高,可按单向展开法中( 5 )稀释 定量操作。若 AFTB1 含量较低,稀释倍数小,在定量的纵向展 开板上仍有杂质干扰,影响结果判断,可将样液再做双向展开 法测定,以确定含量。 ( 6 )结果计算:同单向展开法。 第三节 黄曲霉毒素的测定

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