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食品分析简介 化学 6 班 林琳 03088027. 引言 食品是人类生活的必需品,是人类生命活动能 源的来源。随着科学技术的发展。人们对食品 的组成更加关注,因此,食品被测成分的范围 也逐渐扩大。食品剖析的目的包含两方面。一 方面是确切了解营养成分,如维生素,蛋白质, 氨基酸和糖类;另一方面是对食品中有害成分.

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1 食品分析简介 化学 6 班 林琳 03088027

2 引言 食品是人类生活的必需品,是人类生命活动能 源的来源。随着科学技术的发展。人们对食品 的组成更加关注,因此,食品被测成分的范围 也逐渐扩大。食品剖析的目的包含两方面。一 方面是确切了解营养成分,如维生素,蛋白质, 氨基酸和糖类;另一方面是对食品中有害成分 进行监测,如黄曲霉毒素,农药残余,多核芳 烃及各类添加剂等。对于这些成分的检测,其 中使用较多的是色谱法,其中,液相色谱的应 用最广。

3 水分少的食品 一. 食品样品的前处理 为了得到有代表性的均匀样品,必须根据水分含量、物理 性质和不破坏待测组分等要求采集试样。采集的试样还须经过 粉碎、过筛、磨均、溶于溶液等步骤,进行样品制备。 水分多的新鲜食品 用研磨方 法混匀 水分少的食品 用粉碎方法 混匀 液体食品... 将其溶于水或用适当 溶剂使其成为溶液, 以溶液作为试样 ( 一 ) 样品的制备

4 .. ( 二 ) 样品的前处理 常用的样品前处理方法有溶剂萃取法,沉淀法、水蒸气蒸馏法等 将切碎的样品加入适当的溶剂,在振荡器中振荡提取或静止放置一 段时间,过滤出溶剂后,再重复提取一次或数次,合并提取液。这 种方法,对于蔬菜、水果、小麦、谷物样品以及其他生物材料样品 都可应用。 1. 振荡浸取法 2, 乙醚萃取法 用乙醚萃取(也可用氯仿、石油醚、苯等)使脂溶性化合物与蛋白 质、碳水化合物及其他水溶性化合物分离。 (1) 脂溶性酸性化合物 用碱性水溶液萃取,移入水层。 (2) 脂溶性碱性化合物 用盐酸萃取,移入水层。 (3) 脂溶性中性化合物 若中性化合物不与碱发生作用, 则可用碱使脂肪皂化,用乙醚萃取,使皂化产物与不 皂化产物分离(例如维生素 A 和 D )。 用上述方法从脂肪中分离出来的各种脂溶性化合物和混合 物,可根据需要用柱色谱等进一步分离纯化。

5 3. 用乙醇将微量组分与主要组分分离 小分子有机化合物、水溶性维生素、糖类、有机酸类、氨基酸、生物 碱等不溶于石油醚,但溶于乙醇。用不同浓度的乙醇萃取。可将它们与 高分子多糖类及蛋白质分离。 常用方法 (1) 在水浸液中加入蛋白质沉淀剂,使每个蛋白质沉淀除去 (2) 再在上层澄清液中加入等体积乙醇,沉淀多糖类。得 到的是酸性、中性、碱性、两性水溶性化分物的混合物 (3) 再用柱色谱法等进行分离纯化。柱色谱分离纯化的 关键是要选用合适的填充材料,根据分析对象,可选择 硅胶、氧化铝、活性炭、离子交换剂和键合型固定相等 作分离介质。 食品分析中常用的固相抽提柱见下表.

6 待测化合物类型食品基质材料抽提柱类型 碳水化合物糖类 葡萄糖、果糖、蔗糖 混合物 甘草、谷类 巧克力 各种食品 葡萄酒 C18 酸性氧化铝 SAX 脂类甘油三酸酯 磷脂 大豆油 巧克力、大豆油 巧克力 硅胶 腈基柱 类固醇胆固醇 维生素 B 胡萝卜素 菸碱酸 维生素 C 维生素 E 牛奶 各种食品 柠檬果 谷类 水果、蔬菜 粮食、谷类 硅胶 C18 硅胶 C18 硅胶 农药各种氨基甲酸酶 莠去 谷类食品 玉米油 C18 diol 毒物黄曲霉毒素 赭曲霉毒素 A 黄曲霉毒素 玉米、花生、牛 奶大麦 花生、牛奶 硅胶 C18 食品分析中常用的固相抽提柱

7 二食用化学品分析 食品中的营养素比较复杂,有蛋白质、脂肪、维生素、糖类及无机盐 。 现举 维生素 的例子进行说明。 维生素是调节人体各种新陈代谢过程必不可少的营养素, 在强化食品中占有重要地位。进行分类时,须按脂溶性及水溶 性两大类进行区分 维生素的分析方法很多,样品分析的一般程序是:( 1 )用酸、碱或酶 分解样品,使其中维生素游离出来;( 2 )用溶剂进行提取;( 3 )对 样品进行分离提纯,去除干扰物质;( 4 )选用合适的方法进行定性及 定量分析。 1. 维生素的提取及纯化 (1) 脂溶性维生素的提取 首先对样品进行皂化,然后用适溶剂萃取 不皂化物,进行真空浓缩,为排除干扰有时还需进行柱色谱分离。

8 (2) 水溶性维生素的提取 一般采用不同的水溶液提取,有 时也需要通过柱色谱法纯化 。 一些遇光、氧易破坏的维生素,全部操作应尽可能在暗处迅速进行。脂溶 性维生素在皂化、萃取、浓缩过程中可加入苯三酚、抗坏血酸或充氮气以 防止氧化破坏。 2. 维生素的分离与检测 ( 1 )在介绍维生素的分离之前,有必要先介绍一下其中用到的薄层色谱法 ( A )原理:薄层色谱法( TLC )是把固定相(吸附剂)均匀地涂 铺在表面光洁的薄层板上,把待分析的试样溶液点在薄层板一端 的适当位置上(称点样),然后放在密闭的层析缸(展开槽)里, 将点样端浸入适当的溶剂(展开剂)中,借助于薄层板上吸附剂 的毛细管作用,溶剂会在载带被分离组分向前移动,这一过程称 为展开,所用溶剂称为 展开剂 。展开时,各组分在吸附剂和展 开剂之间发生连续不断的吸附、解吸、再吸附、再解吸。由于吸 附剂对不同极性组分的吸附力不同,易被吸附的组分相对移动得 慢些,而难被吸附的组分则相对移动得快一些。经过这段时间, 当溶剂前沿到达预定位置后,取出薄层板,吸附能力不同的组分 在薄层板上可形成彼此分离的斑点,如组分为无色物质,可用物 理或化学方法显色定位。

9 ( B ) Rf 及分离度 试样中各组分斑点在薄层板上的位置,通常用 Rf 来 表示, Rf 又称为比移值, 可用来衡量各组分的分离情况。定义为: Rf=d1/d2 : d1: 原点至斑点中心的距离; d2 原点至溶剂前沿的距离) 某 A 、 B 混合物 Rf 的测量见下图,原点为 A 、 B 试样点样的位置, A 、 B 组 分的 Rf 分别为 Rf ( A ) =a/c , Rf ( B ) =b/c a. 若 Rf=0 ,表示斑点留在原点不动,即该组 分不随展开剂移动; b.Rf=1 时,表示斑点不被吸附剂保留,而随 展开剂迁移到溶剂前沿 c. 故 Rf 在 0~1 之间变化。在相同条件下,不 同组分各有其 Rf ,适于分离的 Rf 0.2~0.8 。

10 2. 脂溶性维生素的分离和检测 对于脂溶性维生素,用硅胶薄层可以将维生素 A 的各种异构体分开, 展开剂为石油醚;甲基庚酮( 1 : 2 ),斑点在紫外灯下显黄色荧光。 维生素 D2 及维生素 D3 在乙烷:乙酸乙酯( 9 : 1 )中展开后,用 20% 磷钨酸乙醇溶液显色,在 70C 加热 20min 后,斑点呈黄褐色。维生素 E 在硅胶薄层上用氯仿展开,喷 20% 的磷钨酸乙醇溶液,再用氨熏,斑 点为深蓝色 脂溶性维生素的展开剂及 Rf 展开剂 Rf 值 化合物 S1 S2 S3 五氯 化锑显色 β- 胡萝卜素 0 . 840 . 871 . 00 蓝 维生素 A- 醇 0.10.10 . 350 . 22 蓝 维生素 A 乙酸酯 0 . 450 . 650 . 69 蓝 维生素 A 棕榈酸酯 0 . 720 . 840 . 94 蓝 维生素 D2 及 D30 . 150 . 450 . 14 紫 α- 生育酚 0 . 320 . 660 . 56 紫红 维生素 K10 . 610 . 680 . 81 黄绿 维生素 K20 . 380 . 750 . 49 黄绿 注:展开剂 S1 为环己烷:乙醚 =80 : 20 ; S2 为环己烷:乙酸酯 =75 : 25 ; S3 为氯仿。

11 ( 3 )水溶性维生素的分离与检测 水溶性维生素包括 B 族、 C 族维生素,菸酸及菸酸酰胺等。它们用硅胶 G 薄层,在苯:甲醇:丙酮:乙酸( 14 : 4 : 1 : 1 )中分离后的 Rf 值,见 表。 水溶性维生素在硅胶层上的 Rf 值 展开 Rf 值 剂 化合物 S1S2 紫外灯 254nm 维生素 B1-HCl0 . 05 0 紫 维生素 B20 . 400 . 29 黄 泛酸(钠盐、钙盐) 0 . 890 . 40 菸酸 0 . 78 —— 暗 菸酰胺 0 . 490 . 44 暗 维生素 B6-HCl0 . 520 . 12 棕 维生素 B120 . 22 0 暗 叶酸 0 0 . 07 暗 维生素 D0 . 960 . 25 棕 生物肌 0 . 700 . 50

12 在紫外灯下观察斑点颜色,维生素 B6 显黄色荧光。喷以 5% 的碘铂酸 钾水溶液,在玫瑰红色背景上,维生素 B1 显灰色,维生素 E 显黄色, 菸酸酰胺为淡黄色。当薄层用 0.1% 的二氯醌氯亚胺醇溶液显色然后 在氨蒸气中熏,维生素 B6 形成蓝色斑点。泛酸钙则需用 0.5% 的水合 茚三酮喷雾后,在 160 ℃加热才形成紫色斑点 检测菸酰胺时,先用水进行萃取,制备浓度为 2mg/ml 的溶液,然后 用氯仿:乙醇( 65 : 25 )在硅胶薄层上进行色谱,再用 BrCN 及苯胺试剂 显色,得到黄色斑点,在 468nm 波长下测定。当菸酰胺中混有脂溶性维 生素时,可先用石油醚将其萃取掉,水溶性维生素等对测定结果无影响。 展开剂可用丙酮:氯仿:丁醇: 25% 的氨水 [30 : 30 : 40 : 5] ,也可用苯: 甲醇:丙醇:冰乙酸( 7 ; 20 : 25 ; 5 ),分离后在 262nm 波长下测定 食品添加剂是食品在加工、生产过程中,为了改善其品质而加入 的各种物质,如 色素 、 香料 及 防腐剂 等。大部分添加剂为化 学合成,也有天然合成,其中有的具有一定毒性或者在一定条件 下转换为其他有毒物质,因此必须严格控制其用量。 现仅举 色 素 的例子进行说明。

13 检测食品中的人工合成色素,必须将样品进行提纯和分离,其目的是将 食品中干扰组分除去,提纯色素。 (1) 提纯方法很多,常用的有 聚酰胺 粉吸附法 。聚酰胺粉在酸性溶液中能与人工合成色素牢固结合,并能 在很稀的溶液中吸附色素,天然色素的吸附不紧密,能被甲醇 — 甲酸洗 脱下来。 (2) 常用的分离方法是 色谱法 及 溶剂提取法 等 1. 色素的提纯与分离 2. 色素的鉴定 色素的鉴定方法有:纸色谱法、薄层色谱法、极谱分析法、 HPLC 法及分光 光度法 。 关于使用色素的薄层色谱分析,常用的固定相有硅胶、纤维素及聚酰胺,使 用的展开剂有: S1 :正丁醇:吡啶: 5% 氨水 =6 : 6 : 4 S2 :乙酸乙酯:甲醇: 28% 氨水 =3 : 1 : 1 S3 :异丁醇:异戊醇:吡啶:乙醇: 25% 氨水 =15 : 15 : 15 : 20 : 30 S4 :丙酮:水:氨水 =80 : 27 : 0.5 S5 :丁酮:甲醇: 28% 氨水 =10 : 5 : 1.25 S6 :丁醇:乙酸:水 =4 : 1 : 5 但是,用以上方法分离常会产生拖尾现象。用 C18 反相薄层色谱分离,则效 果较好。

14 1. 食品中残留农药的分离提取 由于农药的种类不同,提取纯化的方法亦不相同。 有机氯农药 可 用有机溶剂提取,然后用柱色谱分离纯化,但油脂往往除不干净;也可 用蒸馏法,然后用苯或氯仿提取馏出液,可得到较纯的农药。 有机磷 农药 的提取应在中性或酸性的条件下进行,用苯或氯仿提取,用薄层 色谱法法分离纯化,先用石油醚展开剂展开,然后用正乙烷:丙酮( 4 : 1 )混合溶剂再展开,刮取相应斑点,用相同的提取剂洗脱。从水、食 物中提取 有机氟农药 ,可用 氯仿直接提取,在 60 ℃水浴上挥去溶剂, 用骨炭脱色即可。 2. 红外光谱法鉴定 分离提纯后的农药,可用红外法进行鉴定,以下是几种常用农药 的红外光谱特征。 ( 1 )有机氯农药 DDT 为白色晶体,有 750 ㎝- 1 760 ㎝- 1 ( C— Cl ) 强吸收峰; 1590 ㎝- 1 、 3050 ㎝- 1 为苯环特征吸收峰。另外, 1000 ㎝ - 1 、 1100 ㎝- 1 和 840 ㎝- 1 、 500 ㎝- 1 有两个较强的吸收峰。

15 666 为白色晶体, 3000 ㎝-1有一个特征吸收峰,在指纹区的吸收峰分 布均匀,强度较强,分别位于 1230 ㎝- 1 、 1100 ㎝- 1 、 1320 ㎝、 920 ㎝ -1 、 950 ㎝ -1 、 850 ㎝ -1 、 770 ㎝ -1 、 750 ㎝ -1 、 620 ㎝ -1 、 680 ㎝ -1 ,在 650 ㎝ -1 有一强吸收峰。 ( 2 )有机磷农药 3911 硫代磷酸酯类,红外吸收峰较少,是典型的 硫代磷酸酯吸收,表现为 1010 ㎝- 1 、 950 ㎝- 1 ( P-O-C )有强吸收峰; 820 ㎝- 1 、 780 ㎝- 1 ( P=S )双强吸收峰: 640 ㎝-( P=S )吸收峰;在 1090 ㎝- 1 、 1150 ㎝- 1 1190 ㎝- 1 、 1260 ㎝- 1 有 4 个较弱吸收峰.. (3) 氟乙酰胺 氟乙酰胺为白色晶体,易溶于水及醇,可溶于乙酸乙 酯和氯仿,红外光谱有 1620 ㎝- 强吸收峰; 830 ㎝-( C-F )弱吸收峰; 1030 ㎝- 1110 ㎝-( C-F )强吸收峰 ( 4 )敌鼠 敌鼠为黄色粉末,敌鼠钠在 1650-1400 ㎝-区间有三个 强吸收峰( 1630 ㎝- 1 、 1580 ㎝- 1 、 1420 ㎝- 1 ): 750-500 ㎝- 1区间有 730 ㎝- 1 、 690 ㎝- 1 、 600 ㎝- 1 、 520 ㎝- 1 4 个强吸收 峰。;在 3025 ㎝- 1 、 3075 ㎝- 1 有弱吸收峰。

16 民以食为天 吃得好, 睡得好, 健康快乐每一天 ! 祝大家 --- 参考书目 : > >


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