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 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突越范围及指示剂的 选择原理。  掌握 NaOH 标准溶液的配制,标定及保存要点。  掌握食醋中醋酸含量的测定原理。  了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 实验五 食用白醋中醋酸浓度的测定 实验目的.

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1  掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突越范围及指示剂的 选择原理。  掌握 NaOH 标准溶液的配制,标定及保存要点。  掌握食醋中醋酸含量的测定原理。  了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 实验五 食用白醋中醋酸浓度的测定 实验目的

2 ( 1 )醋酸含量测定 食醋中的酸主要是醋酸,此外还含有少量其它弱酸。 本实验以酚酞为指示剂,用 NaOH 标准溶液滴定,可测出 酸的总量。结果按醋酸计算。反应式为 NaOH + HAc = NaAc + H 2 O C NaOH  V NaOH = C HAc  V HAc C HAc = C NaOH  V NaOH /V HAc 反应产物为强碱弱酸盐 NaAc ,滴定突越在碱性范围 内, 终点时溶液 pH>7 ,因此,以酚酞为指示剂。 实验原理

3 ( 2 ) NaOH 的标定 NaOH 易吸收水分及空气中的 CO 2 ,因此,不能用直接 法配制标准溶液, 需要先配成近似浓度的溶液(通常为 0.1 mol/L ),然后用基准物质标定。 邻苯二甲酸氢钾 (KHC 8 H 4 O 4 ) 和草酸 (H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O) 常 用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品,在 空气中不吸水,容易保存,摩尔质量大( 204.2g/mol ), 是一种较好的标定碱的基准物质。

4 标定 NaOH 反应式为: m/M = C NaOH  V NaOH ( L ) C NaOH = m/ ( M  V NaOH )( L ) 产物为 KNaC 8 H 4 O 4 ,溶液呈弱碱性,变色点在碱性范 围内,选用酚酞做指示剂,终点由无色变为微红色, 30s 内不退色为止。

5 标定 NaOH 溶液浓度亦可用草酸( H 2 C 2 O 4 ∙2H 2 O )作 基准物质,与 NaOH 的定量反应如下: 产物为 Na 2 C 2 O 4 ,是个二元碱,化学计量点的 pH 为 8.45 ,选用酚酞做指示剂,终点由无色变为微红色, 30s 内不退色为止。

6 实验预习  预习吸量管、移液管的准备、洗涤及操作技术;  预习氢氧化钠的配制及标定;  预习食醋中醋酸的测定原理。

7 仪器与试剂 仪器 碱式滴定管 25m L 洗瓶、 滴管 容量瓶 250mL 玻璃棒 移液管 25mL 表面皿 试剂瓶 1000mL 吸耳球 锥性瓶、烧杯 250mL 托盘天平 量筒 10 、 100mL 电子分析天平

8 试剂 氢氧化钠 (NaOH) 固体、 AR 酚酞 0.2% 乙醇溶液 食醋( HAc ) 0.1mol∙L -1 邻苯二甲酸氢钾 固体 ( KHC 8 H 4 O 4 ) 在 100 ~ 125 ℃干燥后备用

9 实验步骤 ( 1 ) 0.1 mol/L NaOH 溶液的配制 用清洁干燥的表面皿在台称上迅速称取 NaOH 固体 2 g 于小烧杯中,加入 50 mL 蒸馏水使其溶解,稍冷后转入 500 mL 试剂瓶中,加水 450 mL ,用橡皮塞塞好瓶口,摇 匀。

10 ( 2 ) NaOH 溶液的标定 准确称取 0.4~0.6 g 邻苯二甲酸氢钾三份(分析天平; 差量法;有效数字,小数点后四位),分别置于 250 mL 锥形瓶中,加水 40~50 mL 溶解后,滴加酚酞指示剂 2~3d , 用 NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色, 30 秒内不褪色,即为 终点。记下每份滴定时所消耗的 NaOH 溶液体积,根据消 耗的 NaOH 体积和邻苯二甲酸氢钾用量即可计算 NaOH 溶 液的准确浓度。平行测定三份。

11 ( 3 )食醋中醋酸含量测定 准确移取 10.00 mL 稀释后的食醋于 250 mL 锥形瓶,加 入 10~15 mL H 2 O , 1~2 d 酚酞指示剂,摇匀,用已标定的 NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色, 30 秒内不褪色,即为 终点。平行测定三份,记录数据,再根据 V NaOH :V HAc ,计 算食醋中醋酸含量( g/L )。

12 ( 1 ) NaOH 的标定 数据记录与处理 滴定编号 记录项目 123 邻苯二甲酸氢钾 (g) 消耗 NaoH 的体积 (mL) NaOH 的浓度 (mol/L) NaoH 的平均浓度 (mol/L) 相对误差

13 ( 2 )食醋中醋酸含量 实验编号 记录项目 123 移取食醋的体积 (mL) 25.00 消耗 NaOH 的体积 (mL) 醋酸含量 (g/L) 醋酸含量平均值 (g/L) 相对平均误差 / %

14 注意事项 1. KHC 8 H 4 O 4 是基准物质,要用递减法称量。 2. 注意标定 NaOH 和测定醋酸要使用同一试剂瓶中试剂, 以减少误差。 3. 酸式滴定管和碱式滴定管要区别使用。

15 思考题 1. 测定醋酸含量时, 所用蒸馏水, NaOH 标准 溶液能否含有少量二氧化碳, 为什么 ? 2. 标定 NaOH 溶液时, 称取 KHC 8 H 4 O 4 为什么 要在 0.4~0.6 g 范围内 ? 能否少于 0.4 g 或多于 0.6 g 呢 ? 为什么 ?

16 3 .为什么 NaOH 标准溶液配制后需用基准物质进行标定? 4 .滴定分析中,滴定管与移液管使用前需用所装的溶液进 行润洗,那么所用的烧杯或锥形瓶是否也要用所装的溶 液进行润洗?为什么? 5 .进行滴定时,滴定管读数为什么应从 “0.00” 开始? 6 .用邻苯二甲酸氢钾标定 NaOH 时,为什么选用酚酞作指 示剂?用甲基橙或甲基红作指示剂是否可行?

17 参考文献 [1] 分析化学 ( 第三版 ). 武汉大学编. 高等教育出版 社. [2] 分析化学实验 ( 第四版 ). 武汉大学编. 高等教育 出版社.1999 [3] 基础分析化学实验 ( 第二版 ). 北京大学出版社,1998


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