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實驗42 – Analysis of Aspirin
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實驗目的: 實驗儀器: 實驗藥品: 利用酸鹼滴定測定阿斯匹靈的純度 (1) 250mL錐形瓶 (2) 50mL滴定管 (3) 600mL燒杯
(4) 滴定管夾 (5)鐵架和鐵環 (6)加熱板 實驗藥品: (1) 阿斯匹靈 (2) 0.1M KCl (3) 0.1M NaOH (4) 95% 乙醇 (5) 酚酞指示劑
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實驗原理 實驗41所製備的阿斯匹靈或許不是純的，最可能的雜質是酸，是醋酸或 是水楊酸。甚至大部分商業的阿斯匹靈片也不是100%乙醯柳酸。 此外，濕氣會水解阿斯匹靈，長時間暴露於濕氣中會發覺阿斯匹靈有醋 味。水解產物的氣味事實上是乙酸： 此實驗要測定製備的阿斯匹靈純度，尤其要測定分析物質中乙醯柳酸的 百分率，滴定過程中，加入過量的滴定液然後再滴定另一試劑，此方法 稱為反滴定。 反應試劑的毫默耳數=總毫莫耳數 - 反滴定的毫莫耳數
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在低溫時，乙醯柳酸可以用鹼來中和。 如果沒有存在酸雜質，可以藉由標定完的鹼溶液滴定測量阿斯匹靈的純度，若存在 酸雜質，阿斯匹靈滴定不只中和乙醯柳酸還有酸雜質，因此，從滴定阿斯匹靈中酸 存在的總毫莫耳數可以被計算。 酸的總毫莫耳數 = NaOH毫升․NaOH濃度 為了測量物質中乙醯柳酸存在的量，在高溫時物質和迅速加入的鹼反應。 此反應表現其稱為鹼提高水解或皂化。中和所有阿斯匹靈中酸性物質後，加入過量 的鹼始反應發生，水解中未消耗的過量鹼會被HCl反滴定測量，這些數據可計算物 質中乙醯柳酸的重。
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實驗步驟 取0.5g 阿斯匹靈至250 mL錐形瓶，加入25mL 95% 乙醇及兩滴酚酞，搖晃均勻。
利用0.1M NaOH滴定至粉紅色(將多餘的水楊酸中和)，並記錄體積。 再加入20mL(10ml)0.1M NaOH，使溶液過鹼再移至熱水浴15分鐘 。 冷卻至室溫(若溶液非呈現粉紅色，再加入兩滴酚酞)，利用0.1M HCl滴定至無色並紀錄加入的體積，共滴定2次。
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實驗步驟(圖片版) NaOH 取0.5g 阿斯匹靈 至250 mL錐形瓶 加入2~3滴酚酞 加入25mL 95% 乙醇
再加入20mL 0.1M NaOH，使溶液過鹼 阿斯匹靈 利用0.1M NaOH滴定至粉紅色 (將多餘的水楊酸中和)，並記錄體積。 再移至熱水浴15分鐘
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HCl 冷卻至室溫 (若溶液非呈現粉紅色，再加入兩滴酚酞) 阿斯匹靈 (鹼性) 利用0.1M HCl滴定至無色並紀錄加入的體積，共滴定2次。
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