第五节 物理指标检验
一、水温 用温度计测定,应在现场进行。 (一) 水温计法 主要用于测量表层水。 (二) 颠倒温度计法 主要用于测量深层水。
图1 水温计 图2 深水温度计 图3 颠倒温度计
(一) 定性描述法 二、嗅 目测描述。 表 2-5 嗅强度等级表 等 级 强 度 说 明 无 无任何气味 1 微弱 表 2-5 嗅强度等级表 等 级 强 度 说 明 无 无任何气味 1 微弱 一般人难以察觉,嗅觉灵敏者可以察觉 2 弱 一般人刚能察觉 3 明显 已能明显察觉 4 强 有显著的嗅味 5 很强 有强烈的恶嗅或异味
(二) 臭阈值法 用无臭水稀释水样,水样稀释到刚好闻出臭味时的稀释倍数称为“臭阈值”。
例题:某水样稀释检测臭味的结果(稀释后体积为200ml)该水样臭阈值为 ? 8 原水样体积(ml) 12 17 25 35 反应 -- + 必要时可以配制中间稀释水样,如取水样20ml,则水样臭阈值为:10
三、色度 水颜色的分类 真色 测定方法 (一)铂钴标准比色法 表色 该法适用于清洁的、带有黄色调的天然水和饮用水的色度测定。 图 铂钴标准比色法标准色列
要求:最后定容比色需要体积一致 三、色度 有一水样:(稀释方法) (二)稀释倍数法 该法适用于受工业废水污染的地面水和工业废水颜色的测定。 有一水样:(稀释方法) A同学:吸1ml原水样定容到25ml,有色;然后再吸1ml 定容到5ml,有色;然后再吸1ml 定容到3ml,有色;然后再吸1ml 定容到2ml,无色。结果计算:25*5*3*2=625 要求:最后定容比色需要体积一致
要求:采用逐步稀释法 同一水样:(稀释方法) B同学:吸1ml原水样定容到50ml,有色;然后吸0.5ml 定容到50ml,有色;然后吸0.5ml原水样定容到100ml,有色;然后吸0.2ml 定容到100ml,无色。结果计算:500 要求:采用逐步稀释法
四、浊度 浊度是反映水中的不溶解物质对光线透过时阻碍程度的指标,通常仅用于天然水和饮用水。测定浊度的方法有目视比浊法、分光光度法、浊度计法等。 测定方法 (一) 目视比浊法 (二) 分光光度法(自学) (三) 浊度仪法
(一) 目视比浊法 方法原理:用标准系列比较。 1度:规定1000ml水中含有1mg过150目的硅藻土所产生的浊度。 方法:采用逐步稀释法,稀释到标准系列范围内进行目视比浊。
工作原理:当光射入水样时,构成浊度的颗粒物对光发生散射,散射光强度与水样的浊度成正比。 (三) 浊度仪 工作原理:当光射入水样时,构成浊度的颗粒物对光发生散射,散射光强度与水样的浊度成正比。
五、透明度 (一) 铅字法 (二) 塞氏盘法
六、残渣 水中的残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种。它们是表征水中溶解性物质、不溶解性物质含量的指标。用重量法测定。 总残渣:水样一定温度下蒸发,在103-105℃烘至恒重。 可滤残渣:过滤后的水样蒸发,在103-105℃烘至恒重。 不可滤残渣:残渣在103-105℃烘至恒重。
七、矿化度(自学) 矿化度是水化学成分测定的重要指标,用于评价水中总含盐量,是农田灌溉用水适用性评价的主要指标之一。该指标一般只用于天然水。 矿化度的测定方法有重量法、电导法、阴、阳离子加和法、离子交换法、比重计法等。重量法含意明确,是较简单、通用的方法。
电导仪是测定溶液电导或电导率的专用仪器。(自学) 八、电导率 常用电导仪测定。 电导仪是测定溶液电导或电导率的专用仪器。(自学) 图2.16 电阻分压式电导仪原理示意图
电导率与电极和电极几何尺寸间的关系 K=LQ 式中: Q——电极常数或电导池常数; Q=l/A 式中: l——两平行板极间距; A——板极面积。
九、氧化还原电位 用毫伏计或pH计测定。 En = Eind + Eref 图2.17 氧化还原电位测定装置 图2.17 氧化还原电位测定装置 1.温度计,2.铂电极, 3.饱和甘汞电极,4.玻璃管,5.广口瓶 式中: En——被测水样的氧化还原电位,mV; Eind——实测水样的氧化还原电位,mV; Eref——测定温度下饱和甘汞电极的电极电位,mV。
第六节 金属化合物的测定 金属测定中常用仪器分析方法 分子吸收(紫外可见)分光光度法 原子吸收分光光度法 电位分析法 第六节 金属化合物的测定 金属测定中常用仪器分析方法 分子吸收(紫外可见)分光光度法 原子吸收分光光度法 电位分析法 极谱分析法(阳极溶出伏安法)
一、铝 铝是自然界中的常量元素,毒性不大,但过量摄入人体,能干扰磷的代谢,对胃蛋白酶的活性有抑制作用。我国饮用水限值为0.2 mg/L。 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 间接火焰原子吸收法 分光光度法
图2.18 电感等离子体发射光谱仪示意图 图2.19 电感耦合等离子体焰炬示意图 图2.18 电感等离子体发射光谱仪示意图 1.进样器;2.ICP焰炬;3.分光器;4.光电转换及测量部件; 5.微型计算机;6.记录仪;7.打印机;8.高频电源; 9.功率探测器;10.高频整流器 图2.19 电感耦合等离子体焰炬示意图 1.感应圈;2.冷却器;3.辅助气; 4.炬管;5.试样载气
1.光源;2.分光系统;3.比色皿架;4.光电检测及放大装置; 二、汞 汞及其化合物属于剧毒物质,主要来源于金属冶炼、仪器仪表制造、颜料、塑料、食盐电解及军工等废水。天然水中汞含量一般不超过0.1μg/L;我国饮用水标准限值为0.001mg/L。 (一)双硫腙分光光度法 图2.20 分光光度计基本组成示意图 1.光源;2.分光系统;3.比色皿架;4.光电检测及放大装置; 5.指示、记录仪表;6.稳压电源
(二)冷原子吸收法 图2.21 冷原子吸收汞仪工作原理示意图
(三)冷原子荧光法 图2.22 冷原子荧光测汞仪示意图
三、镉 镉属剧毒金属,可在人体的肝、肾等组织中蓄积,造成脏器组织损伤,尤以对肾脏损害最为明显。还会导致骨质疏松,诱发癌症。我国生活饮用水卫生标准规定镉的浓度不能超过0.005mg/L。 (一)原子吸收分光光度法 火焰原子吸收法 石墨炉原子吸收法测定镉、铜、铅
图2.23 原子吸收分析过程示意图
图2.24 双光束原子吸收分光光度计工作原理
图2.25 标准加入法工作曲线 A——吸光度; ρ——待测元素的浓度。
图2.26 流动注射-原子吸收法原理示意图
(二)双硫腙分光光度法 (三)阳极溶出伏安法 1. 经典极谱分析法原理 极谱分析是一种在特殊电解条件下,根据被测物质在电极上进行氧化还原反应得到的电流-电压关系曲线进行定性、定量分析的方法,其基本装置如图2.27所示。E为直流电源,AB为均匀滑线电阻,加于电解池(极化池)D两电极上的电压可借助移动触点C来调节。V为伏特计,G为检流计(见下页图2.27) 。
图2.27 极谱分析基本装置示意图
滴汞电极上的极限扩散电流可用尤考维奇(Ilkovic)公式表示: id=607nD1/2m2/3t1/6c 式中: id——平均极限扩散电流; n ——电极上反应中电子的转移数; D——电极上起反应的物质在溶液 中的扩散系数; m——汞的流速; t ——在测量id的电压时的滴汞周期; c ——在电极上发生反应物质的浓度。 图2.28 极谱波
2.阳极溶出伏安法 阳极溶出伏安法测定要点: (1)水样预处理 (2)标准曲线的绘制 (3)样品测定 图2.29 阳极溶出伏安曲线
四、铅 铅是可在人体和动植物中蓄积的有毒金属,其主要毒性效应是导致贫血、神经机能失调和肾损伤等。铅对水生生物的安全浓度为0.16mg/L。 原子吸收分光光度法 双硫腙分光光度法 阳极溶出伏安法 示波极谱法 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)
五、铜 铜是人体所必需的微量元素,缺铜会发生贫血、腹泄等病症,但过量摄入铜亦会产生危害。铜对水生生物的危害较大,有人认为铜对鱼类的毒性浓度始于0.002mg/L,但一般认为水体含铜0.01 mg/L对鱼类是安全的。 原子吸收分光光度法 二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法 新亚铜灵萃取分光光度法 阳极溶出伏安法 示波极谱法 ICP-AES法
六、锌 锌也是人体必不可少的有益元素,每升水含数毫克锌对人体和温血动物无害,但对鱼类和其他水生生物影响较大。锌对鱼类的安全浓度约为0.1mg/L。 原子吸收分光光度法 双硫腙分光光度法 阳极溶出伏安法 示波极谱法 ICP-AES法
七、铬 铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关,六价铬具有强毒性,为致癌物质,并易被人体吸收而在体内蓄积。 二苯碳酰二肼分光光度法 六价铬、总铬 火焰原子吸收法测定总铬 硫酸亚铁铵滴定法
八、砷 元素砷毒性极低,而砷的化合物均有剧毒,三价砷化合物比其他砷化物毒性更强。砷化物容易在人体内积累,造成急性或慢性中毒。 新银盐分光光度法 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法 氢化物发生-原子吸收法 原子荧光法测定砷、硒、锑、铋
新银盐分光光度法 注: 1.反应管; 2.U形管; 3.脱胺管; 4.吸收管。 图2.30 砷化氢发生与吸收装置示意图
氢化物发生-原子吸收法 图2.31 氢化物发生-原子吸收测定装置示意图
九、其他金属化合物 详细内容可查阅《水和废水监测分析方法》和其他水质监测资料。