第八章灰分(Ash) 一、概述 食品的灰分相當於營養素的無機質，在食品分析時，食品經燃燒灰分後的殘灰稱為灰分，但無食品在燃燒成灰分時，除了原來存在的無機鹽以外，有機物的燃燒氧化所生成的碳酸鹽也存在，所以嚴格來講，應該稱為粗灰分。
有機成分 燃燒灰化後產生之成分 有機氨 NH3(g),NO3,NO2 有機碳 CO2(g),CO3 有機硫 SO2(g),SO3, ,SO4 有機磷 PO4 total Ash:糖、麵粉精製指標 water soluble Ash:果糖中水果含量的指標 acid insoluble Ash:(故為香精料)無否有雜質(砂、礦石)之指標 solt-free Ash:食鹽後的指標 (total Ash-Nacl量)
二、設備: 1.坩堝 a.坩堝種類(材料) 瓷器:價廉，耐高溫，但測礦物元素分析時避免使用(某些金屬元素可能與瓷器作用)只能測total Ash。 金白(白金) 價格昂貴主要無測礦物元素 金、石英 b.坩堝之處理方式(前處理) 將其浸泡於足量之10%HCl sol’n加熱煮一小時後，以蒸餾水清洗，再於灰化爐中加熱。
三、試料前處理 1.液體試料(酒、果汁、醬油、牛奶) 稱量後置入蒸發皿(約20g)，蒸發乾後以少量水洗蒸發皿，倒入坩堝內，再置入105~110℃乾燥之。 2.水分多的試料(青菜、水果、魚、肉) 試料置於坩堝內稱重後，再以烘箱(105~110℃)乾燥之。 3.灼熱後會脹起的試料(砂糖、糊、蛋白) 試料置於坩堝內，稱重後，以小火灼熱。 4.油類 試料稱於坩堝後，以火燄加熱後，移去火燄，迅速在坩堝中點火使其燃燒。
四、灰化的方式 11.乾灰化法(Dry ashing) 2.濕式灰化法(Wet ashing) sample以上述方法前處理後，再接以550~600℃高溫灰化之，至內容物呈灰白色止，移出坩堝至乾燥箱內放冷再稱量，再繼續移入灰化爐灰化1~2小時，反覆操作至恆溫(前後兩次不能超過0.2mg) 2.濕式灰化法(Wet ashing) 將Sample加以強酸及氧化劑 再利用火燄加熱灰化之 強酸:H2SO4，HNO3 氧化劑:H2O2，HClO4 (1)Sample+10ml HNO3入燒瓶呈黃色→加H2SO4 2ml(檢體碳化呈濃褐色冒出白煙，蒸發至快乾→去火→再加2ml HNO3反覆操作至Sample呈透明狀→最後加60~70%HClO4 or H2O2加熱至白煙出盡，並呈透明狀→加水定容→檢液。
※乾式和濕式灰化法之差異 灰化方式 Dry ashing Wet ashing 分解速率 慢 快 加熱溫度 高 低 樣品靈敏度 較佳 缺乏 項目 Dry ashing Wet ashing 分解速率 慢 快 加熱溫度 高 低 樣品靈敏度 較佳 缺乏 操 作 不須人監督 不須空白試驗 須人為操作 須空白試驗 樣品處理 方便大量 不方便
五、食品酸鹼度的測定 定義:中和100g食品中之灰分，所需1N酸或鹼之ml數，計算若為正值則為鹼性食品，負值則為酸性食品。 操作:精稱的2 g Sample入坩堝 →加1N Na2CO3 1ml→蒸乾 →先慢火，再強火灰化後放冷 →加水2~3ml及30% H2O2 5~6滴 →蒸乾→加熱至微紅程度→放冷 →加2~3ml水潤注→加1N HCl 1ml →移入三角瓶→加熱迴流15分 →冷卻後加入酚 1滴 →以0.1N NaOH滴定至微紅色終點
食品之酸鹼值= x100 V1:1N HCl使用量(ml) f1:1N HCl力價 V2:1N Na2CO3使用量(ml) f2:1N Na2CO3力價 V3:0.1N NaOH滴定量(ml) f3:0.1N NaOH力價 W:採取試料量(g) ex:米:-6.05 魚肉=-7.9 菠菜=+5.6 海帶=+285
六、礦物元素分析 1.化學法 (1)Ca2+ COOH COO Ca2++ ∣ → Ca+2H+ COO COOH Ca+H2SO4→CaSO4+ ∣ COO COOH COOH 5 ∣ +3H2SO4+2MnO4→K2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2O