专题12　化学实验

专题12 │ 知识框图 知识框图

专题12 │ 知识框图

专题12 │ 使用建议 使用建议 ►　内容特点 本专题的知识繁杂，能力要求跨度大。化学实验基础知识主要涉及仪器的使用、试剂的保存与取用、实验基本操作、物质的分离与提纯、气体的制备等，要求逐个知识点的记忆，侧重初步掌握知识结构。化学实验的设计与评价的难度较大、区分度较高，要求深刻理解教材中出现的实验原理、熟悉实验现象、掌握实验操作、注意实验的干扰因素等，以积极思维、探索创新为核心，将知识转化为能力，将技能转化为文字表述能力。

专题12 │ 使用建议 ►　编写思路 1．化学实验是历年高考的主干知识，是中学化学的重点和难点之一。学生在此之前掌握的化学实验知识是非常零散而纷乱的，所以在编排本专题的内容时，将这些零碎的化学实验知识进行了概括整合，利用4讲的内容从浅入深，由表及里，由感性到理性的层层推进展开。试图使学生能够更系统、更全面的从整体上去把握化学实验的基础知识与解题思路。

专题12 │ 使用建议 2．第35讲主要了解常用仪器的名称、性质、用途和掌握化学实验基本操作，试剂的存放和取用、常用仪器的使用、化学实验的基本操作和实验安全主要以选择题形式考查，这部分知识主要以陈述为主；装置的气密性检验、仪器的洗涤、正误操作的辨识与处理、具体实验操作方法的叙述等主要以非选择题形式考查，这些内容以对比、理解形式呈现。 3．第36讲主要介绍了物质的分离与提纯、物质的检验与鉴别。以对比的形式对物质的分离、提纯方法进行讲解，重点阐述检验、分离和提纯操作中应注意的问题，规范物质的检验与鉴别操作的语言表达能力。

专题12 │ 使用建议 4．第37讲对气体的制备和硝酸钾晶体的制备、硫酸亚铁铵的制备、阿司匹林的合成进行讲解。本讲对气体的制备、收集、干燥、尾气处理等进行了系统的介绍，并结合综合实验进一步强化上述技能的训练与提高。 5．第38讲是综合实验与探究。该讲主要是从方法的指导进行编写，侧重规范学生的思维，培养学生的自学能力、分析问题和解决问题的能力。

专题12 │ 使用建议 ►　教学建议 1．化学实验中需要记忆的知识点甚多，教学时要注意梳理知识，引导学生记忆常见化学仪器的使用方法，化学实验基本操作中的注意事项，物质分离、提纯、检验与制备的原则与思路等等。 2．注重基础、培养学生的实验能力，如培养学生对实验目的、实验原理的审题能力，实验步骤的设计能力，对实验中的细节问题的分析能力以及规范的文字表达能力等等。

专题12 │ 使用建议 3．在解决相关实验问题时，还要注意引导学生从中学化学实验的基础去考虑，也就是先考虑中学教材上的相关的知识点、实验素材，然后依据题给信息进行综合分析，寻求解决问题的途径。 4．注重培养学生完成实验报告的基本思维，解答文字表达题的语言规范性，如物质的检验、鉴别在表达时要规范。

专题12 │ 使用建议 ►　课时安排 本专题建议14课时完成，12课时用于在课堂上互动式完成35～38讲，2课时进行测试及讲评。

第35讲 │ 化学实验常见仪器与基本方法 第35讲 化学实验常见仪器与基本方法

第35讲 │ 考纲导学 考纲导学 考纲要求 命题预测 1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。 　1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。 　2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。 　3.掌握化学实验的基本操作。能识别化学品安全使用标识。了解实验室一般事故的预防和处理方法。 　4.能根据实验试题要求，绘制和识别典型的实验仪器装置图。 1.实验安全知识。主要考查实验安全知识，绿色化学实验要求，一般难度较小。 2.常用仪器。一般从常用仪器的不同用途、常用仪器装置的创新使用等方面命题，中等难度。 　3.实验基础知识。着重考查试剂的存放和取用的注意事项、化学实验基本操作的正误判断，难度较小。　

第35讲 │ 要点探究 要点探究 ► 探究点一 常见化学实验仪器及其使用 【知识梳理】 禁止 酒精灯 用灯帽盖灭 类别 图形 名称及主要用途 ►　探究点一　常见化学实验仪器及其使用 【知识梳理】 类别 图形 名称及主要用途 使用方法及主要注意事项 加热仪器 ________，作化学反应的热源 　①加热时用外焰加热；②灯内酒精量在1/4～2/3；③________向燃着的酒精灯内添加酒精，禁止用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯；④用完酒精灯需要____________；⑤不要碰倒酒精灯，若酒精在桌面燃烧，立即用____________扑盖 禁止 酒精灯 用灯帽盖灭 湿抹布或沙子

第35讲 │ 要点探究 类别 图形 名称及主要用途 使用方法及主要注意事项 可直接加热仪器 ________，常温或加热情况下进行____________反应的容器，可用于制取或收集______________ 　①加热前外壁无水滴，用试 管夹夹在距试管口________处；②放在试管内的液体，不加热时不超过试管容积的，加热时不超过________；③加热时试管口不应对着任何人；④给固体加热时，试管要横放，管口_____________ 试管 1 3 少量试剂 1 3 少量气体 略向下倾斜

第35讲 │ 要点探究 类别 图形 名称及主要用途 使用方法及主要注意事项 可直接加热仪器 ________，主要用于固体物质的____________ 　①把坩埚放在三脚架上的__________上直接加热；②取、放坩埚时应用__________；加热后放在__________上冷却 坩埚 泥三角 高温灼烧 坩埚钳 石棉网

第35讲 │ 要点探究 类别 图形 名称及主要用途 使用方法及主要注意事项 可直接加热仪器 ①盛液量不超过其容 ________，用于蒸发液体或浓缩溶液 　　①盛液量不超过其容 积的________；②取、放蒸发皿应使用__________ 蒸发皿 2 3 坩埚钳

第35讲 │ 要点探究 类别 图形 名称及主要用途 使用方法及主要注意事项 垫石棉网加热仪器 ________，用作________溶液和________ 试剂的反应容器，在常温或加热时使用 　　①加热前外壁无水滴，受热要________；②加热或配制溶液时液体的体积不超过烧杯的________；③溶解物质用玻璃棒搅拌时，不能触及杯壁或杯底 烧杯 配制 均匀 较大量 2 3

第35讲 │ 要点探究 类别 图形 名称及主要用途 使用方法及主要注意事项 垫石棉网加热仪器 　A____________，B____________，用于液体试剂__________的反应容器，还可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏 　　①可用于加热，加热时要垫_________，也可用于其他热浴(如水浴加热等)；②液体加入量不要超过烧瓶容积的 _______ 圆底烧瓶 石棉网 蒸馏烧瓶 较大量 1 2

第35讲 │ 要点探究 类别 图形 名称及主要用途 使用方法及主要注意事项 垫石棉网加热仪器 　　________，可用作化学反应的________、液体的________ 　　滴定时，握住锥形瓶瓶颈________，眼睛注视锥形瓶内___________________ 锥形瓶 振荡 反应器 接收器 溶液颜色的变化

第35讲 │ 要点探究 类别 图形 名称及主要用途 使用方法及主要注意事项 计量 仪器 　　　________，粗略量取一定体积的液体，精确度为_____mL 　　①________(填写“能”或“不能”)在量筒内配制、稀释溶液以及进行化学反应；②量液时，量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处____________，再读出液体体积；③量筒内的自然残留液不需要洗涤转移；④不能加热或量取热的溶液 不能 量筒 保持水平 0.1

第35讲 │ 要点探究 类别 图形 名称及主要用途 使用方法及主要注意事项 计量 仪器 　________，精确配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液 　　①使用前检查它是否________；②用__________引流的方法将溶液转入容量瓶；③只能配制容量瓶上规定容积的溶液；④观察液面与刻度线时眼睛要___________________________；⑤不能长期存放溶液；⑥不能加热，不能用于配制、稀释、混合溶液，不能作反应容器 漏 水 玻璃棒 容量瓶 与视线及液体的凹液面相切

第35讲 │ 要点探究 类别 图形 名称及主要用途 使用方法及主要注意事项 计量 仪器 　A____________，B_____________， 酸式滴定管量取酸性、氧化性溶液，碱式滴定管量取碱性溶液，精确度为______mL 　　①使用前要洗净并检查是否漏水，先用________润洗再装液。②调零时，液面保持在“0”或“0”以下刻度且滴管的尖嘴部分__________。③读数时视线与管内凹液面__________保持水平 酸式滴定管 待装液 碱式滴定管 充满溶液 0.01 最低点

第35讲 │ 要点探究 类别 图形 名称及主要用途 使用方法及主要注意事项 计量 仪器 　____________，称量药品及仪器的质量，准确度为________g 　　①称前天平先调零；②称量时应__________，砝码用_______夹取，先大后小；③干燥的固体药品应放在纸上称量，易潮解或有腐蚀性的药品，必须放在________里称量 左物右码 托盘天平 镊子 0.1 玻璃器皿

第35讲 │ 要点探究 类别 图形 名称及主要用途 使用方法及主要注意事项 分离、提纯仪器 过滤时要注 意“________、 　　________，用于过滤或向小口容器转移液体并用于组装防倒吸装置 　　过滤时要注 意“________、 ________、 ________” 漏斗 一贴 二低 三靠

第35讲 │ 要点探究 类别 图形 名称及主要用途 使用方法及主要注意事项 分离、提纯仪器 　　________，用于向气体发生装置中注入液体 　长颈漏斗的长管末端要插入反应器内的___________ 长颈漏斗 液面以下

第35讲 │ 要点探究 类别 图形 名称及主要用途 使用方法及主要注意事项 分离、提纯仪器 　　________，用于分离密度不同且___________相溶的不同液体，也可用于向反应器中随时加液。也用于________分离 　①分液时，下层液体从________流出，上层液体从________倒出；②分液漏斗不宜盛放________液体。 分液漏斗 下口 互不 上口 萃取 碱性

第35讲 │ 要点探究 类别 图形 名称及主要用途 使用方法及主要注意事项 分离、提纯仪器 　　用作________时除去气体中的水分或其他气体杂质；也可用于排液集气装置和测气装置 　①除杂净化气体时，气流为“___________”； ②在排液、测气装置时，气流为“___________” 洗气瓶 长进短出 短进长出

第35讲 │ 要点探究 类别 图形 名称及主要用途 使用方法及主要注意事项 分离、提纯仪器 　　U形管、干燥管，干燥或吸收某些气体，除去其中的水分或其他气体杂质 　①其中盛放固体干燥剂；②干燥管球形细口处垫________以防止堵塞；③干燥管气流应“__________ 小棉球 大进小出

第35讲 │ 要点探究 类别 图形 名称及主要用途 使用方法及主要注意事项 分离、提纯仪器 _____________ 的液体混合物 　　________，常用于分离 _____________ 的液体混合物 　冷凝水的流向“____________”，与蒸气的流向相反 冷凝管 下进上出 沸点相差较大

第35讲 │ 要点探究 类别 图形 名称及主要用途 使用方法及主要注意事项 其他仪器 　试剂瓶，左边为________瓶用于盛固体药品，右边为________瓶用于盛液体药品 　________瓶盛见光易变质的药品，盛碱液时改用________塞 棕色 广口 细口 橡胶

第35讲 │ 要点探究 类别 图形 名称及主要用途 使用方法及主要注意事项 其他仪器 　启普发生器：不溶于水的块状固体与液体不加热的反应容器 　使用前要检验装置的________，可用于制取CO2、H2等气体 气密性

第35讲 │ 要点探究 类别 图形 名称及主要用途 使用方法及主要注意事项 其他仪器 　________，用于吸取和滴加液体 　①使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置；②滴加液体时__________伸入和接触器壁；③用后立即洗净，再去吸取其他药品 胶头滴管 不可

第35讲 │ 要点探究 【要点深化】 1．计量仪器的读数问题 (1)托盘天平：读数至0.1 g。 (2)量筒：读数至0.1 mL，无“0”刻度，小的刻度在下方。 (3)滴定管：读数至0.01 mL，“0”刻度在近上口处。 (4)容量瓶：只有一条刻度线，只能读取一个值(精确到0.01 mL)，该数为瓶上标的容量。

第35讲 │ 要点探究 2．玻璃棒主要用于搅拌、引流和蘸取少量溶液。 实验 玻璃棒的作用 固体的溶解 搅拌，加速溶解 浓硫酸的稀释 搅拌，使溶液迅速混合均匀；加快散热，防止溶液沸腾外溅 试纸的使用 沾取试纸或蘸取少量溶液 过滤 引流，防止溶液外流 蒸发 搅拌，防止因局部受热溶液或晶体飞溅 引流 防止溶液外流

第35讲 │ 要点探究 3.同种仪器规格的选择 (1)量器：(如容量瓶、量筒、滴定管)选择规格等于或大于(尽量接近)所需要液体的体积。 (2)容器：(如烧杯、试管、烧瓶、锥形瓶)选择规格一般由实验所提供的药品量和仪器在常温或加热时的装液量标准共同决定，以防止液体在振荡、加热等操作中溅出。

第35讲 │ 要点探究 4．几种仪器使用的第一步操作 仪器名称 天平 容量瓶 滴定管 分液漏斗 启普发生器 第一步 操作 游码调至“0”刻度处 检查是 否漏水 检查是否漏水及活塞是否转动灵活 气密性是 否良好

第35讲 │ 要点探究 【典例精析】 例1 [2010·安徽卷]下列实验操作或装置符合实验要求的是(　　)

第35讲 │ 要点探究

第35讲 │ 要点探究 　　例1　A　[解析] B项中液面未到距标线1～2 cm处开始定容，错；C项铜作为阳极，自身先溶解，无法得到Cl2，错；D项酒精灯达不到高温要求，错。 [点评] 辩识仪器的创新使用是正确解答本题的关键。酸式滴定管带有玻璃活塞，不能用来装碱液，是因为玻璃会与碱液反应生成硅酸钠而使活塞与直管粘连在一起，而现在题目给的酸式滴定管使用的是而强酸、强碱的新型活塞，故肯定可用于盛放碱液。变式题考查常见仪器的使用方法。

第35讲 │ 要点探究 具备基本的化学实验技能是进行科学探究的基础和保证。下列有关实验操作正确的是(　　) 变式题

第35讲 │ 要点探究 变式题 C [解析] A项不能用燃着的酒精灯点燃另一盏酒精灯，否则容易失火；B项托盘天平不能称出10.05 g固体，其精确度为0.1 g；D项量取9.5 mL液体时应该用10 mL的量筒。

第35讲 │ 要点探究 ► 探究点二 化学实验基本操作 【知识梳理】 1．药品的取用 取用 药品 固体药品 液体药品 粉末 块状 一定量 ►　探究点二　 化学实验基本操作 　 【知识梳理】 1．药品的取用 取用 药品 固体药品 液体药品 粉末 块状 一定量 少量 多量 使用 仪器 ______、 纸槽 ______ ______管 用试剂 瓶倾倒 托盘 天平 药匙 胶头滴 量筒 镊子 滴定管

第35讲 │ 要点探究

第35讲 │ 要点探究 2．物质的溶解 (1)固体物质的溶解：①________、________、________等可加快溶解速率；②一般将溶剂加入溶质中，但配制氯化铁、硫酸铝等一些易水解的盐溶液时，要将这些固体用___________溶解，再加入蒸馏水，以得到澄清溶液。 (2)气体的溶解：对溶解度不大的气体如CO2、Cl2、H2S等，用如图35－4(a)；极易溶于水的气体如___________、 ________等，如图35－4(b)。 振荡 加热 搅拌 少量对应酸 NH3 HCl 图35－4

第35讲 │ 要点探究 (3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度________的液体加入到密度________的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓盐酸的混合。 较大 较小

瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等 第35讲 │ 要点探究 3．物质的加热 (1)加热的方式 加热方式 适应范围 　直接加热 　瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等 　隔石棉网加热 　较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等) 　加热浴(水浴、油浴、砂浴等) 　优点：受热均匀，利于控制温度 需严格控制温度的(如硝基苯的制备) ②需反应混合液静置的(如银镜反应) 　③蒸馏沸点差较小的混合液

第35讲 │ 要点探究 (2)液体的加热：加热盛液体试剂的容器有___________、 ________、________、__________等。 (3)固体的加热：盛固体试剂常可直接加热的仪器有_____、________等。 4．玻璃仪器的洗涤 (1)洗净的标准 玻璃仪器内壁______________________，既不_____________，也不____________。 (2)洗涤方法：一般有________、________、___________。 烧杯 烧瓶 试管 锥形瓶 试管 坩埚 均匀附着一层水膜 聚成水滴 成股流下 冲洗法 刷洗法 药剂洗涤法 (3)药剂洗涤法： 对于用水洗不掉的污物，可根据不同污物的性质用相应的药剂处理。

久置石灰水的瓶壁上的白色固体(CaCO3) 久置FeCl3溶液的瓶壁上的沉淀(Fe2O3) 第35讲 │ 要点探究 残留物 洗涤剂 原理 久置石灰水的瓶壁上的白色固体(CaCO3) 复分解反应 铁锈 制氯气时残留的二氧化锰 氧化还原反应 久置FeCl3溶液的瓶壁上的沉淀(Fe2O3) 容器壁上附着的碘 溶解/反应 容器壁上附着的硫 容器壁上附着的苯酚 反应/溶解 试管壁上的银镜 容器里附有的油污 水解反应 盐酸 盐酸 浓盐酸(温热) 盐酸 酒精或(NaOH溶液) 二硫化碳或(浓NaOH溶液加热) NaOH溶液或(酒精) 稀硝酸 热的纯碱液

第35讲 │ 要点探究 (4)润洗：在用滴定管量取液体时，用蒸馏水洗净后，还必须用待装液润洗2～3次。 5．试纸的使用 (1)试纸的种类及作用 石蕊试纸(红、蓝色)：定性检验溶液________。 pH试纸：________检验溶液酸碱性。 品红试纸：检验SO2等________物质。 KI淀粉试纸：检验Cl2、O3等________物质。 酸碱性 定量 漂白性 氧化性

第35讲 │ 要点探究 (2)使用方法 检验液体：取一小块试纸放在表面皿或________上，用干燥洁净的________蘸取(或用胶头滴管吸取)少量液体点在试纸的中部，观察试纸的颜色变化，判断溶液的性质。 检验气体：一般先将试纸润湿，粘在________的一端，并使其接近试管口或集气瓶口，观察颜色变化，判断气体的性质。 玻璃片 玻璃棒 玻璃棒

第35讲 │ 要点探究 6．仪器的安装、连接 (1)安装顺序：一般从热源开始，按_______________、 ____________的顺序。 (2)连接顺序：洗气时，“________”；量气装置“___________”；干燥管除杂时“______________”。 先下后上 从左到右 长进短出 短进长出 大进小出

第35讲 │ 要点探究 (3)连接方法：要把玻璃管插入橡胶管或橡皮塞等，一般先用水润湿玻璃管，再一边用力一边旋转玻璃管使其插入橡胶管或橡皮塞中。 7．装置气密性的检查 (1)装置气密性的检查原则：检验时利用装置自身的仪器，在没有特殊需要的情况下，往往是不可以随意添加其他仪器来检验装置气密性的；在检验装置的气密性时操作往往是使装置中的气体体积发生变化，但变化的程度要小，大幅度的变化是不能看出装置是否漏气的。

第35讲 │ 要点探究 (2)装置气密性的检查原理：想办法造成装置不同部位气体有________，并产生某种明显的现象。使气压增大的常见方法有：①对容积较大的容器加热(用手、热毛巾或微火)，容器内气体受热膨胀，压强________，现象是从导管出口(应浸没在水下)________，冷却时气体体积收缩，液体回流填补被排出的气体原来的位置，导气管中产生一段液柱；②通过漏斗向密闭容器内加水，水占领一定空间使容器内气体压强变大，现象是使加水的漏斗颈中的水被下方的气体“托住”，形成一段稳定的液柱。 压强差 变大 排出气泡

第35讲 │ 要点探究 (3)检查装置气密性的三种常用方法 方法 微热法 液差法 外压法 原理 升高装置中气体的温度，使气体膨胀 缩小装置中气体的体积，增大压强 增大或减小装置中气体的物质的量 图例

第35讲 │ 要点探究 方法 微热法 液差法 外压法 具体 操作 塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶 塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡皮管部分，从长颈漏斗向试管中注水 塞紧橡胶塞，打开止水夹推动或拉动注射器 现象 说明 烧杯中有气泡产生，停止微热冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降 一段时间后长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不改变 推动注射器之后导管中出现一段液柱，且液面差不改变，拉动注射器试管中产生气泡

第35讲 │ 要点探究 (4)检验装置气密性的其他方法 ①如图35－6，连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。静置片刻，若液面差保持不变证明装置不漏气，反之则漏气。 图35－6

第35讲 │ 要点探究 ②较复杂的实验装置检验气密性，可分段检查，方法因具体装置而异。如图35－7所示，分别关闭K1或K2，分段检查。 57

第35讲 │ 要点探究 【要点深化】 1．中学化学实验操作顺序的先与后 在化学实验中，实验操作顺序的先与后，对实验的成功或事故的发生有着至关重要的作用。现将常见的中学化学实验操作顺序先与后归纳如下： (1)制取气体时，先检查装置的气密性，后装入药品。检查装置气密性时，先把导管插入水中，后用手掌紧贴容器的外壁。 (2)用排水法收集气体时，先排净空气，后收集气体；集满后，应先把导管移出水面，后熄灭酒精灯。

第35讲 │ 要点探究 (3)点燃可燃性气体时(如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)，应先检验纯度，然后点燃。 (5)用托盘天平称量物质时，应先调零，后称量；加砝码时，应先加质量大的砝码，后加质量小的砝码；称量完毕，先记下读数，后把砝码放回盒中，最后把游码拨回零处。 (6)如果浓H2SO4不慎沾到皮肤上，先迅速用干布擦拭，后用水冲洗，再涂上3%～5%的NaHCO3溶液；万一氢氧化钠或氢氧化钾等浓碱溶液溅到皮肤上，应先用大量水冲洗，再涂上2%～3%的硼酸溶液。

第35讲 │ 要点探究 (7)浓酸或浓碱流到桌面上，立即先用湿抹布擦净，后再用水冲洗抹布；万一眼里溅了酸或碱，立即用水冲洗，但浓硫酸溅到眼里，应先立即用干净的干布擦拭，后再用水洗。 (8)稀释浓H2SO4时，一定要先把水倒入容器中，后把浓H2SO4沿器壁慢慢地注入水中，并不断搅拌。 (9)使用试纸检验溶液的性质时，先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，后用玻璃棒蘸待测液点在试纸中部，再观察变化；检验气体的性质时，先用蒸馏水润湿试纸粘在玻璃棒一端，后接近管口检验。 (10)容量瓶、酸、碱滴定管等使用前应先检查是否漏水。

第35讲 │ 要点探究 (11)取用块状药品或密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时，应先把容器横放，后把药品放入容器口，再把容器慢慢地竖立起来。 (12)配制一定物质的量浓度的溶液时，溶于水放热的物质应先冷却，后转移。最后先定容，后摇匀。 (13)制乙烯配制混合液时，应先在容器中加酒精，后再沿器壁慢慢注入浓H2SO4，并不断搅拌。 (14)气体中混有水蒸气和其他杂质时，若要得到纯净的气体，使用液体试剂除杂时，应先除去杂质，后除水蒸气；使用加热方法除杂时，应先除水蒸气，后除杂质。

第35讲 │ 要点探究 (15)过滤时，应先把上层清液过滤，后把沉淀倒入过滤器。 (16)制硝基苯时，应先在试管中加入浓HNO3，后加入H2SO4，混合酸冷却后再慢慢滴入苯。 (17)中和滴定时，应先用标准液润洗滴定管，后加标准液；锥形瓶先用水洗，后加待测液。 (18)制备氢氧化亚铁沉淀时，先用加热煮沸的蒸馏水临时配制FeSO4溶液。在滴加NaOH溶液前，应先将NaOH溶液加热煮沸，后再吸取。加入NaOH溶液时，先把吸有氢氧化钠溶液的滴管尖嘴插入盛有FeSO4溶液的试管的底部后再挤出液体。

第35讲 │ 要点探究 (19)做银镜实验配制银氨溶液时，先加硝酸银溶液，后加氨水溶液。 (20)安装实验装置时，先左后右，先下后上。拆除装置时相反。 (21)用液体做洗气装置时，先从长管口进，后从短管口出；做量气装置时，先从短管口进，后从长管口出。 (22)干燥管除杂时，先从大管口进，后从小管口出。 (23)分液时，先将密度大的液体从分液漏斗下口流出，后将上层溶液从分液漏斗上口倒出。

第35讲 │ 要点探究 2．检查气密性的规范 (1)检查装置气密性一般分为三个环节：第一步要将装置处理成一个密闭体系；第二步设法使密封系统内产生压强变化，第三步观察体系内压强是否变化。 (2)对装置气密性检查答题时的规范要求：装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。

第35讲 │ 要点探究

第35讲 │ 要点探究

第35讲 │ 要点探究

变式题 第35讲 │ 要点探究 下列有关化学实验的叙述正确的是( ) A．用待测液润洗滴定用的锥形瓶 下列有关化学实验的叙述正确的是(　　) A．用待测液润洗滴定用的锥形瓶 B．配制FeCl3溶液时，向溶液中加入少量Fe和稀盐酸 C．用稀盐酸洗涤盛放过石灰水的试剂瓶 D．Na2CO3溶液保存在带玻璃塞的试剂瓶中

第35讲 │ 要点探究

第35讲 │ 要点探究 ► 探究点三 化学试剂的存放 化学实验安全 【知识梳理】 1．化学试剂的存放 (1)存放的原则 ►　探究点三　化学试剂的存放　化学实验安全 　 【知识梳理】 1．化学试剂的存放 (1)存放的原则 根据药品状态选试剂瓶________，根据光照稳定性选试剂瓶________，根据酸碱性选________，相互反应不共放，多种情况同时想，特殊试剂特殊放，单独记忆不能忘。 (2)保存方法 ①固体药品要盛放在________瓶中，液体试剂一般盛放在________瓶中。 ②常见的见光易分解的物质：HNO3、________、AgCl、AgBr、AgI、氯水、溴水等，要盛放在棕色瓶中。 口径 颜色 瓶塞 广口 细口 AgNO3

第35讲 │ 要点探究 ③碱性溶液：NaOH、Na2CO3、Na2SiO3、Na2S等，不能使用__________塞 ④强酸、强氧化性试剂(HNO3、浓H2SO4、KMnO4、K2Cr2O7、氯水、溴水等)、有机溶剂(汽油、四氯化碳、乙醇、苯、氯仿等)，不能用________。 ⑤特殊的化学试剂要有特殊的保存措施：氢氟酸易腐蚀玻璃，不能存放在________中；少量白磷要保存在水中；液溴要在容器中加入少量水形成水封；锂常保存在液体石蜡中，钠、钾保存在________中。 (3)有些试剂(硫酸亚铁溶液、氯水、银氨溶液等)不宜长久放置，应随用随配。 磨口玻璃 橡皮塞 玻璃瓶 煤油

第35讲 │ 要点探究 2．有关实验安全问题 (1)遵守实验室规则。当你走进化学实验室时，首先要认真阅读并牢记实验室的________。 (2)了解安全措施。了解危险化学药品在存放和使用时的注意事项、着火和烫伤的处理、化学灼伤的处理、如何________、________的紧急处理方法，以及灭火器材、煤气、电闸等的位置和________、报警电话等。 (3)掌握正确的操作方法。包括仪器和药品的使用、加热、气体收集等。 (4)重视并逐步熟悉________和________的处理方法。包括有害气体、废液、固体废弃物(如破损玻璃、反应后剩余的金属等)的处理。 安全规则 防止中毒 意外事故 使用方法 污染物 废弃物

第35讲 │ 要点探究 (5)常用危险化学药品的标志

第35讲 │ 要点探究 (6)常见意外事故的处理 常见事故 处理方法 酸液流到桌上 立即加______________至不再有气泡产生为止，再用水冲洗后，用抹布擦干。若酸量少，湿抹布擦干即可，最后用水冲洗抹布 酸液(非浓硫酸)沾到皮肤上 立即用较多的水冲洗，再涂上________________溶液 酸液溅到眼中 立即用水冲洗，边洗边眨眼睛 浓硫酸沾到皮肤上 迅速用布拭去，再用水冲洗。千万不得先用水冲洗 碱液流到桌上 立即加适量稀醋酸中和，再用水冲洗，最后用抹布擦干 若只有少量，用湿抹布擦干即可，再冲洗抹布 适量NaHCO3 3%～5%NaHCO3

第35讲 │ 要点探究 常见事故 处理方法 酒精或其他有机物起火 立即用________________盖灭 温度计水银碰破 可用________________覆盖吸收 液溴或苯酚沾到皮肤上 应用________________擦洗 金属钾、钠、镁等起火 应用___________盖灭 误服铜盐、汞盐等重金属盐 喝_______________________解毒 沙子或湿布 硫粉 酒精 沙子 豆浆、牛奶或鸡蛋清

第35讲 │ 要点探究 【要点深化】 一、中学化学实验“十五防” 为了使实验达到预期的效果，保护实验者的人身安全及保护仪器和周边环境，中学化学实验中药品保存、实验装置、实验过程三个环节注意的预防措施有： 1．药品保存 (1)防氧化。实验室许多还原性较强的物质易与空气中的氧气反应而变质。保存时：①注意密封或用后立即盖好，如Na2SO3溶液、Na2S溶液、氢硫酸、苯酚等；②加入还原剂防止其氧化，如二价铁溶液中加入铁屑；③隔绝空气，如活泼金属K、Ca、Na保存于煤油中，Li保存于石蜡中，白磷保存于水中。

第35讲 │ 要点探究 (2)防分解。许多见光或受热易分解的物质保存时：①用棕色瓶保存在阴凉处，如AgNO3溶液、浓硝酸等；②加塑料袋密封保存，如NH4HCO3等。 (3)防黏结。玻璃仪器中含较多的SiO2，强碱能与之反应，产物具有黏性。故：①保存强碱如KOH溶液、NaOH溶液时只能用橡皮塞而不用玻璃塞；②Na2SiO3溶液的保存也需如此。 (4)防腐蚀。①许多氧化性强的物质易与橡皮塞中含有的不饱和键反应，故保存时只能用玻璃塞而不能用橡皮塞。如保存浓硫酸、HNO3溶液、KMnO4溶液、溴水、氯水等；②氢氟酸能与玻璃中的SiO2反应，故保存氢氟酸时不能用玻璃仪器，要用塑料容器或铅制容器保存。

第35讲 │ 要点探究 (5)防挥发。对挥发性强的物质，保存时：①密封，置于阴凉处，如浓盐酸、浓硝酸、浓氨水等；②液封，如保存液溴、二硫化碳等用水封。 (6)防水解。实验室保存水解性强的物质时：①保存液体时加入某些试剂抑制水解。如FeCl3溶液中加入稀盐酸、AgNO3溶液中加入少量稀硝酸等；②固体保存时则要密封或自制硝罗酊封口。

第35讲 │ 要点探究 2．实验装置 (1)防倒流。用试管加热固体时，试管底部要略高于管口，如实验室制O2、NH3、CH4等。 (2)防倒吸。易溶于液体的气体经导管进入液面时：①管口只贴近液面或液面倒扣漏斗、干燥管，如苯与溴的取代反应实验中生成溴化氢气体，导管出口应贴近AgNO3液面；②气体导管中间加一个干燥管或安全瓶，容纳倒吸的水，使之不倒吸入气体制取装置中，如实验室制取HCl气体；③加热固体制取气体，用排水法收集气体完毕后，要先将导管从水中取出，再撤酒精灯。

第35讲 │ 要点探究 (3)防堵塞。①加热KMnO4晶体制氧气时，氧气流可能卷起KMnO4粉末引起导管堵塞，也要在管口放一团棉花；②用电石和水反应制乙炔，形成的泡沫会随气流堵塞导管，解决措施是在试管口放一团棉花。 (4)防炸裂。普通玻璃制品都有受热不均匀炸裂的特性，因此：①试管加热时先要预热；②铁在氧气中燃烧时要在集气瓶中预留少量水或铺一层细沙。 (5)防污染。化学实验过程中有时会产生对空气或实验者本身有害的气体，必须要利用相关装置进行尾气处理：①铜与浓硫酸反应时，在试管口放置一团喷有碱液的棉花；②铜与浓硝酸反应时，产生的气体通入盛有NaOH溶液的试管；③做CO还原CuO的实验时，装置的末尾处可放一燃着的酒精灯或连接一气球。

第35讲 │ 要点探究 3．实验过程 (1)防泄漏。①防气体泄漏，在实验时先要检验装置的气密性，若使用长颈漏斗则其下端的管口要插入液面以下；②防液体泄漏，主要是检查滴定管、分液漏斗、容量瓶是否漏水；③橡皮塞塞入瓶口或管口的部分在橡皮塞的1/3至1/2处为宜，以免脱落而泄漏。 (2)防暴沸。①稀释浓硫酸时，一定要将浓硫酸沿器壁缓缓注入水(硝酸、盐酸、酒精等)中，并不断搅拌；②蒸发皿在加热时，内装液体不得超过其容量的2/3；③用试管或烧瓶加热液体时，内装液体不超过容积的1/3；④加热液体时，需在其中加入沸石或碎瓷片。

第35讲 │ 要点探究 (3)防爆炸。①可燃性气体点燃之前一定要检验纯度；②酒精灯内的酒精不可超过容积的2/3，但也不能少于1/4；③金属K、Na与水反应剧烈，可能引发爆炸，必须将它们切成绿豆大小并用滤纸吸干表面的煤油；④银氨溶液要现配现用，因为银氨溶液经长期放置可能生成爆炸性物质雷酸银，实验剩余的银氨溶液及时处理。

第35讲 │ 要点探究 (4)防污染。在使用化学试剂时，要注意防止被其他试剂交叉污染或沾上灰尘。①已取出的未用完的试剂除Zn、Cu、CaCO3、钠、白磷等块状固体外，一般不能放回原瓶；②用滴管往试管中滴加液体时，一般是在试管口的正上方，尖嘴部分不能伸入试管及触及试管内壁[特例：用FeSO4溶液制取Fe(OH)2时，应将吸有NaOH的胶头滴管尖端插入FeSO4溶液液面以下，再逐滴滴出NaOH溶液，是为防止生成的Fe(OH)2很快被空气氧化]；③试剂瓶盖打开后要倒放于桌面上；④取用试剂的药匙要尽可能专用或取用一种试剂后洗净用滤纸擦干净，再取用其他粉状固体；⑤滴瓶中滴管与瓶体要配套使用，不可“张冠李戴”。

第35讲 │ 要点探究 二、实验中的安全装置 分类 装置简图 原理及使用实例 防倒吸装置 隔离式 　导气管末端不插入液体(水)中，导气管与液体呈隔离状态。可用来吸收易溶于水的气体 倒置 漏斗式 　由于漏斗容积较大，当水进入漏斗内时，烧杯内液面下降而低于漏斗下口，受重力作用，液体又回落到烧杯中。常用于吸收易溶于水的气体

第35讲 │ 要点探究 分类 装置简图 原理及使用实例 防 倒 吸 装 置 容器接 收式 　使用较大容积的容器接收可能倒吸过来的液体，防止进入气体发生装置或受热的反应容器

第35讲 │ 要点探究 分类 装置简图 原理及使用实例 防 堵 塞 装 置 液封平 衡管式 　插入液面中的长玻璃管与大气连通，流动的气体若在前方受阻，增大的气压会随玻璃管中液面的上升而得到调节 恒压式 　使分液漏斗与烧瓶内气压相同，保证漏斗中液体顺畅流出

第35讲 │ 要点探究 分类 装置简图 原理及使用实例 防 污 染 安 全 装 置 吸收式 　容器中盛有与有毒气体反应的溶液，将未反应的有毒气体吸收，使其不扩散到空气中，造成污染 灼烧式 　适当时候，点燃尖嘴中的有毒可燃气体，充分燃烧后，转化为对环境无污染的产物

第35讲 │ 要点探究 分类 装置简图 原理及使用实例 防 污 染 安 全 装 置 收集式 　利用气球或球胆将有毒气体收集后，另作处理，避免其逸散到空气中，污染环境

第35讲 │ 要点探究 【典例精析】 例3 [2010·上海卷]下列实验操作或实验事故处理正确的是 ( ) 例3 [2010·上海卷]下列实验操作或实验事故处理正确的是 (　　) A．实验室制溴苯时，将苯与液溴混合后加到有铁丝的反应容器中 B．实验室制硝基苯时，将硝酸与苯混合后再滴加浓硫酸 C．实验时手指不小心沾上苯酚，立即用70 ℃以上的热水清洗 D．实验室制乙酸丁酯时，用水浴加热

第35讲 │ 要点探究

第35讲 │ 要点探究 [2009·广东卷] 下列实验能达到实验目的且符合安全要求的是(　　) 变式题1 图35－10

第35讲 │ 要点探究

[2011·海门模拟]下列各实验现象能用同一原理解释的是 ( ) A．苯酚、乙烯都能使溴水褪色 第35讲 │ 要点探究 变式题2 [2011·海门模拟]下列各实验现象能用同一原理解释的是 (　　) A．苯酚、乙烯都能使溴水褪色 B．稀硫酸中加入铜粉不反应，再加硝酸钠或硫酸铁后，铜粉溶解 C．将SO2通入氯化钡溶液至饱和，再加入足量硝酸或苛性钠溶液，都产生白色沉淀 D．葡萄糖和福尔马林与新制氢氧化铜悬浊液共热，都产生红色沉淀

第35讲 │ 要点探究

第36讲 │ 物质的分离、提纯与检验 第36讲　物质的分离、提纯与检验

第36讲 │ 考纲导学 考纲导学 考纲要求 命题预测 1.掌握化学实验的基本操作。 2.能对常见的物质进行检验、分离和提纯，能根据要求配制溶液。 3.能应用实验方法分离和提纯常见的物质，能对常见物质进行检验和分析，了解对物质进行定性研究和定量分析的基本方法。认识反应条件的控制在化学实验研究中的意义，初步掌握控制反应条件的方法。 1.物质的分离、提纯、检验是高考的常考点，常以实验基本操作为主线，考查常见物质的检验、分离和提纯中应注意的问题。 2.简单实验方案设计与评价。主要命题角度是运用化学知识设计或判断物质分离、提纯和检验的实验方案，难度中等。 3.对物质的制备、检验、鉴别等热点内容进行考查，将突出对固体混合物的分离、鉴别的考查。

第36讲 │ 要点探究 要点探究 ► 探究点一 物质的分离与提纯 【知识梳理】 1. 物质分离与提纯的区别 ►　探究点一　物质的分离与提纯 　【知识梳理】 1. 物质分离与提纯的区别 (1)物质的分离：将混合物中的各组分分离开，获得 的过程。 (2)混合物的提纯 即将混合物中的杂质除去而使 达到一定纯度,保留 来,又叫混合物的净化或 。 纯净物 目标物质 除杂

第36讲 │ 要点探究 2. 物理方法 方法 适用范围 主要仪器 注意点 实例 固+液 蒸发 易溶固体与液体分开 酒精灯、蒸发皿、玻璃棒 ①不断搅拌;②最后用余热加热； ③液体不超 过容积的 NaCl (H2O) (NaNO3) 固+固 结晶 溶解度差别大的溶质分开 升华 能升华固体与不升华物分开 酒精灯 I2 (NaCl) 2 3

①一贴、二低、三靠；②最后沉淀要洗涤；③定量实验要“无损” 第36讲 │ 要点探究 方法 适用范围 主要仪器 注意点 实例 固+液 过滤 易溶物与难溶物分开 漏斗、 烧杯 ①一贴、二低、三靠；②最后沉淀要洗涤；③定量实验要“无损” NaCl (CaCO3) 液+液 萃取 溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同 分液漏斗 ①先 ； ②对萃取剂的 要求； ③使漏斗内外大气相通；④上层液体从　　 倒出 从溴水中提取Br2 分液 分离互不相溶的液体 乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液 查漏 上口

第36讲 │ 要点探究 方法 适用范围 主要仪器 注意点 实例 液+液 蒸馏 分离沸点不同的混合溶液 蒸馏烧 瓶、冷 凝管、 温度计、牛角管 ①温度计水银球位于 ;②冷凝水从 通入;③加碎瓷片,防暴沸 乙醇和 水、I2和CCl4 渗析 分离胶体与混在其中的分子、离子 半透膜 更换蒸馏水 淀粉与NaCl 盐析 加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出 烧杯 用固体盐或浓溶液 蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油 支管处 下口

第36讲 │ 要点探究 方法 适用范围 主要仪器 注意点 实例 气+气 洗气 易溶气与难溶气的分离 洗气瓶 长进短出 CO2 (HCl) 液化 沸点不同的气体的分离 U形管 常用冰水 NO2 (N2O4)

第36讲 │ 要点探究 3．化学方法 化学方法分离提纯应遵循的“四原则”和“三必须” (1)“四原则”:一是不增—— ; 二是不减—— ; (1)“四原则”:一是不增—— ; 二是不减—— ; 三是易分离—— ;四是易复原——被提纯物易复原。 (2)“三必须”：一是除杂试剂用量必须 ；二是过量试剂必须除尽——因为过量试剂带入新的杂质；三是除杂途径选最佳，注意除多种杂质时 。 提纯过程中不增加新的杂质 不减少欲被提纯的物质 被提纯物与杂质容易分离 过量 顺序要合理

第36讲 │ 要点探究 (3)常见物质除杂 混合物,括号内为 杂质 所用试剂或用品 分离方法 N2 (O2) 用固体转化气体 NaOH(Na2CO3) 溶解、加试剂、 过滤 NaHCO3(Na2CO3) 溶解、通入足量试剂、蒸发 Na2CO3(NaHCO3) —— 加热 NaCl(Na2CO3、 NaHCO3) 加入足量试剂,蒸发 灼热的铜丝网 Ca(OH)2溶液 CO2 稀盐酸

第36讲 │ 要点探究 混合物,括号内为 杂质 所用试剂或用品 分离方法 CO2(HCl、SO2) 洗气 CO(CO2) CO2(CO) 加热 O2(CO2) 足量试剂充分反应 NaCl(NH4Cl) —— KI(I2) 加热升华或加试剂萃取 Cl2(HCl) KNO3(NaCl) 重结晶过滤 Fe3＋ (Cu2＋) 足量试剂反应后过滤 饱和NaHCO3溶液 NaOH溶液 CuO Na2O2 CCl4 饱和NaCl溶液 H2O Fe、Cl2

第36讲 │ 要点探究 混合物,括号内为 杂质 所用试剂或用品 分离方法 Fe2＋ (Fe3＋) 过滤 Fe3＋(Fe2＋) 加入足量试剂 SiO2(CaCO3、CaO) 烷烃(烯烃) 洗气 气态烷、烯烃 (H2S、CO2、SO2) 苯(甲苯) 分液 溴苯(溴) Fe H2O2 稀盐酸 溴水 NaOH溶液 KMnO4酸性溶液 NaOH溶液

第36讲 │ 要点探究 混合物,括号内为 杂质 所用试剂或用品 分离方法 乙醇(水) 蒸馏 乙醇(NaCl) —— 乙酸(甲酸) 乙酸乙酯(乙酸、乙醇) 分液 硬脂酸钠溶液(NaCl) 渗析 硬脂酸钠溶液(甘油) 盐析、过滤 蛋白质(饱和硫酸铵溶液) 淀粉溶液(NaCl) CaO 醋酸钠晶体 饱和Na2CO3溶液 半透膜 NaCl粉末 半透膜 半透膜

第36讲 │ 要点探究 【要点深化】 1.选择分离和提纯操作的规则 固体与固体混合物，若杂质易分解或易升华时用加热法；若一种易溶另一种难溶用溶解过滤法；若两者均易溶可以据溶解度不同用重结晶法。液体与液体混合物，若沸点差别较大时用分馏法；若不互溶时用分液法；若在不同溶剂中的溶解度相差很大，用萃取法；对某些溶质直径有区别的物质可用渗析法。气体与气体混合物一般用洗气法。不具备上述条件的混合物，先用化学法处理，再选用适当的试剂或方法进行分离。

第36讲 │ 要点探究 2.分离和提纯物质常用的化学方法 (1)加热法 混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离除去。例如：食盐中混有氯化铵，纯碱中混有小苏打等均可直接加热除去杂质。 (2)沉淀法 在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加试剂能将前面所加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质。例如，加适量BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。

第36讲 │ 要点探究 (3)转化法 不能通过一次反应达到分离的目的，要转化为其他物质才能分离，然后要将转化物质恢复为原物质。例如：氯化铁中混有氯化铜时，先加入过量的铁后过滤，再向所得滤液中通入Cl2使FeCl2重新生成FeCl3。注意转化过程中尽量减少被分离物质的损失，而且转化物质要易恢复为原物质。 (4)酸碱法 被提纯物质不与酸碱反应，而杂质可与酸碱发生反应，用酸碱作除杂试剂。例如：用盐酸除去SiO2中的石灰石，用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉等。

第36讲 │ 要点探究 (5)氧化还原法 ①对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质。例如：将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中，除去FeCl2杂质。 ②对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。例如：将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡过滤，除去FeCl3杂质。 (6)调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或微溶物来调节。

第36讲 │ 要点探究 例如：在CaCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于三氯化铁的水解，溶液是酸性溶液，就可采用调节溶液pH的办法将Fe3＋沉淀出去，为此，可向溶液中加氧化钙或氢氧化钙或碳酸钙等。 (7)电解法 此法利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜，将粗铜作阳极，精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液，通直流电，粗铜及比铜活泼的杂质金属失电子，在阴极只有铜离子得电子析出，从而提纯了铜。

第36讲 │ 要点探究 　 3.物质的分离、提纯的典型装置

第36讲 │ 要点探究

第36讲 │ 要点探究

第36讲 │ 要点探究 　4．常见分离、提纯方法 (1)萃取与分液：萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。常用于分离或提纯液体混合物。萃取后一般要进行分液，分液是把两种互不相溶的液体分开的操作，常用的仪器为分液漏斗。

第36讲 │ 要点探究 (2)纸层析法又称纸色谱法。以纸为载体的色谱法。利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同，或其他亲和作用及性能的差异，使混合物的溶液流进该种物质，通过反复的吸附或分配等作用，从而达到将各组分分开的目的。 (3)蒸发与结晶：蒸发是通过加热或在自然温度下使液体变为蒸气而挥发的实验操作。结晶是提纯固体物质的重要方法，对于溶解度随温度变化不大的物质常采用蒸发结晶，对溶解度随温度下降而明显减小的物质常采用冷却结晶。在实际应用中常将两种结晶方法结合使用。

(4)减压过滤：为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，常采用减压过滤，又称抽滤或吸滤。主要仪器有布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵等。 第36讲 │ 要点探究 (4)减压过滤：为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，常采用减压过滤，又称抽滤或吸滤。主要仪器有布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵等。 减压过滤时的操作及注意事项：放在布氏漏斗内的滤纸应略小于漏斗内径，但要能将全部小孔盖住；布氏漏斗插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接，橡胶塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的2/3；布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤；吸滤瓶内液面高度将要达到支管口时，应拔掉吸滤瓶上的橡胶管，从吸滤瓶上口倒出液体，不要从支管口倒出；吸滤完毕或中途停止吸滤时，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头，防止倒吸。

③利用氧化还原反应将待提取物转化为更易于提取的物质，体会转化的方法在物质分离中的应用。 (2)实验原理 第36讲 │ 要点探究 5．海带中碘元素的分离及检验 (1)实验目的 ①了解从植物中提取无机物的一般方法； ②学习萃取的原理和操作； ③利用氧化还原反应将待提取物转化为更易于提取的物质，体会转化的方法在物质分离中的应用。 (2)实验原理 干海带灼烧后可使其中的有机化合物分解除去，NaI等无机盐以灰分的形式残留下来。用水浸取海带灰，过滤后可得到含有NaI等多种无机盐的溶液，直接分离NaI等比较困难，可以先将I－氧化为I2，由于I2易溶于有机溶剂，可将其萃取出来。

a．灼烧：称取5 g干海带，放入坩埚中，在通风处加热灼烧干海带，待海带完全灰化后，将坩埚放在石棉网上自然冷却，再将灰分转移到小烧杯中。 第36讲 │ 要点探究 (3)实验方案 ①实验用品 试管、量筒、托盘天平、烧杯、铁架台、漏斗、滤纸、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯、火柴、分液漏斗、石棉网。干海带、蒸馏水、新制氯水、2 mol·L－1 H2SO4、6%H2O2、CCl4、淀粉溶液、酒精。 ②实验记录 a．灼烧：称取5 g干海带，放入坩埚中，在通风处加热灼烧干海带，待海带完全灰化后，将坩埚放在石棉网上自然冷却，再将灰分转移到小烧杯中。

b．浸取和过滤：向小烧杯中加入约30 mL蒸馏水，煮沸2～3 min，使可溶物充分溶解，冷却后过滤，并用约1 mL蒸馏水洗涤沉淀得滤液。 第36讲 │ 要点探究 b．浸取和过滤：向小烧杯中加入约30 mL蒸馏水，煮沸2～3 min，使可溶物充分溶解，冷却后过滤，并用约1 mL蒸馏水洗涤沉淀得滤液。 c．氧化：在滤液中加入1～2 mL 2 mol·L－1H2SO4溶液，再加入3～5 mL 6%的H2O2溶液或1 mL新制氯水。取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘单质。 d．萃取：将氧化后的溶液转入分液漏斗中，再加入2 mL CCl4，充分振荡，将上口塞子打开，静置，待完全分层后分液，保留下层液体。

灼烧的作用是什么？滤液中加酸的目的是什么？ 第36讲 │ 要点探究 灼烧的作用是什么？滤液中加酸的目的是什么？ 海带灼烧是为了在高温下使有机物转化为CO2和H2O，呈气态逸散。用水浸取出碘化物后过滤，在滤液中含有碳酸钠(碳酸钾)等使溶液显碱性的物质，酸化的目的是使溶液呈弱酸性，有利于氧化剂把I－氧化为I2。 6．用纸层析法分离铁离子和铜离子 (1)实验目的 ①了解纸层析法分离物质的原理和操作； ②认识纸层析法分离物质的效果； ③体会纸层析法的实用价值。

根据样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，展开速度不同，在滤纸上的移动距离不同，而实现组分物质的分离。 (3)实验方案 ①实验用品 第36讲 │ 要点探究 (2)实验原理 根据样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，展开速度不同，在滤纸上的移动距离不同，而实现组分物质的分离。 (3)实验方案 ①实验用品 大试管、滤纸、小刀、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛细管、橡胶塞、回形针、表面皿、镊子、剪刀。 饱和FeCl3溶液、饱和CuSO4溶液、浓氨水、6 mol·L－1盐酸、丙酮。

c．配制展开剂：另取一支试管，加入9 mL丙酮和1 mL盐酸，混合均匀，作为展开剂。 第36讲 │ 要点探究 ②实验记录 a.装置制作：取一支大试管，配一个合适的橡胶塞。在橡胶塞的下部用小刀切开一条缝，插入回形针以夹持滤纸条。在距滤纸条末端约2 cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。 b．点层析试样：取一只表面皿，加入1 mL饱和FeCl3溶液和1 mL饱和CuSO4溶液，混合后作为层析试样。用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样，晾干后再点，重复3～5次，要求留下斑点的直径小于0.5 cm。将晾干的滤纸条夹持在橡胶塞下面的回形针上。 c．配制展开剂：另取一支试管，加入9 mL丙酮和1 mL盐酸，混合均匀，作为展开剂。

第36讲 │ 要点探究 d．层析操作：用滴管吸取一定量展开剂，小心地注入大试管的底部，注意不要沾到试管壁。将橡胶塞和点有试样的滤纸条慢慢伸入试管内，使纸条末端浸入展开剂中约0.5 cm，注意不要让试样点接触展开剂，塞紧橡胶塞，将大试管垂直静置，等待展开剂展开。 e．显色反应：用镊子取下滤纸条，放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方，进行氨熏。得到晾干清晰斑点，从上到下依次为红棕色(Fe3＋)、深蓝色(Cu2＋)。

【感悟提升】什么是毛细现象？为什么说纸层析法就是利用了毛细现象？ 第36讲 │ 要点探究 【感悟提升】什么是毛细现象？为什么说纸层析法就是利用了毛细现象？ 具有细微缝隙的物质或直径很小的细管与液体接触时，液体沿缝隙或毛细管上升或下降的现象。毛细现象是物质分子间作用力的结果。纸层析法就是利用了毛细现象，展开剂借助于滤纸的毛细管上升，浸润点样并带动点样随之上升，据点样中各种物质的流速不同而到达分离的目的。

第36讲 │ 要点探究 【典例精析】 例1 [2010·上海卷] 除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是( ) 例1 [2010·上海卷] 除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是(　　) A．HNO3溶液(H2SO4)：适量BaCl2溶液，过滤 B．CO2(SO2)：酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气 C．KNO3晶体(NaCl)：蒸馏水，结晶 D．C2H5OH(CH3COOH)：加足量CaO，蒸馏

第36讲 │ 要点探究 　　例1　A　[解析] A项会带入新的杂质Cl－，正确的应加入Ba(NO3)2；B项，SO2具有还原性，能被高锰酸钾溶液氧化，而二氧化碳与之不反应；C项，因为KNO3的溶解度受温度影响较大，NaCl的溶解度受温度影响变化不大，所以采取结晶法；D项，因为乙酸能和CaO反应，而乙醇不反应，且过量的CaO还能吸收H2O。

第36讲 │ 要点探究 　　[点评] 除杂时一定要注意“不增、不减、易分离、易复原”四原则，本题中的A项违反了除杂的“不增”原则。变式题考查的是分离提纯的方法。

变式题 第36讲 │ 要点探究 现有以下三组混合物：碘与氯化钠固体、石英和氯化铵固体、乙酸乙酯和醋酸钠溶液，其分离方法依次为( ) 　现有以下三组混合物：碘与氯化钠固体、石英和氯化铵固体、乙酸乙酯和醋酸钠溶液，其分离方法依次为(　　) A．加水溶解过滤、加热、分液 B．加热、加水溶解过滤、分液 C．分液、加热、加水溶解过滤 D．加热、分液、加水溶解过滤

第36讲 │ 要点探究 变式题 B [解析]碘易升华，采用加热法；氯化铵的溶解度较大而石英不溶于水，故采用加水溶解过滤法，乙酸乙酯不溶于水，会分层，分离它与醋酸钠溶液采用分液法。

第36讲 │ 要点探究 ► 探究点二 物质的检验 【知识梳理】 1．物质的检验 ►　探究点二　 物质的检验 　 【知识梳理】 1．物质的检验 物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类。它们的共同点是，依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。

第36讲 │ 要点探究 　 不同的是，鉴定通常是指对于某一种物质的定性检验，根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子；鉴别通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别于另一种，也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。推断是通过已知实验事实，根据性质分析推求出被检验物质的组成和名称。

第36讲 │ 要点探究 2．物质的鉴别 鉴别是指对两种或两种以上物质进行定性辨认。物质鉴别的一般类型有： (1)不用任何试剂的鉴别题 ①先依据 ，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。 ②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。 ③若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑 或 ，记录混合后的反应现象，分析确定。 外观特征 两两混合 相互滴加

第36讲 │ 要点探究 ④若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。 ⑤若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它作试剂鉴别余下的其他物质。 (2)只用一种试剂鉴别多种物质 ①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。 ②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用 作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用 作试剂。 碱或水解呈碱性的盐的溶液 酸或水解呈酸性的溶液

第36讲 │ 要点探究 ③常用 、新制氢氧化铜悬浊液等作试剂鉴别多种有机物。 溴水

第36讲 │ 要点探究 3．常见重要离子的检验 离子 常用试剂 化学方程式 主要现象 H+ 石蕊试剂 —— 溶液显 s Na+ 焰色反应 K+ 火焰呈 （透过 s 加浓NaOH、加热 气体能使红色石蕊试纸变 s Ba2+ 加稀H2SO4、稀HNO3 产生 沉淀 红色 黄色 浅紫色 蓝色钴玻璃片 蓝色 白色

第36讲 │ 要点探究 离子 常用试剂 化学方程式 主要现象 Mg2+ 加NaOH溶液 产生 沉淀 Al3+ 加过量的NaOH溶液 产生 沉淀 Al3+ 加过量的NaOH溶液 先产生 沉淀，然后沉淀又逐渐 s Fe2+ 产生 沉淀，后迅速变为 ，最后变为 s Fe3+ 加NaOH 气体产生 沉淀 Cu2+ 白色 白色 溶解 白色 灰绿色 红褐色 红褐色 蓝色

第36讲 │ 要点探究 离子 常用试剂 化学方程式 主要现象 OH－ 酚酞指示剂 —— 溶液显红色 s Cl－ 硝酸银和稀硝酸 沉淀 稀盐酸或稀硫酸和澄清石灰水 产生 的气体可使澄清石灰水变 s 加盐酸和氯化钡 产生 沉淀，不溶于酸 白色 无色无味 浑浊 白色

第36讲 │ 要点探究 离子 常用试剂 化学方程式 主要现象 稀盐酸、CaCl2和澄清石灰水 加CaCl2无沉淀，加盐酸有CO2产生 Br－ 硝酸银和稀硝酸 色沉淀 I－ 浅黄色 黄色

第36讲 │ 要点探究 4．常见气体的检验 气体 检验方法或操作 现象 解释或化学方程式 H2 点燃纯氢气 火焰浅蓝色 与空气混合点燃 有爆鸣声 O2 带火星的木条 木条 s Cl2 湿润的淀粉碘化钾试纸 试纸 s HCl 用玻璃棒蘸浓 氨水 大量的白烟 湿润的 色石蕊试纸 试纸变 s 复燃 变蓝 蓝 红

第36讲 │ 要点探究 气体 检验方法或操作 现象 解释或化学方程式 NH2 用玻璃棒蘸浓盐酸 产生白烟 湿润的 石蕊试纸 试纸变 s 湿润的 石蕊试纸 试纸变 s 氨气溶于水显碱性 SO2 通入品红溶液 使品红溶液 ,加热又变 s SO2与品红化合成不稳定的无色物质 CO2 通入澄清石灰水 白色沉淀 NO 打开瓶塞 无色气体，在空气中变为红棕色 红色 蓝 褪色 红色

第36讲 │ 要点探究 【要点深化】 1.检验常见物质的一般程序与思路 (1)常见固态物质的检验

第36讲 │ 要点探究 (2)常见无色溶液的检验

第36讲 │ 要点探究

第36讲 │ 要点探究 3．牙膏和火柴中某些成分的检验 (1)牙膏中某些成分的检验 ①牙膏中加有摩擦剂、发泡剂、保湿剂、增稠剂、防腐剂、着色剂等成分，其中常见的摩擦剂有磷酸钙、碳酸钙、氢氧化铝和二氧化硅等，保湿剂主要是甘油和水，能使牙膏保持湿润。 ②碳酸钙的检验：加入稀盐酸有无色无味气体逸出。CaCO3＋2H＋＝Ca2＋＋CO2↑＋H2O

第36讲 │ 要点探究 ③甘油的检验：加入新制的Cu(OH)2，溶液呈绛蓝色。 (2)火柴头中某些成分的检验 ①火柴头的成分：一般为KClO3、MnO2等氧化剂和易燃物如硫等。 ②检验硫元素：燃烧后检验是否有SO2生成。检验SO2可用品红溶液，也可用酸性高锰酸钾溶液检验。

第36讲 │ 要点探究 ③常用检验SO2的实验装置： 图36－2 操作1：待火柴烧完后，将火柴移出，迅速将甲烧杯倒扣在乙烧杯上，轻轻振荡乙烧杯。 操作2：将点燃的火柴放在漏斗下面，慢慢拉动注射器的活塞进行抽气，让火柴头燃烧产物通过试管中的溶液。

第36讲 │ 要点探究 ④检验火柴头中氯元素的存在： 方案1：将燃尽的火柴头浸泡在水中，取少量溶液于试管中，再滴加AgNO3溶液和稀HNO3，若有白色沉淀产生，则说明含有氯元素。(燃烧后将氯元素由KClO3转化为Cl－，再检验Cl－。) Cl－＋Ag＋＝AgCl↓ 方案2：将多根火柴头浸于水中，取少量溶液于试管中，加入AgNO3溶液和稀HNO3和NaNO2溶液，若有白色沉淀产生，则说明含氯元素。(直接检验ClO3-) ClO3-＋3NO2-＋Ag＋＝AgCl↓＋3NO3-

第36讲 │ 要点探究 4．亚硝酸钠和食盐的鉴别 (1)亚硝酸的性质 ①弱酸性：NaNO2＋H2SO4(稀)===NaHSO4＋HNO2 ②不稳定性：2HNO2===NO↑＋NO2↑＋H2O(亚硝酸仅存在于冷的稀溶液中，微热甚至常温下也会分解。) (2)亚硝酸盐的性质 亚硝酸钠中氮的化合价处于中间价态，故亚硝酸盐具有氧化性和还原性。

第36讲 │ 要点探究 ①氧化性： 2NO2-＋2I－＋4H＋===2NO↑＋I2＋2H2O (产物中加淀粉溶液变蓝色，可用于检验溶液中NO的存在。) NO2-＋Fe2＋＋2H＋===NO↑＋Fe3＋＋H2O (溶液变成棕黄色，可用于检验溶液中NO的存在。) ②还原性： 5NO2-＋2MnO4-＋6H＋===5NO3-＋2Mn2＋＋3H2O (利用NO的还原性能使KMnO4溶液褪色。) (3)亚硝酸钠的鉴别 Ag＋＋NO2-===AgNO2↓(生成白色沉淀AgNO2，AgNO2可溶于稀硝酸。据此可以鉴别NaNO2和NaCl。)

物质的鉴别常以简答题形式进行考查，回答时注意： 第36讲 │ 要点探究 5．规范答题 物质的鉴别常以简答题形式进行考查，回答时注意： (1)不许原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，会造成试剂污染，所以要有“各取少许”字样。 (2)用词要准确科学：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质……”的字样。气体试剂要用“通入”，切不可把液体或固体试剂“通入……中”。

第36讲 │ 要点探究

第36讲 │ 要点探究

第36讲 │ 要点探究

第36讲 │ 要点探究 【典例精析】 例3 [2009·四川卷]下列有关物质检验的实验结论正确的是 ( ) 选项 实验操作及现象 实验结论 例3 [2009·四川卷]下列有关物质检验的实验结论正确的是 (　　) 选项 实验操作及现象 实验结论 A 向某溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成 B 向某溶液中加入2滴KSCN溶液，溶液不显红色。再向溶液中加入几滴新制氯水，溶液变为红色 该溶液中一定含有Fe2＋

将少量某物质的溶液滴加到新制的银氨溶液中，水浴加热后有银镜生成 第36讲 │ 要点探究 选项 实验操作及现象 实验结论 C 将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色 该气体一定是SO2 D 将少量某物质的溶液滴加到新制的银氨溶液中，水浴加热后有银镜生成 该物质一定属于醛类

第36讲 │ 要点探究

第36讲 │ 要点探究

第36讲 │ 要点探究 变式题

第36讲 │ 要点探究

第37讲 │ 物质的制备和合成 第37讲　物质的制备和合成

第37讲 │ 考纲导学 考纲导学 考纲要求 命题预测 1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。 1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。　 2.绘制和识别典型的实验仪器装置图。 3.了解一些简单化合物的制备原理和方法，能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并能评价和改进方案。能对收集的实验数据等进行分析处理。 1.常见气体的制法。是高考的必考点，主要在选择题中考查实验室制气体的基础知识，难度较小。 2.基础实验能力。往往以元素化合物知识为载体，整合基础知识和实验技能于一体，在非选择题中考查，难度中等。 3.将突出对物质的制备与合成和固体混合物的分离结合的考查。

第37讲 │ 要点探究 要点探究 ►　探究点一　气体的制备 【知识梳理】 一、常见气体的实验室制备 制取装置 反应原理 收集方法 氧气

第37讲 │ 要点探究 制取装置 反应原理 收集方法 氧气 二氧 化碳

第37讲 │ 要点探究 制取装置 反应原理 收集方法 氢气 氯气

第37讲 │ 要点探究 制取装置 反应原理 收集方法 氨 气

第37讲 │ 要点探究 二、实验室制取气体的发生与收集 1．实验室制取气体的装置：实验室制备气体发生装置选择的依据是反应物的状态及反应条件。中学教材中分为三组： 反应装 置类型 反应装置图 适用气体 操作注意事项 固、固 加热型 O2、NH3等 ①试管要干燥 ②试管口略低于试管底 ③加热时先均匀加热再固定加强热

第37讲 │ 要点探究 反应装置类型 反应装置图 适用气体 操作注意事项 固、液加 热型或液、 液加热型 Cl2、 HCl等 ①烧瓶加热时要垫石棉网 ②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片 固、液不加 液不加热型 H2、 CO2、 SO2、 NO、 NO2等 ①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下 ②启普发生器只适用于块状固体与液体反应，且气体不溶于水 ③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速

收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大 收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大 第37讲 │ 要点探究 2．气体收集方法：确定气体的收集方法时要考虑气体的密度、溶解性、稳定性。 (1)常见的收集方法 收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法 收集原理 收集的气体不与水反应或难溶于水 收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大 收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大

第37讲 │ 要点探究 收集装置 适用的气体 H2、O2、 NO、CH4 Cl2、CO2、NO2、SO2 H2、NH3

第37讲 │ 要点探究 (2)创新的收集装置(思考：根据气体的流向判断收集气体的种类)

第37讲 │ 要点探究 3．净化与干燥装置 尾气吸收处理装置有三种： ①用倒扣漏斗—— ; ②玻璃管—— (如用NaOH溶液吸收Cl2); ①用倒扣漏斗—— ; ②玻璃管—— (如用NaOH溶液吸收Cl2); ③点燃法—— 。 (1)设计原则：根据净化药品的状态及条件。 极易溶于水的气体 能溶于水或溶于溶液的气体的吸收 处理CO

第37讲 │ 要点探究 (2)装置基本类型 装置类型 液体除杂剂 (不加热) 固体除杂剂 (加热) 装置示意图

第37讲 │ 要点探究 (3)气体的净化剂的选择：选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。一般情况下：①易溶于水的气体杂质可用 来吸收；②酸性杂质可用 吸收;③碱性杂质可用 吸收；④水分可用 来吸收；⑤能与杂质反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。 水 碱性物质 酸性物质 干燥剂

第37讲 │ 要点探究 【要点深化】 气体制备实验应注意的问题 　【要点深化】 气体制备实验应注意的问题 1．看药品和装置是部分给出还是有剩余。若药品和装置只部分给出，则应需要作必要的补充；若有剩余，则应进行筛选和淘汰。 2．题目条件有无特殊要求。如采用最简单或最合理的实验步骤，这些要求对我们考虑反应原理、选择药品和装置，确定操作步骤都作了限定，必须高度重视。 3．实验过程中的隐蔽性操作。如某些必要的干燥、除杂、冷凝等，这些都是实验中必不可少的，容易被忽略。

第37讲 │ 要点探究 4．药品的名称和仪器的规格。有些题目要求指出药品的名称，这类问题最难答准确，如有些药品的准确描述为：硫酸铜粉末、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸等。此外也应注意某些仪器的规格。 5．会画简单的实验装置图。 6．仪器连接的顺序。安装顺序是否合理，例如，是否遵循“自下而上，从左到右”的原则；气体净化装置中不应先干燥，后又经过水溶液洗气。仪器间连接顺序是否正确，例如，洗气时“进气管长、出气管短”；干燥管除杂质时“大进小出”等。 7．实验操作的顺序。连接仪器，按气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理顺序连接好仪器；在整套装置连接完毕，应先检查装置的气密性，然后装入药品，再进行实验操作。

第37讲 │ 要点探究 8．设计实验时还要考虑以下因素：①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；②进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停通氢”，白磷切割宜在水中进行等)；④防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；⑤冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；⑥易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；⑦仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；⑧制有毒气体及涉及有毒气体的实验是否有尾气的吸收装置。

第37讲 │ 要点探究 【典例精析】 例1 [2010·海南卷] A～G各物质间的关系如下，其中B、D为气态单质。 请回答下列问题： (1)物质C和E的名称分别为 、 ; (2)可选用不同的A进行反应①，若能在常温下进行，其化学方程式为 ; 浓盐酸 四氧化三铁

第37讲 │ 要点探究 若只能在加热情况下进行，则反应物A应为 ; (3)反应②的化学方程式为 ; (3)反应②的化学方程式为 ; (4)新配制的F溶液应加入 以防止其转化为G。检验G溶液中阳离子的常用试剂是 ，实验现象为 。 KClO3 铁粉 KSCN(或NH4SCN)溶液 溶液变红

第37讲 │ 要点探究 　[解析] 从E与C反应生成F、G的混合物，可知E中某元素呈两种价态，即E为Fe3O4，从而推出B是O2，有MnO2参与的制取O2的反应，一是KClO3分解，二是过氧化氢分解，前者需要加热而后者不需要。由此分析出D单质可能是Cl2，G为FeCl3，C为盐酸，为防止新配制的FeCl2溶液变质，应加入少量铁钉，以防其被氧化为三价的铁。检验G溶液中阳离子常用的试剂为KSCN。

第37讲 │ 要点探究 　　[点评]这是一道“气体的制取”用于推断的好题。可从反应条件入手分析制得的气体单质，“二氧化锰且加热”说明是利用浓盐酸制氯气，“①中二氧化锰”则是双氧水制氧气。实验室制取气体不但可从反应条件入手分析，还要注意物质状态、产物的影响：如NaCl固体能够与浓硫酸反应制取HCl，但是NaCl溶液则不利于可溶性气体HCl的制取；CaCO3与H2SO4能够生成CO2，但是产物CaSO4微溶阻碍了反应的继续进行。变式题从气体的制取、收集及装置的创新使用等角度进行“全方位”的考查。

第37讲 │ 要点探究 　　　　[2011·衡阳模拟]实验室常用的几种气体发生装置如图37－2A、B、C所示： 变式题

第37讲 │ 要点探究 (1)实验室可以用B或C装置制取氨气，如果用C装置，通常使用的药品是 。检查C装置气密性是否良好的操作方法是 s s (2)气体的性质是气体收集方法选择的主要依据。下列性质与收集方法无关的是 (填序号，下同)。 ①密度　②颜色　③溶解性　④热稳定性　⑤与氧气反应 浓氨水和氧化钙(或碱石灰、固体氢氧化钠等) 将导气管通入水槽中，用手或热毛巾 捂圆底烧瓶，如导气管处有气泡产生，松开手或热毛巾后，导气管处形成 一段稳定的液柱，则说明气密性良好 ②④

第37讲 │ 要点探究 图37－3是某学生设计收集气体的几种装置，其中不可行的是 。 图37－3是某学生设计收集气体的几种装置，其中不可行的是 。 b (3)若用A装置与D装置相连制取收集X气体，则X可能是下列气体中的 。 ①CO2　 ②NO　 ③Cl2　 ④H2 ③

第37讲 │ 要点探究 [解析] (1)利用氨水易分解的性质，可以用C装置制取氨气，通常使用的药品是浓氨水和氧化钙或碱石灰、固体氢氧化钠等。检查C装置气密性是否良好的操作方法是将导气管通入水槽中，用手或热毛巾捂圆底烧瓶，如导管处有气泡产生，松开手或热毛巾后，导气管处形成一段稳定的液柱，则说明气密性良好。 (2)气体收集方法的选择与气体的密度、溶解性、是否与空气中的氧气反应有关。图中b不能用来收集气体，因为气体不能排出。 (3)若用A装置与D装置相连制取收集X气体，应该满足的条件是：反应需要加热，气体不与浓硫酸反应，气体密度比空气大，则X可能是Cl2。

第37讲 │ 要点探究 ► 探究点二 气体的除杂、干燥与尾气处理 【知识梳理】 ►　探究点二　气体的除杂、干燥与尾气处理 　 【知识梳理】 1．净化原则：不减少被净化的气体的量；不引入新的杂质；操作简便，易于分离。 2．气体净化的原理、装置(如图37－4)和方法：

第37讲 │ 要点探究 (1)易溶于水或能与水反应不生成其他气体杂质的用水吸收。如H2 (HCl)、N2 (NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的A来除去。 (2)酸性杂质用碱性吸收剂，碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如CO(CO2)，可将混合气体通过盛 的A,或盛碱石灰的B或C或D来除去杂质。 (3)还原性杂质，可用氧化性较强的物质做吸收剂来吸收或转化；氧化性杂质，可用还原性较强的物质做吸收剂来吸收。例如CO2(CO)，可将混合气体通过盛 的E来除去杂质。 NaOH溶液 灼热CuO

第37讲 │ 要点探究 (4)选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂做吸收剂来除去杂质。如O2(H2S)，可将混合气体通过盛有 溶液的A除去杂质。 3．气体净化时应注意的事项 (1)用洗气瓶吸收杂质时，气流方向是长管进，短管出。用干燥管吸收杂质时，气流方向是 口进， 口出；用玻璃管吸收杂质时，气流方向可以任意选择。 (2)当气体中含有多种杂质时，若采用洗气装置，通常是 在前， 在后；若用加热装置除杂时，通常是 在前， 在后 CuSO4 大 小 除杂 干燥 干燥 除杂

第37讲 │ 要点探究 4．气体的干燥 干燥是使用适宜的干燥剂和装置除去气体中混有的少量水分。常用装置有干燥管(A)、U形管(B)(内装固体干燥剂)和洗气瓶(C)(内装液体干燥剂)，如图37－5所示。 图37－5

第37讲 │ 要点探究 常用的干燥剂有： (1)浓硫酸(酸性干燥剂)：可干燥N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等(不可干燥还原性或碱性气体，如H2S、HBr、HI、NH3等)。 (2)P2O5(酸性干燥剂)：可干燥H2S、HBr、HI及浓硫酸能干燥的气体(不可干燥NH3等)。 (3)无水CaCl2 (中性干燥剂)：可干燥除NH3以外的其他气体(因NH3能与CaCl2反应生成络合物CaCl2·8NH3)。 (4)碱石灰(碱性干燥剂)：可干燥NH3及中性气体(N2、O2、H2、CO、NO、CH4、C2H4、C2H2等，不能干燥酸性气体)。

第37讲 │ 要点探究 【要点深化】 气体制备、除杂中实验装置的选择与改进 　【要点深化】 气体制备、除杂中实验装置的选择与改进 有关气体的制取、净化和收集的综合考题是高考命题的热点，复习时应注意总结基础知识，以不变应万变。 1．装置的选择 (1)制气装置的选择 根据反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置的类型。 (2)反应装置的选择

第37讲 │ 要点探究

第37讲 │ 要点探究 对有污染、有危险且易燃的尾气，可在尾气出口处加一燃着的酒精灯。 对有污染的酸性气体用碱液吸收，对水溶性不大的可直接将导管插入吸收剂中吸收，对极易溶于水的，可在导气管出口连接一倒置的漏斗与吸收剂液面接触进行吸收。 2．具有特殊作用的实验改进装置 (1)防堵塞安全装置：如图37－6所示，为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置(见恒压式)；为防止粉末或糊状物堵塞导气管，可将棉花团置于导管口处[见防阻式Ⅰ和Ⅱ]。

第37讲 │ 要点探究 图37－6 (2)液封装置：为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管(见液封式)。

第37讲 │ 要点探究 (3)防污染安全装置：如图37－7所示，灼烧式可用于除尾气CO；吸收式可用于除Cl2、H2S等；收集式可用于防止有毒气体进入空气中。

第37讲 │ 要点探究 【典例精析】 例2 实验室里可按如图37－8所示的装置来干燥、收集气体R，多余的气体可用水吸收，则R是(　　) 图37－8 A．HCl　　 B．Cl2　 　C．CO　　 D．NH3

第37讲 │ 要点探究 　　例2　D　[解析] HCl、Cl2的密度比空气大，CO与空气密度相近，不能用图示的集气装置收集，且Cl2、CO不能用图示的尾气处理装置处理。

第37讲 │ 要点探究 　　[点评]易溶气体的吸收要防止倒吸，一般要求一旦发生倒吸现象末端能够与液面分离，当然也可在吸收装置与前面反应装置或收集装置之间增加安全瓶。变式题从溶解性原理上很好的解决了倒吸问题。

第37讲 │ 要点探究 　　　　 [2010·衡东一中]以下是某学生利用集气瓶、导管、稀硫酸、四氯化碳一起设计的一套能“防止倒吸”并能吸收氨气的装置。下列说法错误的是(　　) 变式题 图37－9 A．a为稀硫酸 B．b为四氯化碳 C．若吸收后的溶液中溶质为单一物质时，则不一定显酸性 D．该吸收过程，表现了硫酸的酸性

第37讲 │ 要点探究 　变式题 　C　[解析]稀硫酸极易和氨气结合，若直接接触容易发生倒吸现象，而题目中说能防止倒吸并能吸收氨气，因此可以知道a为稀硫酸，b为四氯化碳，该吸收过程，表现了硫酸的酸性。若吸收后溶质为单一物质，可以推测为硫酸铵或硫酸氢铵，则一定显酸性。

第37讲 │ 要点探究 ► 探究点三 硝酸钾晶体的制备 【知识梳理】 在实验中应注意以下问题： ►　探究点三　硝酸钾晶体的制备 　【知识梳理】 在实验中应注意以下问题： (1)控制好第一步加热蒸发的量是决定产率和产品质量的主要因素。当溶液蒸发至原有体积的三分之二时，氯化钠能最大限度的结晶析出，同时硝酸钾不至于结晶。当溶液蒸发过少时，在溶液的沸腾温度下硝酸钾远未达到饱和，第二步冷却析出量会远少于饱和状态下析出的量；当溶液蒸发过多时，在蒸发的过程中就会有硝酸钾析出。二者都会严重影响产率。

第37讲 │ 要点探究 　(2)由于实验所用的各种原料用量均很少，反应体系的热容小，热的溶液降温很快，因此第一步加热蒸发完毕，必须进行热过滤，以防止由于溶液温度下降造成硝酸钾析出混于氯化钠晶体中，使产物不纯或产率降低。 (3)因为一次重结晶后的产物中仍然有少量的Cl－存在，甚至两次重结晶后，产品中仍能检验出Cl－，因此，在产品的纯度检验时，应与粗产品一起检验其中的Cl－浓度，通过对比说明哪个Cl－较少。

第37讲 │ 要点探究 (4)抽滤 抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折边，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液(不要将溶液一次倒入)启动水循环泵，通过缓冲瓶(安全瓶)上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。停泵时，要先打开放空阀(二通活塞)，再停泵，可避免倒吸。　

第37讲 │ 要点探究 【要点深化】 从固体物质的不饱和溶液里析出晶体，一般要经过下列步骤：不饱和溶液→饱和溶液→过饱和溶液→晶核的发生→晶体生长等过程。 制取饱和溶液是溶质结晶的关键，下面应用 溶解度曲线加以说明。图37－10中曲线S表示 某物质的溶解度曲线。P表示未达饱和时的 溶液，使这种溶液变成过饱和溶液， 从而析出晶体的方法有两种：　

第37讲 │ 要点探究 (1)恒温蒸发，使溶剂的量减少，P点所表示的溶液变为饱和溶液，即变成S曲线上A点所表示的溶液。在此时，如果停止蒸发，温度也不变，则A点的溶液处于溶解平衡状态，溶质不会由溶液里析出。若继续蒸发，则随着溶剂量的继续减少，原来用A点表示的溶液必须改用A′点表示，这时的溶液是过饱和溶液，溶质可以自然地由溶液里析出晶体。　

第37讲 │ 要点探究 (2)若溶剂的量保持不变，使溶液的温度降低，假如P点所表示的不饱和溶液的温度由t1 ℃降低到t2 ℃时，则原P点所表示的溶液变成了用S曲线上的B点所表示的饱和溶液。在此时，如果停止降温，则B点的溶液处于溶解平衡状态，溶质不会由溶液里析出。若继续降温，由t2 ℃降到了t3 ℃时，则原来用B点表示的溶液必须改用B′点表示，这时的溶液是过饱和溶液，溶质可自然地由溶液里析出晶体。　

第37讲 │ 要点探究 【典例精析】 例3　某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。若用该溶液制取芒硝，可供选择的操作有：①加适量H2SO4溶液，②加金属Na，③结晶，④加过量NaOH溶液，⑤加强热脱结晶水，⑥过滤。正确的操作步骤是(　　) A．②⑥③ B．④⑥①③ C．④⑥③⑤ D．②⑥①③⑤　

第37讲 │ 要点探究 例3 B　芒硝是水合硫酸钠晶体，要制取纯净的水合硫酸钠晶体，首先要进行提纯，在此过程中要充分利用原料中的成分，且不能引入新的杂质，要除净Fe3＋，加入的NaOH溶液要过量。滤去Fe(OH)3不溶物后，用适量H2SO4溶液中和过量的NaOH，得纯净Na2SO4溶液，浓缩结晶即可。凡有⑤操作都是错误的，因为脱去结晶水就不是芒硝，而是硫酸钠。　

第37讲 │ 要点探究 [点评] 解决本题的关键之一是了解芒硝为何物；关键之二是选择合适的反应物。金属Na虽可直接与水反应生成NaOH，但Na比NaOH贵得多，故应直接用NaOH溶液，保证Fe3＋完全转化为Fe(OH)3沉淀滤去，但过量NaOH一定要用适量H2SO4中和。　

第37讲 │ 要点探究 变式题 在一定条件下，萘可以被硝酸和硫酸的混合酸硝化生成二硝基物，它是1,5­二硝基萘和1,8­二硝基萘的混合物。后者可溶于质量分数大于98%的硫酸，而前者不能。利用这一性质可以将这两种异构体分离。将上述硝化产物加入适量的98.3%的硫酸，充分搅拌，用耐酸漏斗过滤，欲从滤液中得到固体1,8­二硝基萘，应采用的方法是(　　)　 A．对所得的滤液蒸发浓缩冷却结晶 B．向滤液中缓缓加入水后过滤 C．向滤液中缓缓加入Na2CO3溶液后过滤 D．将滤液缓缓加入水中后过滤

第37讲 │ 要点探究 变式题 D 考查学生根据所给信息，利用两种二硝基萘在浓硫酸中溶解度的不同，进行分析、推理的能力。 1,8­二硝基萘可溶于98.3%的浓硫酸中，1,5­二硝基萘不溶，用耐酸漏斗分离即可。继续将1,8­二硝基萘从浓硫酸中分离出去，需要降低硫酸的浓度。如何降低浓硫酸的浓度，则要注意加入水或碱性溶液的方式。

第37讲 │ 要点探究 ► 探究点四 硫酸亚铁铵的制备 【知识梳理】 ►　探究点四　硫酸亚铁铵的制备 【知识梳理】 原理：硫酸亚铁铵又称莫尔盐，它的分子式是(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O或(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，我们通常见到的硫酸亚铁铵是一种浅蓝绿色的晶体。它是一种复盐，溶于水，能电离出NH4+、Fe2＋和SO42-。(NH4)2Fe(SO4)2＝2NH4+＋Fe2＋＋2SO42-　。反之，由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度比硫酸铵和硫酸亚铁都要小，所以当把硫酸铵和硫酸亚铁一起溶于水中以后，溶液中的NH、Fe2＋和SO会从溶液中结晶出硫酸亚铁铵晶体。2NH4+＋Fe2＋＋2SO42-　＝(NH4)2Fe(SO4)2↓

第37讲 │ 要点探究 注意问题： 铁屑净化及混合硫酸亚铁和硫酸铵溶液以制备复盐时需加热，加热时应注意什么问题？怎样确定所需的硫酸铵用量？抽滤得到硫酸亚铁铵晶体后，如何除去晶体表面上附着的水分？　 废铁(或机械加工的废铁屑)在10%的Na2CO3水溶液中加热煮沸10分钟，除去表面杂质，再用水将铁屑冲洗干净，将其晾干。硫酸的浓度也不能太高，因为当硫酸的浓度达到90%以上时，具有较强的氧化性，能把Fe2＋氧化为Fe3＋。因此，在制备过程中控制硫酸的浓度是很重要的，经实验，硫酸溶液的浓度为3 mol/L比较理想。用水浴加热使溶液温度在50～60 ℃，

第37讲 │ 要点探究 并使铁过量，目的是防止Fe2＋氧化为Fe3＋，搅拌以加快反应速率，并向反应容器中补充蒸发掉的水。待反应结束后，再向反应中加入一定量的3 mol/L的H2SO4，使溶液的pH在1～2之间。从反应容器倒出反应后的FeSO4溶液，并趁热过滤，将滤液再投入到反应容器中，并按比例加入(NH4)2SO4，水浴加热到50～60 ℃，并加入适量的水。当(NH4)2SO4完全溶解后，蒸发浓缩，待溶液表面有结晶膜时，进行冷却，温度到达室温时，减压抽滤，母液保留并重新进入流程。将所得晶体溶于1.5倍的热水中，进行两次过滤、蒸发、冷却，然后用少量乙醇洗涤两次，即可获得硫酸亚铁铵晶体。　

第37讲 │ 要点探究 硫酸亚铁铵常以水合物形式存在，其水合物为浅蓝绿色单斜晶体，溶于水而又不溶于乙醇，受热到100 ℃时失去结晶水。 问题1：实验过程中常常有难闻气体产生，这是什么气体？如何除去？ [答]实验过程中的尾气主要是H2、少量的H2S、PH3，主要空气污染物是H2S和PH3。H2S是具有恶臭的剧毒气体，当空气中H2S的含量达到0.02 μg/L时，就可以察觉到它的气味，当空气中的H2S达到5 μg/L时，使人感到烦躁，100 μg/L就会立即休克死亡，它有还原性，它的盐类——硫化物大多难溶于水。PH3气体无色有剧毒，空气中只要含有2 μg/L就有臭大蒜气味，几乎不溶于水，但有较强的还原性。尾气吸收的方法有如下几种：　

第37讲 │ 要点探究 ①用填充有活性碳及MnO2粉末的尾气吸收管。这种方法使用的活性碳用稻壳不完全燃烧制成，用酸浸泡处理后，与MnO2粉末混合装入特制的吸收管中使用。活性碳的作用是MnO2的分散剂，有较大的比表面积，起吸收和固定气体的作用，增加气体与MnO2的接触时间和接触面积，促使反应进行完全。这种吸收装置可以重复使用，有较高的利用率。 ②用KMnO4的酸性溶液吸收。 ③用CuSO4溶液吸收。　

第37讲 │ 要点探究 问题2：实验过程中需加热，但为什么温度要控制在60℃以下？ [答]铁与稀硫酸作用时，为加快反应速率，常需加热，但要控温在60 ℃以下。若温度超过60 ℃易生成FeSO4·H2O白色晶体，而且一旦产生此物则无法消除，抽滤时将残留在滤纸上而降低了产量。因此，实验过程中加热最好是恒温水浴加热，易于严格控制温度，若反应太慢，在反应后期可适当补加一点酸。

第37讲 │ 要点探究 问题3：实验临近结束时，为什么一定要剩下一点铁屑？ [答]当铁与稀硫酸反应临近结束时，一定要剩下一点铁屑，这因为有Fe存在可以还原氧化生成的Fe3＋，保证Fe2＋稳定纯净地存在。

第37讲 │ 要点探究 【要点深化】 1．过滤 过滤是把不溶于液体的固体物质跟液体分离的一种方法。 (1)过滤器的准备 将一张圆形滤纸对折两次，打开使之呈圆锥形，放入漏斗中，用水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁，二者之间不能存有气泡。应注意滤纸的边缘一定要稍低于漏斗的边缘。

第37讲 │ 要点探究 (2)过滤的方法 倾倒液体时，烧杯要紧靠引流的玻璃棒；玻璃棒的末端要轻轻斜靠在有三层滤纸的一边；漏斗下端管口要紧靠烧杯内壁；漏斗里液体的液面一定要稍低于滤纸的边缘。 如果滤液仍然浑浊，可将滤液再次进行过滤，直至完全澄清为止。

第37讲 │ 要点探究 (3)图37－11甲为吸滤所用仪器，它们分别是布氏漏斗、吸滤瓶和滤纸。 甲　　　　　　　　　　　乙　 图37－11

第37讲 │ 要点探究 吸滤瓶的外形极似锥形瓶，只是在管口处多开了一个侧向的连接口，用来接上橡皮管再接到水流抽气容器上。当吸滤瓶口放上漏斗过滤时，此时水流抽气容器开始抽气，使吸滤瓶内的空气压力降低；若漏斗上的滤纸内有任何的溶液存在，由于大气压力和重力的作用，这些溶液即会经过滤纸流入下方的吸滤瓶中，残余的固体则留在滤纸上，而达到过滤的目的。利用吸滤瓶过滤时，通常使用瓷漏斗置于其上，不能用锥形玻璃漏斗。

第37讲 │ 要点探究 2．倾析法分离 当沉淀的比重较大或结晶的颗粒较大，静置后能较快沉降至容器底部时，可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤沉淀。 按图37－11乙所示，把上部的溶液倾入另一容器內，然后往盛着沉淀的容器内加入少量洗涤液(如蒸馏水)，充分搅拌后，沉降，倾去洗涤液。如上重复操作3遍以上，即可把沉淀洗净。

第37讲 │ 要点探究 【典例精析】 例4 用锌和稀硫酸反应制备硫酸锌晶体(ZnSO4·7H2O)，问： (1)现有纯锌和含杂质的锌，你认为应该使用________，原因是______________________________________； (2)如果锌中混有少量Fe和Cu的杂质，对产品质量________(填“有”或“无”)影响，原因是_____________________； (3)如果稀硫酸中混有少量CuSO4，对产品纯度____(填“有”或“无”)影响，原因是__________________；

第37讲 │ 要点探究 (4)制备ZnSO4·7H2O时，①使锌过量，②使硫酸过量，③锌和硫酸按相同物质的量反应，你认为应该采用__________；原因是__________________________； (5)写出制备ZnSO4·7H2O的六个操作步骤，并指出每一步操作的目的： ① ____， _______________；②____，_________________； ③____，________________；④____，_____________； ⑤____，_______________；⑥____，_____________。

第37讲 │ 要点探究 例4 (1)含杂质的锌　纯锌与稀硫酸反应极慢，而含杂质的锌与稀硫酸反应较快，因为锌、杂质和稀硫酸可以构成原电池　(2)无　铜不与稀硫酸反应，可以滤去，铁虽然能与稀硫酸反应生成硫酸亚铁，但锌比铁活泼，可以把铁从硫酸亚铁中置换出来，最后亦可滤去。(3)无　Cu2＋可被Zn置换生成Cu，可以滤去。(4)①　锌除与稀H2SO4反应生成ZnSO4外，还要使其他杂质还原，锌过量还易于滤去　(5)①使过量的锌与稀硫酸反应　生成ZnSO4　②过滤　除去未反应的锌和其他不溶性杂质　③蒸发　除去大部分水，使溶液浓缩　④冷却结晶　温度降低，溶解度减小，使ZnSO4·7H2O结晶析出　⑤过滤　将晶体与溶液分离　⑥干燥晶体　除去晶体表面附着的水

第37讲 │ 要点探究 [解析] 实验室常用含有杂质的锌与稀硫酸反应，这是由于形成原电池加快了反应速率的缘故。制备中，只要Zn过量，Zn中的杂质Fe、Cu和溶液中的CuSO4都不会影响产品的质量。 [点评] 本题以制备硫酸锌(ZnSO4·7H2O)晶体为切入点，考查了原电池原理加快反应速率及制备中，只要Zn过量，Zn中的杂质Fe、Cu和溶液中的CuSO4都不会影响产品的质量等问题分析能力。还考查了实验的操作过程。实验的操作过程中若没有认真思考，很难获得满意的回答。

第37讲 │ 要点探究 变式题 钛(Ti)被称为继铁、铝之后的第三金属，钛白(TiO2)是目前最好的白色颜料。制备TiO2和Ti的原料是钛铁矿，我国的钛铁矿储量居世界首位。含有Fe2O3的钛铁矿(主要成分为FeTiO3)制取TiO2的流程如下：

第37讲 │ 要点探究 (1)Ti的原子序数为22，Ti位于元素周期表中第________周期，第________族。 (2)步骤①加铁的目的是_________________________； 步骤②冷却的目的是__________________________。 (3)上述制备TiO2的过程中，可以利用的副产物是__________；考虑成本和废物综合利用因素，废液中应加入__________处理。

第37讲 │ 要点探究 (4)由金红石(TiO2)制取单质Ti，涉及的步骤为： TiO2―→TiCl4Mg800℃，ArTi 已知：①C(s)＋O2(g)===CO2(g) ΔH＝－393.5 kJ/mol ②2CO(g)＋O2(g)===2CO2(g) ΔH＝－566 kJ/mol ③TiO2(s)＋2Cl2(g)===TiCl4(s)＋O2(g) ΔH＝＋141 kJ/mol

第37讲 │ 要点探究 则TiO2(s)＋2Cl2(g)＋2C(s)===TiCl4(s)＋2CO(g)的ΔH＝__________________。 反应TiCl4＋2Mg===2MgCl2＋Ti在Ar气氛中进行的理由是______________________________________________。 变式题 (1)4　ⅣB (2)将Fe3＋还原为Fe2＋　析出(或分离或得到)FeSO4·7H2O　 (3)FeSO4·7H2O　石灰(或碳酸钙、废碱) (4)－80 kJ·mol－1　防止高温下Mg(Ti)与空气中的O2(或CO2、N2)作用

第37讲 │ 要点探究 [解析] 试题以教材内容以外的Ti为素材，通过TiO2的制取考查了元素周期表、Fe3＋的氧化性、物质分离的方法、盖斯定律和物质制取过程中的保护方法等内容。对于副族元素在周期表中的位置的考查，在高考题中是不常见的，所以考生能否对周期表的组成特征正确记忆对解决该题有很大的影响，还一个问题就是能否正确地表达周期表中的位置。(2)①结合题给图示可以确定出Fe3＋转化为

第37讲 │ 要点探究 FeSO4·7H2O与加入的Fe有关；②从图示上可以看出，冷却的目的是有助于FeSO4·7H2O的析出。过滤的目的是分离出副产物FeSO4·7H2O。由于钛铁矿是用浓硫酸溶解，而且在整个工艺过程中没有试剂去中和硫酸，所以废液应该是呈酸性的，所以应该加碱加以中和，如果考虑成本肯定是加石灰较好。(4)ΔH的计算要利用盖斯定律，运算过程为：ΔH＝③＋2×①－②＝＋141 kJ/mol＋2×(－393.5 kJ/mol)－(－566 kJ/mol)＝－80 kJ/mol。由于Mg置换Ti的反应是在800 ℃的高温中进行的，所以要考虑Mg或Ti在空气中被氧化的问题。

第37讲 │ 要点探究 ► 探究点五 阿司匹林的合成 【知识梳理】 1．阿司匹林的性质 ►　探究点五　阿司匹林的合成 【知识梳理】 1．阿司匹林的性质 阿司匹林又叫乙酰水杨酸，它是白色针状晶体，难溶于水。乙酰水杨酸是由水杨酸和醋酸酐合成的，水杨酸是一种含有酚羟基和羧基的双官能团化合物。

第37讲 │ 要点探究 2．阿司匹林的制备 (1)反应原理：

第37讲 │ 要点探究 (2)提纯：在制备过程中，水杨酸分子之间发生酯化反应，生成少量聚合酯： 由于该聚合物不溶于碳酸氢钠溶液，而乙酰水杨酸与碳酸氢钠溶液反应生成可溶性钠盐，故要提纯阿司匹林，可将粗产品加入饱和碳酸氢钠溶液中，待反应完全后，过滤，并洗涤沉淀，向滤液中慢慢加入适量的盐酸，再置于冰水中冷却即可得到晶体。

第37讲 │ 要点探究 【要点深化】 设计物质制备实验方案的基本思路 1．寻找方法和途径 从化学反应原理入手，考虑制备物质的多种方法和途径，从方法是否可行、装置和操作是否简单、经济成本是否低廉、生成过程是否安全、对环境是否会造成污染等多方面比较，从中选择最佳的制备方案。 2．方案设计的基本思路 (1)明确实验目的：认真审题，明确实验的目的和要求，根据相关知识，进一步明确实验原理。

第37讲 │ 要点探究 (2)选择仪器和药品：根据实验的目的和反应原理进行原料的选择，结合反应条件、控制反应的进程等选择合适的仪器、设备等。 (3)设计实验步骤：结合实验原理及所选择的实验仪器和药品，设计出合理的实验装置和操作步骤。 (4)记录现象和数据：认真观察实验现象，及时、全面、准确地记录实验过程中的现象和数据。 (5)分析得出结论：根据记录的实验现象和数据，通过分析、计算、推论等得出实验结论。

第37讲 │ 要点探究 【典例精析】 例5 　环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：

物质 沸点(℃) 密度(g·cm－3,20 ℃) 溶解性 环己醇 161.1(97.8)* 0.9624 能溶于水 环己酮 第37讲 │ 要点探究 环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表： 物质 沸点(℃) 密度(g·cm－3,20 ℃) 溶解性 环己醇 161.1(97.8)* 0.9624 能溶于水 环己酮 155.6(95)* 0.9478 微溶于水 水 100.0 0.9982*

第37讲 │ 要点探究 *括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点 (1)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的ΔH＜0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。因此实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧瓶中，在55～60 ℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95～100 ℃的馏分，得到主要含环己酮和水的混合物。 ①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为____________。 ②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是_____________________。

第37讲 │ 要点探究 (2)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a.蒸馏，收集151～156 ℃馏分；b.过滤；c.在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；d.加入无水MgSO4固体，除去有机物中的少量水。 ①上述操作的正确顺序是____________(填字母)。 ②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需______________。 ③在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是______________________。 (3)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有________种不同化学环境的氢原子。

第37讲 │ 要点探究 例5 (1)①缓慢滴加 ②环己酮和水形成具有固定组成的混合物在95 ℃时一起蒸出 (2)①cdba ②漏斗、分液漏斗 例5 (1)①缓慢滴加 ②环己酮和水形成具有固定组成的混合物在95 ℃时一起蒸出 (2)①cdba　②漏斗、分液漏斗　 ③增加水层的密度，有利于分层 (3)3

第37讲 │ 要点探究 [解析] (1)①此反应是放热反应，较多反应物反应时，会导致体系温度迅速上升，副反应增多，因此应缓慢滴加反应物。 (2)①此问有难度。现是环己酮和水的混合物，还含有少量其他杂质。因环己酮和水形成具有固定组成的混合物在95 ℃时一起蒸出，所以不能用直接蒸馏的方法，要先除去较多的水，用c(加入NaCl固体既使环己酮在水中的溶解度降低，又增加水层的密度，利于分层)；接着要除去少量的水，用d(MgSO4有吸水性)、b；最后用步骤a除去其他杂质。 ②b操作为过滤，还差漏斗；c操作需分液，还需要分液漏斗。注意要求的是玻璃仪器。

①银氨溶液 ②溴的四氯化碳溶液 ③氯化铁溶液 ④氢氧化钠溶液 A．②与③ B．③与④ C．①与④ D．①与② 第37讲 │ 要点探究 变式题 可用于鉴别以下三种化合物的一组试剂是(　　) ①银氨溶液　②溴的四氯化碳溶液　③氯化铁溶液　 ④氢氧化钠溶液 A．②与③　　　　　　B．③与④ C．①与④ D．①与②

第37讲 │ 要点探究 变式题 A　鉴别有机化合物要根据官能团的不同来判断性质上的差异性，乙酰水杨酸含有羧基和酯键，丁香酚含有酚羟基和碳碳双键，肉桂酸含有羧基和碳碳双键，故可以选用②与③，其中丁香酚和肉桂酸能使溴的四氯化碳溶液褪色，不能褪色的是乙酰水杨酸，再加入氯化铁溶液，呈紫色的为丁香酚。

第38讲 │ 综合实验与探究 第38讲　综合实验与探究

第38讲 │ 考纲导学 考纲导学 考纲要求 命题预测 1.能根据实验试题要求，做到： (1)设计、评价或改进实验方案； 1.能根据实验试题要求，做到：　 (1)设计、评价或改进实验方案； (2)了解控制实验条件的方法； (3)分析或处理实验数据，得出合理结论; (4)绘制和识别典型的实验仪器装置图。　 2.以上各部分知识与技能的综合应用。 1.设计、评价或改进实验方案。一般在选择题中考查结合题设情境判断设计的化学实验方案能否达到实验目的，难度较大。 2.综合实验探究。结合化学实验基本操作、物质的性质、化学计算、误差分析等，考查根据要求设计实验方案并分析相关问题，或结合相关知识联系题给信息设计实验方案，难度较大。

第38讲 │ 要点探究 要点探究 ► 探究点一 化学实验方案的设计 【知识梳理】 1．化学实验方案设计的一般原则 ►　探究点一　化学实验方案的设计 【知识梳理】 1．化学实验方案设计的一般原则 一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容：(1)实验名称；(2)实验目的；(3)实验原理；(4)实验用品(药品、仪器及规格)；(5)实验步骤(包括实验仪器的装配和操作)；(6)实验现象和记录及结果处理；(7)问题和讨论。

第38讲 │ 要点探究 实验方案的设计原则是方法简便、现象明显、操作易行，对于定量实验还要考虑系统误差要求。确定了实验所选用的方法和原理后，就要考虑选择用什么实验装置来完成此实验，即进行实验装置的设计，一套完整的实验装置往往是由多个基本实验装置相互连接而成的，如有关气体的制取和性质实验一般分为气体的发生装置(或气体反应装置)、气体的洗涤装置、气体的收集装置、尾气的吸收装置等部分，要熟悉各基本装置的功能，并注意各基本装置连接顺序的合理性。

第38讲 │ 要点探究 2．设计制备实验方案的思路 可列出几种可能的制备方法和途径，从实验原料利用率，方法是否 ，操作是否 等方面分析比较，从中选出最佳的实验方法。在制订具体的实验方案时，还应注意对实验条件进行严格有效的控制。基本程序为： 可行、简约 简单、安全

第38讲 │ 要点探究 3．设计性质实验方案的思路 (1)性质探索性实验的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。 (2)性质验证性实验的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。 (3)性质实验方案的基本流程为：研究物质结构→预测可能性质→设计实验方案(方法、步骤、仪器、药品、操作要点、现象及分析、结论等)→实施实验→结论。

第38讲 │ 要点探究 (4)性质实验方案设计的基本思路如下： 4．设计方案时思考实验顺序的选择 (1)思考问题的顺序 ①围绕主要问题思考，例如：选择适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。

第38讲 │ 要点探究 ②思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题。例如：制取在空气中易水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入。 ③思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联系。例如涉及气体的制取和处理，对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大体可概括为：发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。 (2)仪器连接的顺序 ①所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用。 ②仪器是否齐全。例如：制有毒气体及涉及有毒气体的实验是否有尾气的处理装置。

第38讲 │ 要点探究 ③安装顺序是否合理。例如：是否遵循“自下而上，从左到右”的原则；气体净化装置中不应先干燥后又经水溶液洗气。 ④仪器间连接顺序是否正确。例如：洗气时“进气管长，出气管短”；干燥管除杂质时“大口进，小口出”等。 (3)实验操作的顺序 ①连接仪器。 ②检查气密性。在整套仪器连接完毕后，应先检查装置的气密性，然后装入药品。检查气密性的方法要依装置而定。 ③装药品，进行实验操作。

第38讲 │ 要点探究 【要点深化】 1．探究性综合实验的解题思路 (1)巧审题，明确实验的目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情景(或题首所给实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。 (2)想过程，理清实验操作的先后顺序。根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。

第38讲 │ 要点探究 (3)看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。 (4)细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制一定的变化曲线等。

第38讲 │ 要点探究 2．实验装置的改进 常规实验装置 改进后的实验装置 启普发生器 极易溶于水

第38讲 │ 要点探究 常规实验装置 改进后的实验装置 量气装置

第38讲 │ 要点探究 　 【典例精析】 例1　[2011·郴州模拟]中学教材有如图38－3所示的铜与浓硫酸反应的实验装置，该实验过程中会有二氧化硫气体放出，污染室内空气，严重地损害师生健康。为此，某课外小组对此实验进行如图38－4所示的改进，改进的实验操作简单，现象明显，并且几乎无二氧化硫气体泄漏。实验步骤如下： ①首先按装置图安装仪器，安装仪器时，在支管胶塞的铁丝钩上挂一片品红试纸。

第38讲 │ 要点探究 ②向试管中加入约10毫升的浓硫酸，加热(在加热浓硫酸时，将铜片向上提起，铜片先不要伸入浓硫酸中)，当加热至沸腾时，把铜片放下，使其完全浸入浓硫酸中，反应即刻发生。等不需要反应时停止加热并将铜片提起，离开浓硫酸，反应就停止了。

第38讲 │ 要点探究 回答下列问题： (1)如图38－4所示，铜片与沸腾的浓硫酸接触后可看到的现象有： s ； (2)塑料袋的作用是： ; (2)塑料袋的作用是： ; (3)为了防止反应结束后留在试管中的气体和塑料袋中的气体污染环境，可进行的操作是： s s 相关的离子方程式是： s 铜片上有气泡冒出，溶液变蓝；塑料袋变大，品红试纸褪色， 铜片部分溶解 收集多余的SO2气体，防止污染空气 在反应后的试管、塑料袋中加适 量的碱吸收SO2气体

第38讲 │ 要点探究 　　 [解析]当铜片接触热浓硫酸时，有大量的白雾产生(白雾是由于二氧化硫气体与水结合形成亚硫酸小液滴的缘故)并沿支管口喷在品红试纸上，使品红试纸的红色开始褪色，而且原来无色的硫酸溶液开始变绿，当品红试纸完全褪成白色后，把铜片向上提使其离开浓硫酸溶液，反应马上停止。

第38讲 │ 要点探究 　 [点评]本题是考查实验装置的改进，源于教材而又高于教材，通过改进后，实验现象更明显，而且还符合环保，要求考生能了解各个装置图在实验中所起的作用，装置图读准确了，做题也就简单了。变式题考查化学实验的基本操作、物质的提纯与鉴别、实验室安全等。

第38讲 │ 要点探究 　　　　孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3，还含少量Fe、Si的化合物。实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O及CaCO3，步骤如下： 变式题

第38讲 │ 要点探究 请回答下列问题： (1)溶液A的金属离子有Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋。从下列所给试剂中选择：实验步骤中试剂①为 (填代号)，检验溶液A中Fe3＋的最佳试剂为 (填代号)。 a．KMnO4　　　　　　　b．(NH4)2S c．H2O2 d．KSCN (2)由溶液C获得CuSO4·5H2O，需要经过加热蒸发、 、过滤等操作。除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是 。 c d 冷却结晶 引流

第38讲 │ 要点探究 (3)制备CaCO3时，应向CaCl2溶液中先通入(或先加入) (填化学式)。若实验过程中有氨气逸出，应选用下列 装置回收(填代号)。请回答下列问题： NH3(或NH3·H2O) b

第38讲 │ 要点探究 (4)欲测定溶液A中Fe2＋的浓度，需要用容量瓶配制某标准溶液，定容时视线应 ，直到 。用KMnO4标准溶液滴定时应选用 滴定管(填“酸式”或“碱式”)。 注视凹液面的最低处与刻度线　 凹液面的最低处刻度线相平 酸式

第38讲 │ 要点探究 　　[解析] (1)从后面的沉淀为Fe(OH)3可知，试剂①的目的是将Fe2＋氧化为Fe3＋，同时又不能再引入新的杂质，只有H2O2符合；Fe3＋的检验用KSCN最为灵敏。 (2)从溶液中获得晶体，需经过加热蒸发、冷却结晶、过滤等操作；在过滤操作中玻璃棒的作用为引流。

第38讲 │ 要点探究 　 (3)由题给关系图可知，制CaCO3，是向CaCl2溶液中加入NH3·H2O和CO2，若先通入CO2，溶解很少，所以要先碱性化(先加氨水)，再通入CO2。氨气极易溶于水，要防倒吸，常用肚容式，如b装置，当漏斗中液面上升时，周围液面下降而脱离漏斗，接着因重力作用又落回到烧杯，从而达到吸收气体而又不倒吸的作用。装置a、c、d都不能达到此功效。 　 (4)配制一定物质的量浓度溶液时，视线应与凹液面相切，且要平视；KMnO4具有强氧化性，只能用酸式滴定管。

第38讲 │ 要点探究 ► 探究点二 化学实验的评价 【知识梳理】 ►　探究点二　化学实验的评价 　 【知识梳理】 对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确做出判断，要考虑是否合理、有无干扰现象、经济效益高低和对环境有无污染等，若几个实验方案都能达到目的，分析各方案的优劣并选出其中最佳的一个。所谓最佳，无非是装置最简单、药品容易取得且价格低廉、现象明显、无干扰物质以及无污染等。

第38讲 │ 要点探究 1．从可行性方面对实验方案做出评价 科学性和可行性是设计实验方案的两条重要原则，在对实验方案进行评价时，要分析实验方案是否科学可行，实验方案是否遵循化学理论和实验方法要求，要实际操作时能否做到可控易行。评价时，从以下4个方面分析： (1)实验原理是否正确、可行； (2)实验操作是否安全、合理； (3)实验步骤是否简单、安全； (4)实验效果是否明显等。

第38讲 │ 要点探究 2．从“绿色化学”视角对实验方案做出评价 “绿色化学”要求设计安全的、对环境友好的合成线路，降低化学工业生产过程中对人类健康和环境的危害，减少废弃物的产生和排放。据此，对化学实验过程或方案从以下4个方面进行综合评价： (1)反应原料是否易得、安全、无毒； (2)反应速率是否较快； (3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高； (4)合成过程中是否造成环境污染。

第38讲 │ 要点探究 3．从“安全性”方面对实验方案做出评价 化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下： (1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸； (2)进行某些易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)； (3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)； (4)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；

第38讲 │ 要点探究 (5)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管等、竖装的干燥管及冷凝管等)； (6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却； (7)仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)； (8)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。

第38讲 │ 要点探究 要点深化】 实验设计与评价综合题的主要形式 从设计与评价的主要针对点来看，实验综合题可分为装置设计评价型和原理设计评价型两类。 1．装置的设计和评价 对比各方案装置，从装置的合理性、操作的简便可行等方面进行全面分析，优选最佳装置。 2．实验原理的设计和评价 紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学正确、是否节省原料、涉及的操作是否简便易行、是否误差较小等方面进行全面分析，设计或优选出最佳方案。

第38讲 │ 要点探究 【典例精析】 例2 某氯碱厂利用废铁皮制取净水剂FeCl3溶液，最合理的生产途径是(　　)

第38讲 │ 要点探究 　　例2　B　[解析] A项中生成的FeCl3固体可能混有Fe，加水后Fe与部分FeCl3反应会生成FeCl2，A错误；C项中H2与Cl2光照会发生爆炸，C错误；D项中除H2与Cl2光照会发生爆炸外，铁高温燃烧会生成Fe3O4，D项错误

第38讲 │ 要点探究 　 [点评]制备实验方案的设计，对巩固元素化合物知识和掌握好各类有机物之间的相互转化关系，全面训练实验技能，培养分析问题和解决问题的能力是有益的。制备实验方案的设计，应遵循以下原则：①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。即从多种路线中选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。变式题从理论、操作、经济多方面评价实验。

第38讲 │ 要点探究 　　　　在实验室进行物质制备，下列实验设计方案中，理论上正确、操作上可行、经济上合理的是(　　) 变式题

第38讲 │ 要点探究 　变式题 D　[解析] 　A中的碳在空气中燃烧，无法控制只产生CO，而且操作麻烦，况且NaOH的价格比Na2CO3要贵，所以A的方案从原则来看是不符合要求的；B中AgNO3价格昂贵，不符合经济上合理的要求；C中铁燃烧的产物是Fe3O4；D中由生石灰制备价格较高的NaOH，中间利用了水和Na2CO3，所以这个设计方案符合题目要求。

第38讲 │ 要点探究 ► 探究点三 定量实验 【知识梳理】 1．中和滴定 ►　探究点三　定量实验 　 【知识梳理】 1．中和滴定 滴定的操作过程大致是：首先称取一定质量的试样制成溶液(或者取一定体积的试样溶液)，然后通过滴定管将已知浓度的溶液逐滴加到被测溶液中去(也可把待测液滴入已知浓度的标准溶液中)，根据指示剂颜色的变化而终止滴定。最后，可通过有关溶液的浓度和所用体积算出被测试样的含量或被测溶液的浓度。滴定包括中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定等。

第38讲 │ 要点探究 酸碱中和滴定，是利用酸碱中和反应的原理测定酸、碱的含量或酸、碱溶液浓度的滴定方法。 (1)中和滴定的实验程序(以标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液为例) ①仪器的洗涤 将滴定需用的滴定管、移液管和锥形瓶均洗涤干净。滴定管、移液管再用少量要盛的溶液洗2～3次，备用。 ②滴定的操作 在酸式滴定管中注入标准盐酸，使尖嘴部分充满溶液后，记录起始读数。

第38讲 │ 要点探究 用碱式滴定管或移液管量取一定体积的未知浓度的NaOH溶液，放入锥形瓶中，并加入少量适当的酸碱指示剂(例如2～3滴无色酚酞试液)，振荡、摇匀。 滴定时，在锥形瓶下垫一白纸。右手沿同一方向摇动锥形瓶，眼睛集中观察瓶内指示剂颜色的变化，以确定滴定终点。常用的简单方法是：滴入盐酸到酚酞由红色变为浅粉红色，最后刚刚变为无色为止。此外，还可在滴入1滴盐酸后，酚酞由红色变为无色，再反滴入1滴NaOH溶液时，酚酞又由无色变红色，即达滴定终点。如果用NaOH溶液滴定盐酸(仍用酚酞作指示剂)，当滴入1滴NaOH溶液后，瓶内溶液由无色变浅粉红色且摇动时在半分钟内颜色不消失，即达滴定终点。滴定后观测、记录已知标准溶液消耗的体积数。

第38讲 │ 要点探究 (2)中和滴定应注意的几个问题 作为定量实验，关键要力求实验数值和测定结果准确，努力减少误差。为此，应特别注意以下几点： ①滴定管不能漏水，酸式滴定管的活塞应该转动灵活。滴定管中加入液体后，应该从下面放出液体，调节到尖嘴部分充满溶液，并使滴定管内部没有气泡，再把起始时液面的读数记录下来。 ②滴定过程中，要小心摇动锥形瓶，确保所有滴加的液体进入瓶内溶液，不能有溶液从瓶内溅出。 ③要恰当地选择酸碱指示剂。各种酸碱指示剂都有一定的变色范围。

配制醋 酿造醋 每100 mL食醋中含酸(以醋酸计)的质量 第38讲 │ 要点探究 2．食醋中总酸量的测定 (1)食醋的分类 食醋分为________和________两种。酿造醋是指单独或混合使用各种含有淀粉、糖的物料或酒精的物质，经微生物发酵酿造而成的液体调味品。配制醋是指以酿造醋为主体，以冰醋酸(食品级)、食用添加剂等混合配制而成的调味品。 (2)食醋的总酸含量 食醋总酸含量是指____________________________________， 也称食醋的酸度。国家标准规定酿造食醋总酸含量不得低于 3.5 g/100 mL。 配制醋 酿造醋 每100 mL食醋中含酸(以醋酸计)的质量

酚酞 半分钟 第38讲 │ 要点探究 (3)食醋的总酸含量的测定 ①原理：用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定待测食醋样品溶液，可测定食醋的总酸含量。 NaOH＋CH3COOH===CH3COONa＋H2O ②指示剂选择：用氢氧化钠溶液与醋酸反应生成的醋酸钠属于强碱弱酸盐，强碱弱酸盐水解呈碱性，所以应选择在碱性溶液中变色的________作为指示剂。滴定终点时，溶液的颜色变为粉红色且在________内不褪色。 酚酞 半分钟

第38讲 │ 要点探究 ③数据处理：依据实验记录数据计算每次测得的食醋中醋酸的质量m(CH3COOH)： m(CH3COOH)＝c(NaOH)·V(NaOH)·M(CH3COOH) 再将实验过程中测得的食醋中醋酸的质量折算为100 mL食醋中所含有醋酸的质量。

第38讲 │ 要点探究 【感悟提升】常见的指示剂及其变色范围如下表：

第38讲 │ 要点探究 选择合适的指示剂的原则：指示剂的变色范围要与酸碱中和后溶液的pH越接近越好，且变色要明显，一般来说，强酸和强碱互相滴定时，酚酞和甲基橙均可以使用；若强酸与弱碱滴定用甲基橙，强碱与弱酸滴定时用酚酞，石蕊一般不能作为中和滴定反应的指示剂。终点判断方法：直到加入一滴后溶液颜色变色，静置半分钟颜色不再变化，这就表示已到达滴定终点。

第38讲 │ 要点探究 3．物质的量浓度溶液的配制 (1)主要仪器：烧杯、滴定管、容量瓶、胶头滴管、玻璃棒、药匙、托盘天平等。 (2)操作步骤：计算、称量(或量取)、溶解、转移、洗涤、振荡、定容、摇匀。 (3)误差分析 用天平称量溶质时，如砝码有污物，则结果偏高。 用天平称量溶质时，物码颠倒，但未用游码，则不影响结果。 用天平称量溶质时，物码颠倒，又用了游码，则结果偏低。 未把烧杯、玻璃棒洗涤2～3次，或洗涤液未注入容量瓶结果偏低。 容量瓶定容时，如仰视结果偏低，俯视结果偏高。

第38讲 │ 要点探究 烧杯中溶液未冷却至室温，就开始转移溶液注入容量瓶，结果偏高。 定容时蒸馏水加多了，液面超过了刻度线，而用滴管吸取部分溶液至刻度线，结果偏低。 4．中和热的测定 (1)主要仪器：大烧杯、小烧杯、温度计、量筒、保温材料、环形玻璃搅拌棒。 (2)操作步骤：量液、测温、混合、搅动、测温(最高)、计算。 (3)注意事项 ①必须用酸和碱的稀溶液进行实验，一般最大浓度不超过 1 mol·L－1。如为新配制的酸或碱溶液，必须降至室温后方可用于实验。

第38讲 │ 要点探究 ②尽量提高实验装置的保温隔热性能。 ③往酸溶液中注入碱溶液时，动作要快，一次倒入，且不能洒在外面。 ④温度测量必须准确。 (4)误差分析 ①动作较慢，使部分热量损失，结果偏低。 ②搅拌不充分，结果偏低。 ③用温度计测量盐酸温度后未冲洗即测量NaOH(aq)温度，结果偏低。

第38讲 │ 要点探究 【要点深化】 1．仰视、俯视对溶液体积或读数的影响

第38讲 │ 要点探究

第38讲 │ 要点探究 因c(标)、V(待)、x(标)、x(待)均为定值，所以c(待)的大小取决于V(标)的大小，V(标)大则c(待)大，V(标)小则c(待)小。 能引起误差的主要因素： 影响类型 影响因素 影响结果 来自滴定管产生的误差 滴定管用蒸馏水洗后，未用标准液润洗 偏高 滴定管未用待测液润洗 偏低 盛标准液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡 盛标准液的滴定管滴定前无气泡，滴定后有气泡

锥形瓶未洗净，残留有与待测液中溶质反应的少量物质 第38讲 │ 要点探究 影响类型 影响因素 影响结果 来自滴定管产生的误差 盛待测液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡 偏低 盛待测液的滴定管滴定前无气泡，滴定后有气泡 偏高 来自锥形瓶中产生的误差 锥形瓶用蒸馏水洗后又用待测液洗 锥形瓶未洗净，残留有与待测液中溶质反应的少量物质 读数带来的误差 用滴定管量取待测液 先俯视后仰视 先仰视后俯视

第38讲 │ 要点探究 影响类型 影响因素 影响结果 读数带来的误差 用滴定管量取标准液 先俯视后仰视 偏高 先仰视后俯视 偏低 来自配制标准液产生的误差(配制0.1 mol·L－1的NaOH溶液500 mL，需要NaOH质量 2.0 g) NaOH已部分潮解 NaOH中含有杂质 杂质不与盐酸反应 所含杂质消耗1 mol盐酸需质量大于40 g(例如：Na2CO3、NaHCO3) 所含杂质消耗1 mol盐酸需质量小于40 g(例如：Na2O) 砝码有油污

第38讲 │ 要点探究

第38讲 │ 要点探究

第38讲 │ 要点探究

第38讲 │ 要点探究 【典例精析】 例3 化学兴趣小组设计以下实验方案，测定某已部分变质的小苏打样品中Na2CO3的质量分数。 [方案一]称取一定质量样品，置于坩埚中加热至恒重后，冷却，称量剩余固体质量，计算。 (1)坩埚中发生反应的化学方程式为 s 。 (2)实验中需加热至恒重的目的是 。 (3)实验中确定加热至恒重的方法是 s 保证NaHCO3分解完全 两次称量固体的质量相同或两次称量结果相差不超过0.1 g

第38讲 │ 要点探究 偏小 玻璃棒 取少量上层清液于试管中，滴加一滴Ba(OH)2溶液，观察是否有白色沉淀生成

图38－8 第38讲 │ 要点探究 (3)实验中洗涤沉淀的操作是 s 。 (4)实验中判断沉淀是否洗涤干净的方法是 s 向漏斗里加入蒸馏水，使水面没过沉淀物，等水流完后，重复操作数次 (3)实验中洗涤沉淀的操作是 s 。 (4)实验中判断沉淀是否洗涤干净的方法是 s [方案三]按如图38－8所示的装置进行实验 取少量洗涤沉淀后的滤液于试管中，滴加一滴Na2SO4溶液，观察是否有白色沉淀生成 图38－8

第38讲 │ 要点探究 (1)B装置内所盛试剂是 ；D装置的作用是 s ；分液漏斗中 (填“能”或“不能”)用盐酸代替稀硫酸进行实验。 防止空气中的水蒸气、CO2进入C装置 浓H2SO4 (1)B装置内所盛试剂是 ；D装置的作用是 s ；分液漏斗中 (填“能”或“不能”)用盐酸代替稀硫酸进行实验。 (2)实验前称取17.9 g样品，实验后测得C装置增重8.8 g，则样品中Na2CO3的质量分数为 。 (3)根据此实验测得的数据，测定结果有误差，因为实验装置还存在一个明显缺陷是 s 。 不能 29.6% 缺少一套将A、B装置内的CO2气体全部驱赶到C装置中的装置(或其他合理答案)

第38讲 │ 要点探究 [解析] [方案一]由于小苏打受热分解，根据反应前后固体质量的变化，可以测定小苏打样品中Na2CO3的质量分数。 [方案二](1)过滤操作中用到的仪器有：铁架台(附铁圈)、烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸。 (2)判断沉淀是否完全的方法是：取少量上层清液于试管中，滴加一滴Ba(OH)2溶液，若有白色沉淀生成，则说明沉淀不完全；若无白色沉淀生成，则说明沉淀已完全。

第38讲 │ 要点探究 (3)由于过滤后所得沉淀表面上会附有其他的杂质离子，所以需要用蒸馏水洗去，实验中洗涤沉淀的操作是：向漏斗里加入蒸馏水，使水面没过沉淀物，等水流完后，重复操作数次。 (4)判断沉淀是否洗干净的方法是：取少量洗涤沉淀后的滤液于试管中，滴加一滴Na2SO4溶液，若有白色沉淀生成，则说明沉淀洗涤不干净；若无白色沉淀生成，则说明沉淀已洗涤干净。 [方案三](1)由实验目的和实验装置图知，A装置是将样品中的Na2CO3、NaHCO3完全转化为CO2，产生的CO2被C装置吸收，通过称量C装置吸收前后的质量(即产生的CO2的质量)，可以求出Na2CO3和NaHCO3的质量，进而求出小苏打样品中Na2CO3的质量分数。

第38讲 │ 要点探究

第38讲 │ 要点探究

第38讲 │ 要点探究

第38讲 │ 要点探究 　 [点评]近年来综合探究实验的命题形式变化多样，解答时先要仔细审题，弄清题意，掌握命题意图和考查的知识点，然后认真分析已知条件和未知条件，结合实验原理分析注意事项、补充所缺项目，使整个题前后连贯起来，审查是否有条理、是否合理，做出正确答案。变式题考查的是中和热的测定。

变式题 图38－9 第38讲 │ 要点探究 [2011·河东三中]某实验小组设计用 　　　　[2011·河东三中]某实验小组设计用 50 mL 1.0 mol·L－1盐酸跟50 mL 1.1 mol·L－1 氢氧化钠溶液在图38－9所示装置中进行中 和反应。在大烧杯底部垫泡沫塑料(或纸条)， 使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平。然 后再在大、小烧杯之间填满碎泡沫塑料(或纸条)，大烧杯上用泡沫塑料板(或硬纸板)作盖板，在板中间开两个小孔，正好使温度计和环形玻璃搅拌棒通过。通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。 变式题 图38－9

第38讲 │ 要点探究 试回答下列问题： (1)本实验中用稍过量的NaOH的原因教材中说是为保证盐酸完全被中和。试问：盐酸在反应中若因为有放热现象，而造成少量盐酸在反应中挥发，则测得的中和热数值 (填“偏高” “偏低”或“不变”)； (2)该实验小组做了三次实验，每次取溶液各50 mL，并记录如下原始数据。 偏低

第38讲 │ 要点探究 实验序号 起始温度t1/℃ 终止温度(t2)℃ 温差 (t2－t1)℃ 盐酸 NaOH溶液 平均值 1 25.1 24.9 25.0 31.6 6.6 2 31.8 6.7 3 31.9 6.8 已知盐酸、NaOH溶液的密度近似为1.00 g·cm－3，中和后混合液的比热容 c＝4.18 J/(g·℃)，则该反应的中和热ΔH＝ ； －56.0 kJ·mol－1

第38讲 │ 要点探究 (3)若用等浓度的醋酸与NaOH溶液反应，则测得的中和热的数值会 (填“偏高”、“偏低”或“不变”)，其原因是 ; (4)在中和热测定实验中存在用水洗涤温度计上的盐酸溶液的步骤，试分析此操作步骤对实验测定中和热的影响 。 偏低 醋酸电离要吸收热量，造成测得的中和热数值偏低 洗涤温度计的操作会使中和热数值偏低

第38讲 │ 要点探究

第38讲 │ 要点探究