COD/总氮/总磷 仪器分析方法.

Slides:



Advertisements
Similar presentations
第五节 函数的微分 一、微分的定义 二、微分的几何意义 三、基本初等函数的微分公式与微分运算 法则 四、微分形式不变性 五、微分在近似计算中的应用 六、小结.
Advertisements

仪 器 分 析 实 验仪 器 分 析 实 验 主讲人:刘江涛 重庆师范大学 化学学院.
肝脏谷丙转氨酶活力测定. 一、实验目的 掌握谷丙转氨酶的测定方法。 二、实验原理 谷丙转氨酶作用于丙氨酸及 α- 酮戊二酸,生成谷氨酸与丙 酮酸。丙酮酸与 2.4- 二硝基苯肼作用,生成二硝基苯腙,此 物在碱性溶液呈红棕色,与经同样处理的标准丙酮酸比色, 求得丙酮酸的生成量以表示酶的活性。
5 消毒与灭菌 5.1 常用医疗物品的消毒灭菌法 5.2 船舶常见传染病的消毒处理措施.
楊 富 強 法 官 臺灣高雄地方法院鳳山庭庭長 國家文官學院法院講座
常见鱼病的诊断与防治 主讲:黄志秋.
MBBR工艺在污水处理厂 升级改造中的应用 青岛思普润水处理有限公司 2011年3月.
实验二十七 磷、胆红素测定.
第九章 果品蔬菜加工 第一节 果品蔬菜加工前处理及用水的处理 第二节 果品蔬菜罐头 第三节 果品蔬菜汁加工 第四节 果品蔬菜糖制
人教版八年级物理上册 第六章 质量和密度.
医疗废物管理 医院感染管理科 李建军.
ET1200型水中油份浓度分析仪.
第一章 污水水质与污水出路 第一节 污水水质 第二节 污染物在水体环境中的 迁移与转化 第三节 污水出路.
我国养猪业现状和健康养猪 2010年01月08 哈 尔 滨.
城市生活污水深度处理水质回用中试研究 结题验收报告
碘量法应用与实例:维生素C含量测定.
实验一 利用紫外吸收光谱检查药物维生素C的纯度
药 物 分 析 实 验 实验三 典型化学药的特殊杂质 和相关物质检查.
女性與宿命 呂赫若(1914—1951).
普及纳米知识 推动科技进步.
食物中主要营养成分的检验 上海市第二初级中学 王颖. 食物中主要营养成分的检验 上海市第二初级中学 王颖.
食物中主要营养物质的鉴定 汪岱华 黄耀佳 张雯婧
设计负责人:王云阳 设计指导教师:岳田利,高振鹏、史亚歌 彭帮柱,田晓琴 西北农林科技大学食品科学与工程学院 二零零六年十月
托幼机构 消毒隔离知识培训 海淀区疾病预防控制中心 消毒科
实验7:海水中活性磷酸盐的测定 一般情况下,活性磷酸盐绝大部分是溶解态无机磷(DIP) 通常指能被植物直接吸收的.
五、氟化物 (一)定义     氟是人体必需微量元素之一,缺氟易患龋齿病.饮用水中含氟的适宜浓度为 mg/L(F-)。当长期饮用含氟量高于1.5mg/L的水时,则易患魔齿病 。如水中含氟高于4mg/L时,则可导致氟骨病。 (二)方法    
水三氮的测定 刘汝青 中山大学公共卫生学院.
水质卫生检验 第四章 水中有机污染指标的检验.
不确定度的传递与合成 间接测量结果不确定度的评估
§5 微分及其应用 一、微分的概念 实例:正方形金属薄片受热后面积的改变量..
实验3 邻甲苯胺法测定血糖.
由中心离子和单齿配位体(如 NH3, Cl-, F-等)形成,分级络合
及人中學本位課程 日月潭校區 環境中的化學.
第七章 焦化废水的检验 §7-1 水样的采取 §7-2 pH的测定 §7-3 浊度的测定 §7-4 氨氮的测定 §7-5 溶解氧的测定
化学化工学院 吸光光度分析实验 水样中六价铬的测定.
数 控 技 术 华中科技大学机械科学与工程学院.
硅酸盐中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的测定
胚胎原位杂交检测基因的时空表达模式.
基准物质(p382,表1) 1. 组成与化学式相符(H2C2O4·2H2O、NaCl ); 2. 纯度>99.9%; 3. 稳定(Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等) 4. 参与反应时没有副反应.
新型前处理技术替代铁系磷化和锌系磷 化 提供涂装结合力和耐蚀性 多金属处理:铁,锌, 铝 基材形成纳米级转化膜 浸泡和喷淋
氮循环 肖子聪.
复分解法制备硝酸钾.
重点化学方程式复习 Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
气相色谱自动进样器 型 号:AOC-20i 国 别:日本 单价(万元):5.8.
问1:四大基本反应类型有哪些?定义? 问2:你能分别举两例吗? 问3:你能说说四大基本反应中,反应物和生成物的物质类别吗?
超越自然还是带来毁灭 “人造生命”令全世界不安
科目:數學 目的:讓學生能夠 ─ 用數字代替未知數,寫出代數式的 值; 依題意寫出代數式; 利用心算解簡易方程式,寫出未知數的值。
3.9.1 酸碱标准溶液的配制与标定(自学) 酸碱滴定法的应用实例 混合碱的测定(双指示剂法) 3.9 酸碱滴定法的应用
第12章 化学汽相沉积( CVD) 化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition, CVD)是通过气相物质的化学反应在基材表面上沉积固态薄膜的一种工艺方法。 CVD的基本步骤与PVD不同的是:沉积粒子来源于化合物的气相分解反应。 CVD的实现必须提供气化反应物,这些物质在室温下可以是气态、液态或固态,通过加热等方式使它们气化后导入反应室。
你有过呕吐的经历吗? 你感到胃液是什么味道的?
中央研究院 環境教育Q&A 總務組 編製.
光合作用的过程 主讲:尹冬静.
陕西省陕建二中 单 糖 授课人:庄 懿.
离子反应.
理化检验 生活废水中COD的测定-高锰酸钾法 一、实验目的 学习KMnO4法测定化学需氧量的原理方法,深化对返滴定法的理解;
化学需氧量 (COD)测定 陈璐 曹志羽 包健 陈美玲  李引 石川 吕虹玮.
四、标准加入法 (Q=0) 序 号 测定液浓度 c c c 测定液体积 V V V 标液浓度 cS cS cS
大头婴儿 大头婴儿的头比较大,面部肌肉松驰,表情比较呆滞,对外界事物的刺激反应较低。为什么婴儿长期吃劣质奶粉会出现这种症状?
氧化还原反应.
利用DSC进行比热容的测定 比 热 容 测 量 案 例 2010.02 TA No.036 热分析・粘弹性测量定 ・何为比热容
COD的测定方法 化学2 贾鑫
Astrid Schödel 全球质量管理总监
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定 (无汞定铁法)
过氧化氢含量的测定.
THERMOPORT 20 手持式温度表 THERMOPORT系列手持温度表基于所用技术及对实际应用的考 虑,确立了新的标准。
FH实验中电子能量分布的测定 乐永康,陈亮 2008年10月7日.
高浓度二氧化硫尾气的回收和净化 一、利用SO2生产硫酸 SO2+1/2O2 钒催化剂 SO3 SO3+H2O H2SO4 二、工艺
水质分析之化学需氧量的简介 制作人:陈金 学号:
实验十八 图谱解析实验 根据谱图,推定未知苯系物的结构
病理生理学教研室 细胞信号通路检测(一) 总蛋白提取.
Presentation transcript:

COD/总氮/总磷 仪器分析方法

化学需氧量(COD)

COD的定义 指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消 耗氧化剂的量,以氧的mg/L来表示。 它反映了水中受还原性物质污染的程度。 (《水和废水监测分析方法》第四版) COD测试是使用一种强氧化剂(重铬酸钾),强酸并且通过加热使 有机碳成为二氧化碳和水; 是一种间接测量有机物的方法,测量分解有机物氧化剂的消耗量: 消耗量多 = 有机物浓度高 消耗量少 = 有机物浓度低

化学原理 有机物被重铬酸钾和硫酸氧化 2 KC8H3O4 + 10 K2Cr2O7 + 41 H2SO4  16 CO2 + 46 H2O + 10 Cr2(SO4)3 + 11 K2SO4 Cr6+ H2SO4 H2SO4 COOH COOK Cr6+ Cr6+ H2SO4 H2SO4 Cr6+

为什么测量COD 方法稳定,结果重复性强 干扰较少 (氯化物) 比BOD测量快速 操作简便!

应用领域 环保局环境监测站 水利局水环境监测站 城市污水排放监测站 城市自来水公司水质监测站 城市污水处理厂 工厂废水检测部门 大学/研究所环境工程实验室 等等

市政污水厂 初沉池 二沉池 污水入口 嚗气池 回流淤泥 提升泵 消毒接触池 隔栅 沉沙池 回流泵 浓缩机

传统方法 越来越多的水样,怎么办? 分为两个步骤: 消解:搭建玻璃加热回流装置,添加试 剂和水样,加热回流2小时 测量:滴定法或比色法 缺点: 耗能 劳动密集,测量周期长 操作时占据空间大 试剂和水样量大 人为操作误差大 生产效率低 操作人员安全性不高 越来越多的水样,怎么办?

COD分析系统

仪器测量方法 美国EPA认可方法 符合HJ/T399-2007 系统由管装试剂、消解器和比色测量三部分组成 可以同时分析多个样品 COD测量分为两个步骤: 消解 测量

仪器测量原理 Cr6+ Cr3+ Cr6+ Cr6+ Cr6+ Cr6+ 为什么我们对铬酸盐感兴趣? — 有机物被氧化,使 变为 Cr3+ — 低量程:420nm,测量黄色光强度减弱的程度 高量程:610nm,测量绿色光强度增加的程度 光强变化程度同COD值成线性关系; Cr6+ Cr3+ Cr6+ Cr6+ 氧化有机物 Cr6+ 还原Cr6+ Cr6+

仪器测量原理 EURO TECH研制的COD测定仪: 仪器内置曲线:2小时:低量程(420nm):10-150mg/L 用户可以直接调用进行测量。

管装试剂 COD分析所需要的化学试剂: ——EURO TECH COD 试剂预装管 试剂试管中含有: — 重铬酸钾 — 硫酸 — 银盐 (催化剂) — 汞盐 (抑制氯化物的干扰)

分析流程 加入2ml样品 消解器消解 COD测定仪测量 ① ② ③

与传统方法数据对比 标样浓度 传统方法 仪器方法 20 22.8 19 50 52. 8 51 100 101 150 148 300 332 500 488 493 700 676 704 注:表中数据浓度单位均为mg/L。

与进口品牌数据对比 COD 标样浓度 Euro Tech 进口品牌 LR 30 33 32 60 61 120 121 150 153 151 HR 300 305 304 600 598 602 1000 1008 1010 1500 1489 1494 注:表中单位均为mg/L。

Q&A — 样品中的固体成分是否会有干扰? — 不!样品中的固体成分不是被消解就是同光路不相干。 — 试管应怎样放置? — 一旦试剂瓶冷却后,不要颠倒试管。 — 干扰物质是什么?要怎样去除? — 氯化物是最主要的干扰,重铬酸钾会把氯化物氧化成氯气,将导致测量结果偏高。 试剂预装管中含有硫酸汞,可以抑制氯化物的干扰高达2000mg/L Cl- 。 另外,溴化物也会产生干扰,硫酸汞不能抑制溴化物的干扰;样品必须通过稀释以减小干扰。

总 氮

总氮定义 总氮是衡量水质的重要指标之一,包括水中的有机氮和无机氮化合 物,无机氮主要指氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。 来源:生活污水,农田排水,含氮工业废水等。 有机氮存在于:蛋白质、缩氨酸、核酸(DNA、RNA)、尿素及腐烂 的生物体中。 无机氮的相互转化:NH3  NO2-  NO3-

测氮的必要性 水中氮含量增加,生物和微生物类大量繁殖,消耗水中 溶解氧,使水体质量恶化,出现富营养化状态。 另外,氨的存在使水体毒性增加。 氮是评价水质的重要指标。

应用领域 环保局环境监测站 水利局水环境监测站 城市污水排放监测站 城市污水处理厂 工厂废水检测部门 水产养殖业用水 大学/研究所环境工程实验室 等等

常用分析方法 紫外法 偶氮比色法 离子色谱法 气相分子吸收法 ET1151M采用的是可见分光光度法,测量波长为420nm。

总氮分析系统

仪器测量方法 美国EPA认可方法。 系统由配套试剂、消解器和比色测量三部分组成。 可以同时分析多个样品 总氮测量分为三个步骤: 消解 显色

仪器测量原理 有机氮 过硫酸钾 硝酸盐 氧化 无机氮 变色酸 酸性 NH3 NO2- NO3- 黄色化合物

仪器测量原理 水样中的氮被转化为硝酸盐后,在酸性条件下与变色酸生成黄色化合物,在420nm处测量。 仪器内置两条曲线:低量程:0.5-25.0mg/L 高量程:20-150mg/L 用户可以直接调用进行测量。

配套试剂 总氮分析所需要的化学试剂: — EURO TECH TN试剂预装管 — 粉枕试剂A — 粉枕试剂B(显色剂) — 试剂C

分析流程 加入水样和试剂A 消解器消解 加入试剂B、C显色后, 用ET1151M测定仪测量 ① ② ③

与进口品牌数据对比 TN 标样浓度 Euro Tech 进口品牌 LR 1.0 0.9 5.0 4.9 10.0 9.8 25.0 24.8 25.1 HR 20 21 50 49 100 101 98 150 153 151 注:表中单位均为mg/L。

N与NO3-的换算 常用来表示总氮的单位有: mg/L N 和 mg/L NO3- 。记录测量结果 时应注意区别。它们之间的换算关系如下: NO3- 分子量 = 14 + (16 x 3) = 62 所以 1mg/L NO3- = (14/62) mg/L N = 0.23 mg/L N 1mg/L N = (62/14) mg/L NO3- = 4.43 mg/L NO3-

总 磷

总磷定义 在天然水和废水中,磷以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸 盐,缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的 磷(如磷脂等)。 来源:正磷酸盐:农业化肥及生活污水-可直接分析 缩合磷酸盐:清洁剂及水处理的阻蚀剂-分析前预处理 有机磷酸盐:生命活动-分析前预处理

总磷定义 按其存在的形式分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。 消解 水样 总磷 用0.45μm滤膜过滤的滤液 消解 可溶性正磷酸盐 可溶性总磷酸盐

测磷的必要性 磷是生物生长必需的元素之一,但水体中磷含量过高 (如超过0.2mg/L),可造成藻类过渡繁殖,形成富 营养化,水质变坏。 磷是评价水质的重要指标。

应用领域 地表水 生活污水 工业废水:化工、磷肥 机加工金属表面磷化处理 农药 钢铁 焦化

常用分析方法 正磷酸盐:离子色谱法 钼锑抗光度法 氯化亚锡还原钼蓝法(灵敏度较低,干扰较多) 孔雀绿-磷钼杂多酸法 ET1151M采用的是钼锑抗光度法,测量波长为610nm。

总氮分析系统

仪器测量方法 美国EPA认可方法, 中国国家标准认可方法。 系统由配套试剂、消解器和比色测量三部分组成 可以同时分析多个样品 总磷测量分为三个步骤: 消解 显色 测量

仪器测量原理 过硫酸钾 水样 磷酸盐 消解 钼酸盐 酸性 抗坏血酸 磷钼杂多酸 蓝色络合物 还原

仪器测量原理 水样中的磷被转化为正磷酸盐后,在酸性条件下与钼酸盐生成磷钼杂多酸,再被抗坏血酸还原,生成蓝色络合物,在610nm处测量。 仪器内置三条曲线:低量程:0.05-2.00mg/L* 高量程:0.5-10.0mg/L 超高量程:1-20mg/L * 浓度单位均是以P计。

配套试剂 总磷分析所需要的化学试剂: — EURO TECH TN试剂预装管 — 粉枕试剂A — 试剂B — 粉枕试剂C (显色剂)

分析流程 加入水样和试剂A 消解器消解 加入试剂B、C显色后, 用ET1151M测定仪测量 ① ② ③

与进口品牌数据对比 TP 标样浓度 Euro Tech 进口品牌 LR 0.05 0.04 0.50 0.52 0.51 1.00 2.50 2.56 2.54 HR 0.5 2.0 5.0 5.2 12.5 12.8 12.4 UHR 5 10 30 31 60 63 62 注:表中单位均为mg/L。

P与PO43-的换算 常用来表示总磷的单位有: mg/L P 和 mg/L PO43- 。记录测量结果 时应注意区别。它们之间的换算关系如下: P 原子量 = 31 PO43- 分子量 = 31 + (16 x 4) = 95 所以 1mg/L PO43- = (31/95) mg/L P = 0.33 mg/L P 1mg/L P = (95/31) mg/L PO43- = 3.1 mg/L PO43-

ET3150B多功能消解器

仪器特点及技术参数 能实现COD(150℃/165℃),总磷、总氮(105℃)等多种化学反应的消解功能,同时消解24个样品。 升温速度快,升温时间:20分钟。 温度精度高,温度准确度:±1℃。 稳定性:±1℃。 温度调整范围105-165±1℃,非常易于调节。 自动定时、定温。自动报警、关闭。 工作温度:0-50℃。 数字显示温度、时间。 时间设定范围1-1860分钟(31小时)。 操作简便,安全可靠,免维护。

消 解 操作步骤:打开消解器,预热至指定温度。 水样与试剂混匀后,将消解管放入ET3150B进行消解。 取出消解管,冷却至室温待用。 COD 消 解 操作步骤:打开消解器,预热至指定温度。 水样与试剂混匀后,将消解管放入ET3150B进行消解。 取出消解管,冷却至室温待用。 COD TN TP 预热温度 150℃ 165℃ 105℃ 预热时间 约15分钟 约20分钟 约12分钟 消解时间 2小时 15分钟 30分钟 1小时

ET1151(M)型COD测定仪

仪器简介 一种由微处理器控制、LED光源滤光测 定仪,适用于实验室或现场的化学需氧 量COD的测试过程。ET1151M又新添了测 ET1151型化学需氧量(COD)测定仪是 一种由微处理器控制、LED光源滤光测 定仪,适用于实验室或现场的化学需氧 量COD的测试过程。ET1151M又新添了测 量总磷、总氮的程序。该仪器允许用户 储存自建的标准曲线。也可以直接调用 程序内部曲线。 ET1151(M)型化学需氧量(COD)测定 仪操作十分简单,波长会自动选择420nm 或610nm。 波长420nm: COD低浓度0-150mg/L及总氮 波长610nm: COD高浓度0-1500mg/L及总磷

技术参数 波长范围: 420nm, 610nm 波长精度: ±3nm 波长选择: 自动 光 源 灯: 发光二极管(LED) 示值误差: ±8%以内 重 复 性: RSD≤3% 稳 定 性: 20min内吸光度值变 化小于0.005A 读数形式: 吸光度,透过率,浓度 电 源: (220±22)V50+1Hz 尺 寸: 350×190×130 重 量: 净重2.1Kg

直接测量 > COD测量 总氮测量 总磷测量 吸光度测量 > 直 接 测 量 创 建 曲 线 > 1 01 COD/LR 2 02 COD/HR 3 4 ENTER ENTER ENTER 请稍候… 放入空白调零 A:XXXX B:XXXX R:XXXX 按ENTER继续 ENTER ENTER ENTER 放入样品测量 COD /LR XXX mg/L ENTER

用户自创程序 > COD测量 总氮测量 总磷测量 吸光度测量 > 直 接 测 量 创 建 曲 线 1 01 COD/LR 2 02 COD/HR >3 4 ENTER ENTER ENTER > COD/LR COD/HR 按上下键切换性质 输入曲线名称 XX 开始创建曲线 ENTER ENTER ENTER 放入空白调零 请稍候… ENTER ENTER

用户自创程序 放入第X支标样 输入浓度: _ 请稍候… >下一标样 完成 > 保存并退出 退出 A:XXXX B:XXXX ENTER ENTER ENTER ENTER > 保存并退出 退出 A:XXXX B:XXXX R:XXXX 按ENTER继续 >下一标样 完成 ENTER ENTER

上海欧陆科仪有限公司 为水质监测提供更好的服务