CSNS 小角中子散射仪（SANS） 年度运行总结 陶举洲、柯于斌、何春勇、张晟恺、付金煜、郑海彪、耿艳胜 2018.9.12

Outline 1. CSNS SANS介绍 2. 谱仪调试工作总结 3. 夏季检修工作 4. 用户现况、用户实验安排 5. 下一步工作计划

SANS基本原理 Scattering laws Observe nano-scale structure by scattering 双相体系   Scattering laws I(q)q→0: Vp (or mass） Guinier regime: gyration radius Intermediate regime: shape and dimensions Porod regime: specific surface S/V of the sample. 对纳米颗粒体系（弥散分布的纳米不均匀结构）   衬度 颗粒间关联 单个颗 粒形状

CSNS SANS介绍 ~4m+4m 关键部件构成 R R1 R2 Collimation: L1= to 11.8m, L2=2 to 4m； Q=4πsin(θ)/λ ; λ =0.5 to 12 A by TOF 入射中子波长 0.5~12Å Q值范围 Qmin < 0.01Å-1 Qmax > 1Å-1 Q分辨率 ~50% for Qmin 中子通量(样品位置) 106 n/cm2/s 探测器分辨率 8mm (3He LPSD) 探测器有效探测面积 1m2 样品大小 8~12 mm

2. 谱仪调试工作总结_调试概览 测试／实验／取数 调试 调试 标准样品 靶站／束流时间 数据处理 （前端）束线 物理结果 探测器/电子学/DAQ/控制/在线 调试 调试 调试

2. 谱仪调试工作总结 第一轮调试（2017.11_1-9）: 各系统联调——看到中子 第二轮调试（2018.1_22-29）: 谱仪基本性能测试（束线准直、波长选择等相关测试）—谱仪基本性能良好，可以运转 标样实验（2018.2/5-3/11）: AgBE、bates-poly、PS等标 样测试——完成自测试并通过中科院专家组测试 束线研究（ 2018. 3/12-6/28）: 前期调试过程中所发现的问题进行集中排查和调试，基本解决了所有关键束线问题； 夏季检修工作（ 2018. 7/1—现在）：主探和beamstop 7个电机自动控制；控制室搭建；自动换样样品台安装；主探-电子学-DAQ和M3 维护升级、水浴就位。 2017.11_1 CSNS 谱仪上看到的第一束中子 （M1@SANS）

2. 谱仪调试工作总结_谱仪基本性能测试 王松林，蔡伟亮协助测试 周斌协助测试 周健荣/朱林协助测试 1-3 Å 3-6 Å 6-9 Å T0性能测试 1.54Å 0.82Å 位置（m） 估算(mm) 实测(mm) 12.3 10.7 10.4 14 21.7 21.3 16 34.2 33.8 阻挡λ<0.2Å 波长选择—T1性能测试 1-3 Å 3-6 Å 0.11Å-1 6-9 Å 9-12 Å GEM测束斑大小和形状 周健荣/朱林协助测试

Neutron Scattering on Polyethylene 2. 谱仪调试工作总结_标样实验 首次测 试数据 Silver behenate （粉体） d(001) = 58.38Å —Debye ring at 0.11Å-1 CAEP SANS 数据 探测器初步刻度——衍射环变圆 2.8A_25mm 2.8A_50mm Neutron Scattering on Polyethylene

2. 谱仪调试工作总结 _Bates-poly标样实验 验证实验所用标样：Rg=139Å，理论上在[0.023，0.046] Å -1或更大的q值范围其小角散射绝对强度I(q)与q-2成正比关系 40 mm (长)×10 mm (宽)×1 mm (厚) Bates-poly 实际测试指标： 在[0.023，0.23] Å-1范围内，绝对 散射强度I(q)与q-2关系为： I(q)=(0.0081344 ± 1.85e-05) *q-2 测试结果达到验收指标！

2. 谱仪调试工作总结_束线研究 Beamstop附近亮点问题； B4C表面散射问题； Φ100圆晕问题（中子束窗）； （ISIS/SNS共同遇到的问题：B4C和BN——全换成Cd） Φ100圆晕问题（中子束窗）； 透过率异常：2.6A“鼓包” ； 0.5A“鼓包”问题；(王松林协助) 束线“虫洞”GEM/CCD（探测器）+IP板（周斌） 排查问题原因/确定解决方案

运行中遇到的问题（一） Beamstop附近亮点问题 不锈钢的散射 运行中遇到的问题（一） Beamstop附近亮点问题 问题发现：空气散射本底测试时，beamstop附近出现不明亮点 问题排查： 1.拿掉样品架，直通束测试 （右边亮点消失） 2. 拿掉蓝宝石窗，直通束测试（无变化） 3.拿掉猪嘴准直器/法兰（左边亮点消失） 亮点来源： （1）样品架临时不锈钢框架的散射 （2）猪嘴准直器/法兰的散射 拿掉法兰 拿掉猪嘴准直器 新样品架

ISIS/SNS共同遇到的问题：B4C和BN——全换成Cd） 运行中遇到的问题（二）：碳化硼表面散射 去掉 A3 ϕ7柔性B4C作为临时“A3” ϕ8烧结B4C A3光阑 ϕ8 烧结B4C A3+ ϕ6柔性B4C 1.换用新的猪嘴 （不锈钢——Al） —亮点仍然存在 —烧结B4C A3造成？ 2. A3测试实验； 3. 烧结B4C测试 烧结B4C（光滑的表面）的散射/反射 A3光阑 亮点 中子飞行管 ISIS/SNS共同遇到的问题：B4C和BN——全换成Cd） 样品处平行放置B4C板 样品处放置斜着放置 （沿束线后端小角度垫起）B4C板

运行中遇到的问题（三） beamstop周围圆晕问题 问题发现：beamstop周围存在ϕ100mm左右圆晕，真空下较为明显，计数率为背底4 倍；大气下基本被较高的空气散射背底掩盖。 RunNo：514 计数率：26.18 （11min@20kW） 真空状态测试 RunNo：399， 计数率：708 （12min@10kW） 大气状态测试 原因分析：SANS2D@ISIS 发现相似的圆晕，他们确认来自于蓝宝石单晶的衍射 ——fused silica（非晶）

运行中遇到的问题（四）0.5A“鼓包”问题 问题发现：Li玻璃监测器（对中子和ϒ射线敏感）测试：在波长谱0.5 Å波长的位置存在一个小的“鼓包”，强度大致为2.58 Å峰值处的1/400. 问题排查和确认： 采用He-3管（仅对中子敏感）监测器进行测试时，鼓包消失。最终确认0.5 Å“鼓包”是由于前端束线产生的ϒ射线所致。 可能的解决方案：beam filters Gammas are stopped by high-Z materials such as Bi Typical crystal filter thickness is between 15 cm and 20 cm. For better efficiency, filters are cooled down to liquid nitrogen temperature(77 K = -196 oC)

运行中遇到的问题（五）成像板“虫洞”问题 中子物理周斌协助 造成“虫洞”原因 准直激光波长635nm IP板擦除光波长632nm 激光对IP板产生“擦除”效应 成像探测 器测试 GEM测试 近期测试结果 IP板测试、成像探测器测试、GEM测试与理论预测 结果均达到一致

GEM,M3同时测试 运行中遇到的问题（五） 透过率异常问题 探测器协助 B4C/PTFE中子透过率模拟计算和GEM测试结果 2.6A 0.6 0.4 0.15 0.05

成功消掉鼓包 透过率解决方案（已完成）: （1）Li-glass 参数调整： 1—0.2mm（厚度），高压值调整（探测器）； Li-glass with 12-12 slits Li-glass with 2-2 slits 不同测试 方法验证 GEM with 12-12 slits He-3 with 12-12 slits

3. 夏季检修工作总结 完成散射腔beamstop和主探7个电机控制程序的开发和测试 （大泵的维修） 完成新控制室的搭建和控制室搬迁 完成自动换样样品台的标定和安装 （准直激光更换等） 主探-电子学-DAQ的维护和M3 Li玻璃的更换 水浴就位 斩波器维护正在进行

目前正积极联系用户，安排年底用户实验（根据谱仪实验能力，本轮实验重点集中在无机材料方向） 4. 用户现况、用户安排 申请单位 SANS实验项目 联系人 CityU/南理工 1.Pd基非晶合金实验 柯于斌 2. Zr-Cu金属玻璃 哈工大 3. 合金纳米析出相 上海交大 4. ODS钢中纳米析出相 5. Al-Mg合金中纳米析出相形成机制 北航 6.合金中有序畴的形成机制 7. 新型磁弹性合金中纳米析出相的研究 Queen Merry 8. 水泥中的纳米孔结构研究 化学所 9.超支化SiO2/聚丙烯酰胺复合水凝胶实验 何春勇 中国石油大学 10.胶体自组装 中物院 11.Reflectin变色蛋白质自组装实验 张晟恺 12.MagR磁感应蛋白质实验 目前正积极联系用户，安排年底用户实验（根据谱仪实验能力，本轮实验重点集中在无机材料方向） 筹备召开SANS第二届重点用户会（暂定10.20-21） （研讨确定SANS今后可能的学科方向和应用领域；建立各方向的学科联系人；用户群组）

5. 存在问题及下一步工作计划 探测器精细刻度、谱仪标定（9-10月） 用户样品实验（正积极联系用户，预计>15个proposal）、SANS用户会 “自动” 换样样品台、M3和主探测器目前需要从控制柜上调节，需要实现所有设备的远程控制界面集成 beamstop升级（杆更换、材质优化）、A3光阑优化升级 （材料和尺寸优化_考虑用户实验需求） 样品环境：2~3T的电磁铁（内置样品架？）、原位加热、流变仪等样品环境装置的研制; 国内大多数用户对中子散射不了解，不知道SANS技术能够解决什么科学问题——用户培训？（实验申请、开展和数据分析）

感谢SANS相关各系统在前期运行过程中的努力和付出！感谢相关单位的支持！ 齐心协力确保用户实验顺利开展！ 感谢大家的聆听和支持！ 欢迎为SANS的发展多提建议！ 谢谢！