研究性课题 化学生物班 指导老师 阮源萍
气相色谱 气相色谱法原理 气相色谱法的组成
以气体为流动相、以固体吸附 剂或涂渍有固定液的固体担体 为固定相的柱色谱分离技术, 是对气体物质或可以在一定温 度下转化为气体的物质进行检 气相色谱(GC)是一种 以气体为流动相、以固体吸附 剂或涂渍有固定液的固体担体 为固定相的柱色谱分离技术, 是对气体物质或可以在一定温 度下转化为气体的物质进行检 测分析。
基本原理 是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
主要组成 (1)气路系统 包括气源、气体净化、气体流速控制和测量 (2)进样系统。 包括进样器、汽化室——将液体样品瞬间汽化为蒸气 (3)分离系统 包括恒温控制装置——将多组分样品分离为单个 (4)检测系统 包括检测器,控温装置 (5)记录系统 包括放大器、记录仪、有的仪器还有数据处理装置
气相色谱仪
气路系统 稳压恒流装置 净化器 压力表 流量计
1. 载气 载气 气相色谱的流动相。不与试样和固定相作用 专门用来载送试样的惰性气体。 如氩气、氮气、氦气。 载气的选择 主要取决于选用的检测器以及分析 的要求。 2. 气路的结构 1 单柱单气路 2 双柱双气路
单柱单气路 只有一个气化室 、一根色谱柱和一个检测器。 适用于恒温分析 双柱双气路 经过压力调节后的载气,分成对称的两路分别进入 各自气化室、色谱柱和检测器。 适用于升温分析,并能补偿由于载气流量不稳定及 固定液流失等使检测器产生的噪声及基线漂移。
双柱双气路示意图
进样器 进样系统 气化室:将液体试样在进入色谱柱 前瞬间气化 固定相 填充柱 装固体固定相 分离系统 柱管 毛细管柱 涂液态固定相
温控系统 作用:设定、控制和测量色谱柱箱、气化室和检 测器三处的温度 方式: 1.恒温 2. 程序升温: 对于沸点范围很宽的混 合物,可采用程序升温法进行 分析
检测器的响应值正比于单位时间内组分进入检测器的质量 检测器是一种将载气组分含量的变化转变为易于测量 的电信号(通常为电压)的装置。气相色谱检测器主要有以 几种: 检测器的响应值正比于载气中组分的浓度 热导池检测器 浓度型 电子捕获检测器 氢焰离子化检测器 质量型 火焰光度检测器 检测器的响应值正比于单位时间内组分进入检测器的质量
氢焰检测器 离子头 火焰喷嘴 + 气体供应 离子室 不锈钢制成的圆筒 助燃气 空气 载气 燃气 发射极 (阴极) 收集极(阳极) N2 H2
操作步骤: 首先点燃氢焰,当被测组分由载气带出色谱柱后,与氢 气在进入喷嘴前混合,然后进入离子室火焰区,在燃烧的高 温下电离成正负离子。在电场的作用下,它们分别向两极定 向运动,从而形成离子流 在一定范围内,此电流的大小与单位时间内进入火焰 的被测组分的质量成正比。微电流通过高电阻后产生电压 信号,经放大器放大后,由记录仪记录相应的色谱峰
离子化机理: 氢焰离子化 氧 有机物 含碳自由基 正离子 正离子 电场作用 离子流 电子 裂解 C6H6 6CH● 6CH●+O2 2CHO+ +2e- 2CHO++H2O CO + H3O+
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固体固定相 固定相 液体固定相 固体固定相 吸附剂: 活性炭 氧化铝 硅胶 分子筛 聚合物: 苯乙烯或乙基苯乙烯为单体等聚合成 的高分子多孔微球
液体固定相 以担体(化学惰性我多孔固体微粒)作支持剂,上面 涂高沸点的液体有机化合物。 1。担体: 硅藻土类 分离极性化合物 非硅藻土类 主要有破碎微球、石英微球和聚四 氟乙烯,分离腐蚀性样品 2。固定液 根据相似相溶原则进行选择。