燃烧热的测定 北京石油化工学院化学工程学院 基础化学教学与实验中心. 一、实验目的 1 ．了解智能型氧弹量热计 (SHR-15 型 ) 的原 理、构 造并掌握其使用方法。 2 ．测定蔗糖的燃烧热，掌握燃烧热的测定技术和仪器 的标定。 3 ．了解恒容燃烧热和恒压燃烧热的区别和联系。 4 ．学会应用电脑软件处理图解法校正温度的改变值。

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1 燃烧热的测定 北京石油化工学院化学工程学院 基础化学教学与实验中心

2 一、实验目的 1 ．了解智能型氧弹量热计 (SHR-15 型 ) 的原 理、构 造并掌握其使用方法。 2 ．测定蔗糖的燃烧热，掌握燃烧热的测定技术和仪器 的标定。 3 ．了解恒容燃烧热和恒压燃烧热的区别和联系。 4 ．学会应用电脑软件处理图解法校正温度的改变值。

3 二、基本原理 燃烧热是指 1 摩尔物质完全燃烧时的热效应。由热力学第一定律 可知，燃烧时系统的状态发生变化，系统的热力学能会改变。在恒容 条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（Ｑ V ），恒容燃烧热等于恒容 时系统热力学能变。 △Ｕ＝Ｑ v （ 2 －１） 在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Ｑ P ），恒压燃烧 热等于系统的焓变。 Ｑｐ＝ △Ｈ ＝ △Ｕ＋ p △Ｖ （ 2 － 2 ） 若以摩尔为单位，把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想 气体处理，则有下列关系式： Ｑｐ＝Ｑｖ＋△ｎＲＴ （２－３） 这样由反应前后气态物质的量的变化，就可以算出恒压燃烧热。 本实验采用智能型燃烧热量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本 原理是将一定量的待测物质放在氧弹中充分燃烧，燃烧释放出的热量 使氧弹本身及氧弹周围介质 ( 包括水、桶、搅拌器等等 ) 的温度升高。 所以测定燃烧前后量热计温度的变化值，就可以算出该样品的燃烧热， 关系式如下： （ｍ／Ｍ） × Ｑｖ＝Ｗｒ△Ｔ－Ｑｄ × ｍｄ （２－４）

4 三、仪器和试剂 智能型燃烧热量热计 1 套； SWC- Ⅱ D 精密数字温度温差仪 1 台； 氧气钢瓶及氧气减压阀 1 台 ; 压片机 1 台（公用）； 万用电表 1 只（公用） 苯甲酸 （ A.R. 恒容燃烧热为 26.460 kJ/g ） ； 蔗糖 (A.R. 燃烧热为 7866.386 kJ/mol); 点火丝 （镍 铬合金） 四、操作步骤 1 ．将外套装满水，实验前用外套搅拌器将外筒水温搅拌均匀。 2 ．将量热计及全部附件加以整理并洗净。 3 ．压片 : 取一根点火丝，在电子天平上秤重，再量点火丝的长度。用 托盘天平称取苯甲酸 0.6 g 左右，压成片状时把点火丝中间部位压 到药片里，再用电子天平准称至 0.0001g 。 4 ．装样 : 把氧弹的弹头放在弹头架上，将样品放入燃烧皿内，将点火 丝的两端固定在两个电极柱上，在氧弹中加入 10 mL 蒸馏水，拧紧 氧弹盖。 5 ．充氧 : 使高压钢瓶的进气管与氧弹连接，缓慢充入氧气直至氧弹内 压力为 1.5 ～ 2.0 MPa 为止，氧弹不应漏气。 6. 用万用电表检测氧弹两电极间是否通路（万用电表的电阻不大于 10Ω 即可）。

5 7. 调节水温 把上述氧弹放入内桶氧弹座架上，用容器向内筒加入约 3000 mL 水，水 面应至氧弹进气阀螺帽高度的约 2/3 处，每次用水量应相同。打开精密温 度 - 温差仪的电源并将其传感器插入外筒水中测其温度，再测内筒温度， 使内筒温度低于外筒水温 1 ℃左右。接上点火导线，并连好控制箱上的所 有电路导线，盖上胶木盖，将测量传感器插入内桶。 8 ．点火 打开电源和搅拌开关，仪器开始显示内桶水温。水温基本稳定后，将温 差仪 “ 采零 ” 并 “ 锁定 ” 。然后将传感器取出放入外筒中，记录其温差值，再 将传感器插入内筒水中，等到温度稳定后只需在电脑绘图界面上点一下 “ 开始绘图 ” 即可。氧弹卡计内样品一经燃烧，水温很快上升，点火成功。 当温差变化至每分钟上升小于 0.002 ℃时，点一下 “ 停止绘图 ” 结束实验。 9 ．实验结束后，关闭电源，先把传感器拔出来，然后打开桶盖，取出氧 弹，用放气阀放掉氧弹内的氧气，打开氧弹，观察试样是否燃烧全。取 出未燃烧的点火丝测量长度 ( 若试样燃烧不完全，实验失败 ) 。 10 ．与测苯甲酸相似，对 0.8 g 左右蔗糖的燃烧热进行测定。 必须注意 : 运用作图法进行校正时，量热计和环境温差不宜过大（最好不要超过 1 摄氏度），否则引起误差较大。

6 本实验的氧弹式量热计虽然采取了一些绝热措施，但它仍不是严格的绝热 系统，加之带进的搅拌热、放热传热速度的限制等等，因此需用雷诺图法对 温度进行校正，方法如下： 当适量燃烧物质燃烧后，量热计中的水温上升 1.5 ～ 2.0 摄氏度。将燃烧前 后水温随时间的变化记录下来，并作图，联成 abcd 曲线（如图 2-1 所示）。图 中 b 点是开始燃烧之点， c 点为观测到的温度转折点，由于不能完全避免系统 与外界的热量交换，曲线 ab 和 cd 发生倾斜。在曲线上取一点 O ，使 TO = (Tb + Tc)/2 ，过 O 点作垂直于横轴的垂线，此线与 ab 和 cd 的延长线分别交于 E 和 F 点， 则 F 和 E 对应的温度差即为校正好的温度升高值△ T 。 图 2-1 雷诺温度校正图

7 五、实验注意事项 1 ．注意压片的紧实程度，太紧不易燃烧，太松容易裂碎， 四台压片机的套筒和垫片要专用。 2 ．点火后，温度急速上升，说明点火成功。若温度不变或 有微小变化，说明点火没成功或样品没有充分燃烧，应检 查原因并排除。 3. 温度 - 温差仪 “ 采零 ” 后必须 “ 锁定 ” 。 4 ．电极切勿与燃烧皿接触，铁丝与燃烧皿亦不能接触，以 免引起短路。 5 ．实验结束后，关闭电源，先把传感器拔出来，然后打开 桶盖，取出氧弹，否则传感器受损。 6 ．氧弹充氧时一定按着老师的指导操作。

8 六、数据处理 1 ．利用电脑绘制出的温度变化量校正值，再由式（ 2-4 ） 求量热计常数。 2 ．利用电脑绘制出的温度变化量校正值，再由式（ 2-4 ） 求蔗糖的燃烧热，与蔗糖理论等压燃烧热值（ 7866.386 kJ/mol ）对比，并计算相对误差。 3. 思考题 1 、 4 、 5 、 6 题一定要做。