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药学实验教学中心: 曹丽萍. Objectives 1 、学习酸碱滴定法的的原理和方法。 2 、掌握食用醋中醋酸含量测定原理和方法。

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1 药学实验教学中心: 曹丽萍

2 Objectives 1 、学习酸碱滴定法的的原理和方法。 2 、掌握食用醋中醋酸含量测定原理和方法。

3 Principles 滴定 将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被 测试样的溶液中,直到二者按化学计量关 系反应完全为止,然后根据标准溶液的浓 度和消耗的体积求得被测试样中组分含量。

4 1 、利用酸碱中和反应,可以测定酸或碱的浓 度。  离子反应式 : H + + OH -  H 2 O Ca·Va = Cb·Vb ( C :浓度; V :体积 ) 2 、中和反应的化学计量点可借助于酸碱指示 剂确定。(酚酞、甲基橙 …… )

5  甲基橙指示剂理论 变色点 : pH 为 :3.1~4.4 酸式色 : 红色 碱式色 : 黄色  酚酞指示剂理论变 色点 : pH 为 :8.0~10.0 酸式色 : 无色 碱式色 : 红色

6 指示剂的选择与终点判断: 实 验指 示 剂滴 定 终 点 现 象 强酸滴定 强碱 酚酞 甲基橙 由红变为浅红至刚刚消失 由黄色刚刚变为橙色 强碱滴定 强酸 酚酞 由无色变为浅红色, 30s 内不变色 甲基橙由红色刚刚变为橙色

7 3 、本实验用已知浓度的 NaOH 溶液 ( 0.1mol/l) 滴定未知浓度,标定食用醋的浓 度,从而计算出食用醋的质量浓度。

8 食用醋中除含有醋酸外,还含有少量其他有 机酸,如甲酸、丁酸、乳酸等。在用 NaOH 标准溶液测定食用醋中醋酸的含量时,这些 酸都被 NaOH 中和,因此测定的是总酸含量, 但通常以醋酸的含量来表示。 滴定反应方程式为 NaOH+HOAc = NaOAc+H 2 0 化学计量点时溶液 pH 约为 8 . 7 ,选用酚酞做 指示剂。

9 ρ ( HOAc ) =c(NaOH).V(NaOH).M(HOAc)/Vs 式中: ρ ( HOAc ):食用醋中醋酸的质量浓度; c(NaOH) : NaOH 标准溶液浓度; V(NaOH) :滴定所消耗 NaOH 标准溶液的体积; M(HOAc) :醋酸的摩尔质量; Vs :取用食用醋试样的体积。

10 Equipment and Chemicals  Equipment: burette (25ml) conical flask (250ml) volumetric cylinder (100m1) beaker ( 100ml ) volumetric flask (100ml) suction pipette ( 25ml) ear syringe glassfunnel 滴定管 移液管 容量瓶 锥形瓶 烧杯 量筒 吸耳球 玻璃漏斗

11 Chemicals food vinegar 食用白醋 phenolphthalein indicator 酚酞指示剂 sodium hydroxide NaOH 标准溶液 standard solution (0.1mol/L) (0.1mol/L)

12 Burette 滴定管

13 准备步骤 洗净 润洗装液 排气泡 回零 ( 读数 ) 定位 检漏

14 活塞的准备 Preparation of stopcock 10/25/50 ml

15 润洗 3 次 少量

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17 排气泡 ?

18 排除气泡的方法: 酸式滴定管可转动旋塞, 使溶液急速冲下排除气泡; 碱式滴定管则可将橡皮管向 上弯曲,并用力捏挤玻璃 珠所在处,使溶液从尖嘴 喷出,气泡随之逸出 ( 图 ) 。

19 定位 蝴蝶夹的高低 滴定管的高低 伸入锥形瓶的深度

20 滴定 操作 流速 锥形瓶 振摇 近终点时 阀(玻璃珠)

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22 1/2 滴靠、洗 指示剂变色观察

23 容量瓶的使用 检漏 : 检查方法:在容量瓶中装蒸馏水至标线, 盖好瓶塞,左手食指按住塞子,右手指尖顶 住瓶底边缘,倒立 2min ,然后观察瓶塞周围 是否有水渗漏;若不漏水,将瓶直立,把瓶 塞转动一下,再倒过来试验一次,确认不漏 水方可使用。

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26 Procedures 1 、用 NaOH 溶液将碱式滴定管荡洗三遍,每次都将 滴定管持平,转动,最后溶液从尖嘴放出。 2 、将 NaOH 溶液装入滴定管,记录初读数。 3 、准确移取 25.00 mL 食用醋于 250 mL 容量瓶中,加 新煮沸的冷蒸馏水 (去除蒸馏水中所含 CO 2 对含 量测定的影响) 稀释至刻度,混匀。 4 、取 25.00mL 上述稀释后的食用醋溶液于 250mL 锥 形瓶中,加入 60mL 蒸馏水和 2 滴酚酞指示剂,摇匀。 5 、遵循先快后慢的原则进行滴定。达到滴定终点时, 记下滴定管液面的位置 ( 体积 ) 。(溶液呈微红色, 且 30 s 不褪色即为终点) 6 、平行测定两次,要求两次滴定之间所消耗 NaOH 标 准溶液的体积的最大差值不超过 ±0.04 mL 。计算食 用醋试样中醋酸的质量浓度。

27 1 份 2 份 3 份 NaOH 初读数 (ml) ( 0.00 ) NaOH 终读数 (ml) V NaOH (ml) (终 - 初) Results 根据计量关系式进行计算 ρ ( HOAc ) =c(NaOH).V(NaOH).M(HOAc)/Vs

28 Note 1 、开始滴定时,速度可稍快些。此时出现指示剂的 粉红色会很快消失;当接近终点时,粉红色消失较 慢。就应逐滴进行。粉红色在半分钟内不消失,即 可认为已达终点。 2 、滴定结束后,滴定管尖嘴外不应留有液滴。可用 蒸馏水冲洗入锥形瓶。 3 、在滴定过程中,液滴可能溅在锥形瓶内壁上,因 此,快到终点时,应该从洗瓶中用少量的水把这些 溶液冲洗下来。 4 、实验后将用过的器皿用清水洗净。待滴定管清洗 干净后, 在蝴蝶夹上倒置。

29 Questions 1 .食用醋为多种有机酸的混合溶液,但在测 定时为何只能测定总酸含量,而不能测定各 种酸的含量 ? 若要测定各酸的含量,应采用什 么样的方法? 2 .哪些因素影响测定食用醋中醋酸的质量浓 度的准确度 ?


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