碘量法测定维生素 C 含量 化学系 2 班 陈迅. 碘量法测定维生素 C 含量 ①维生素 C 简介维生素 C 简介 ②实验内容实验内容 ③总结总结.

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1 碘量法测定维生素 C 含量 化学系 2 班 陈迅

2 碘量法测定维生素 C 含量 ①维生素 C 简介维生素 C 简介 ②实验内容实验内容 ③总结总结

3 一．维生素 C 简介 物理性质 对人体健康的重要影响 化学性质

4 维生素 C 的物理性质 六碳多羟基酸性化合物 白色针状结晶 有酸味, 可溶于水

5 维生素 C 对人体健康的重要作用 组成胶原蛋白的重要成份, 加速术后伤口愈合 增加免疫力, 防感冒及病毒和细菌的感染 预防癌症 抗过敏 促进钙和铁的吸收 降低有害的胆固醇，预防动脉硬化 减少静脉中血栓的形成 天然的抗氧化剂 天然的退烧剂

6 维生素 C 的化学性质 烯醇式己糖酸内酯, 有 L 型和 D 型的两种异构体 只有 L 型有生理功效 具有酯键, 应具备酯的化学性质 在酸性环境中稳定存在 测定时 pH 值以保持在 3-5 为宜 一般用冰醋酸或偏磷酸 - 醋酸溶液作介质进行测 定

7 维生素 C 的化学性质 又具有烯醇式结构, 还原性强 水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸

8 维生素 C 的化学性质 在弱酸性条件下, 可被碘氧化为脱氢抗坏血酸 可利用此性质滴定 : 指示剂 —— 淀粉溶液 ( 遇碘变蓝 )

9 二. 实验内容 ①直接碘量法直接碘量法 ②间接碘量法间接碘量法 ③直接法的一种改进方法直接法的一种改进方法 ④用反滴定法对方法 3 的改进用反滴定法对方法 3 的改进

10 1 ．直接碘量法 稀淀粉溶液作为指示剂 以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色 通常将碘溶解在 KI 溶液中以增大碘的溶解度 也是药典中采用的方法

11 1 ．直接碘量法 不足 : 不溶物的吸附作用 溶液与空气接触时间长, 维生素 C 被氧化 测定结果偏低

12 2 ．间接碘量法 ①先加过量的碘标准溶液与待测液反应完全 ②用 Na 2 S 2 O 3 滴定过量的碘 : ③仍以淀粉溶液为指示剂 ④用 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定至蓝色刚好消失

13 2 ．间接碘量法 相比直接碘量法有如下优点 : 消除了不溶物吸附作用的影响 缩短了维生素 C 溶液与空气的接触时间 避免了碘的挥发对实验结果造成的影响

14 3 ．直接碘量法的一种改进方法 先使用铜盐与过量的 KI 进行反应生成 CuI 2 CuI 2 不稳定随即分解为 Cu 2 I 2 和游离的碘 生成的碘和维生素 C 反应, 相当于直接碘量法

15 3 ．直接碘量法的一种改进方法 具体实验步骤 : 在待测液中加入过量的 KI 标准溶液 以淀粉溶液为指示剂 以铜盐溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点 优点 : 碘在溶液中一但生成即被维生素 C 还原， 避免了碘的挥发造成的误差

16 3 ．直接碘量法的一种改进方法 但是，有时实验时在加入淀粉溶液后，溶液就呈 蓝色，使滴定无法进行 按下表数据进行对照实验 (Vc 含量标准值 :100mg/L) 组别 VC 标 准样品 （ mL ） 新配制的 5mLKI 溶 液的浓度 （ % ） 淀粉试 剂用量 颜色硫酸铜 用量（ mL ） 空白试 验空白试 验用量 （ mL ） VC 含量 （ mg/L ） 1570 10 滴 2550 10 滴 3530 10 滴 4520 10 滴 5510 10 滴 蓝色 淡蓝色 无色 0.8 0.25 96.8 0.8 0.22 102.08

17 空白试验： ①取 KI 溶液 5mL, 加蒸馏水 1mL, 再加 10 滴淀粉溶 液指示剂 ②然后用铜盐溶液进行滴定，直至与测定颜色一 致为止。 这是为了消除人眼对溶液变色的敏感程度不同 而对实验造成的误差。

18 3 ．直接碘量法的一种改进方法 实验结果分析： 发现前三组中，溶液的颜色影响滴定终点的确 定 可能的原因 KI 浓度过高 随着 K I 浓度的降低, 未滴定前溶液颜色由深 紫色降至无色 可能的原因 浓度小的 KI 中碘含量少

19 3 ．直接碘量法的一种改进方法 实验结果分析： 10% 的 KI 测出的 VC 含量与标准 VC 相比, 误差 最小 可能的原因 浓度小的 KI 溶液中碘含 量少，自身消耗维生素 C 少，致使测定结果更 接近理论值

20 3 ．直接碘量法的一种改进方法 实验结果分析： 结论： KI 溶液中含有碘单质，对实验造成误差 初步断定碘单质是由碘离子被空气中的氧气氧 化而产生 再进行以下实验

21 组别放置 10 天的 10%KI 溶液（ mL ） 标准 VC 样品（ mL ） 滴定前溶液颜 色 1 50 2 55 蓝色 结论： 放置 10 天后 KI 中产生了浓度比未放置前更 大的碘单质 ，因为有更多的 KI 被空气氧化 加入 5mL 的标准样品后维生素 C 与碘单质 反应, 但碘单质仍未消耗完 ，说明产生的碘 单质的浓度较大。

22 3 ．直接碘量法的一种改进方法 结论： ① KI 浓度不应过大, 比较合适的浓度为 10% ～ 20% ② KI 必须是现用现配的 KI ， KI 应放在棕色瓶 中避光保存

23 4 ．用反滴定法改进方法 3 基本原理： ①先用铜盐与过量的 KI 反应产生碘单质 ②加淀粉溶液作指示剂，此时溶液变为蓝色 ③用待测维生素 C 溶液滴定，直到蓝色刚褪去 为终点

24 4 ．用反滴定法改进方法 3 具体实验步骤： ①取 20% 的 KI 溶液 5mL 于锥形瓶中，精确量 取 0.01mol/L 硫酸铜溶液 1mL 后加入锥形 瓶使其充分反应, 再加 10 滴淀粉指示剂溶液 ②样品溶于冰醋酸介质中进行滴定, 至恰使蓝色 消失为止, 记下所用样品量 V 1

25 4 ．用反滴定法改进方法 3 具体实验步骤： ③空白试验 : 取 20% 的 KI 溶液 5mL, 加蒸馏水 1mL, 再加 10 滴淀粉指示剂溶液, 然后用样品 进行滴定, 边摇边滴定, 直至与测定颜色一致为 止, 记下所用样品量 V 0 。 ④样品中维生素 C 含量 (mg/mL) =0.88(V 1 -V 0 )

26 此法优点分析 : 空白试验对消除因 KI 中含有碘而产生的系 统误差起了决定性作用。 空白试验中除了消除人眼对溶液变色的敏感 程度不同而对实验造成的误差外，由于样品液能 与 KI 中本身含有的碘作用，也消除了因 KI 中含有 的碘产生的误差 。 反滴定法比滴定法更准确 4 ．用反滴定法改进方法 3

27 三．总结 测定 VC 的方法很多, 如荧光法、高压液相色谱 法、碘量法、 NBS 法、 2,6- 二氯酚法等 相比其它方法传统的碘滴定法迅速、简捷 通过研究和改进，这一简捷的传统方法也能达 到很好的测定效果。

28 谢谢 ! 制作 : 化学系 2 班 陈迅