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基础物理化学实验 络合物磁化率的测定.

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1 基础物理化学实验 络合物磁化率的测定

2 Ⅰ 实验目的 (一)通过对一些络合物磁化率的测定推算其未成对电子数,进而推断该络合物的电子结构和配键类型。
(二)掌握古埃(Gouy)法测定磁化率的原理和方法。

3 Ⅱ 实验原理 本实验采用古埃磁天平法测定物质的摩尔磁化率。摩尔磁化率与永久磁矩的关系为:
式中L为阿伏加德罗常数,k为玻兹曼常数,为真空磁导率,其值为:。因此只要实验测得,代入(1)式就可以计算物质分子的永久磁矩

4 实验表明,对自由基或具有未成对电子的分子的永久磁矩与未成对电子数的关系为:
式中为玻尔(Bohr)磁子,其物理意义是单个自由电子自旋所产生的磁矩 式中h普朗克常数,me为电子的质量。 由实验测定物质的代入(1)式求出,再根据(2)式算出未成对的电子数n,

5 Ⅲ 实验步骤 1 具体操作方法 1 磁场两极中心处磁感应强度B的测定 2 摩尔磁化率的测定
取洁净、干燥的空样品管挂在磁天平的挂钩上,调节挂钩和细线的长度使样品管的底部与霍尔探头齐平,并取出霍尔探头。准确称取空样品管的质量;然后打开励磁电流开关,由小到大调节电流至I1,迅速准确称取空样品管的质量;增大电流至I2,迅速准确称取空样品管的质量;继续增大电流至I3,返回I2,,再次称量I2时的空样品管质量,再减小电流值至I1,并称量I1时的样品管质量。

6 关闭电磁天平,再次称量空样品管质量,完成一次循环。同法再测量一次。并计算四次相同电流下试管质量的平均值。
下标(关)表示无电流。

7 上述将电流由小到大,再由大到小的测定方法是为了消除磁场的剩磁现象带来的影响。在测定时切勿使样品管与磁极相触,磁极间距离一旦确定在测量过程中不得随意变动,还应避免气流对称重的影响等。
取下样品管,将预先研好的样品,装入样品管。装样时可不断将样品管底部敲击木垫,使样品均匀填实(约15cm),用直尺准确测量样品的高度h。重复操作(2)。在相应的电流I1,I2及零电流下下进行测量。将两次测定结果取平均值。 用同一样品管同法分别测定其他样品和摩尔氏盐。

8 2 注意事项 3 提问 样品管的底部一定要置于磁场中心。样品管要垂直悬挂,切不可贴近某一磁极。
1 在不同励磁电流下测得样品的摩尔磁化率是否相同?若不同应如何解释? 2 样品装填的高度及在磁场中的位置有何影响?如果样品装填的高度不够,对试验有 何影响?

9 Ⅳ 实验总结 1 数据处理 由FeSO47H2O和K4Fe(CN)63H2O的测定数据代入 下式计算它们在不同电流之下的
,且 与第一项相差10-2以上,故可忽略)

10 由摩尔氏盐的摩尔磁化率计算相应电流下的磁感应强度值。或用摩尔氏盐的摩尔磁化率计算待测物质的摩尔磁化率(可不求出相应电流下的磁感应强度值),进而求出待测物质的 和成对电子数n

11 2 讨论 根据未成对电子数,讨论FeSO47H2O和K4Fe(CN)63H2O中的Fe2+的外层价电子结构及配键类型。

12 Ⅴ 实验延伸 (一)研究型 络合物磁化率的测定,对研究顺磁性分子的结构,研究过渡元素离子的价态和配位场理论有着广泛的应用。 (二)参考书
1 复旦大学编.物理化学实验(第二版).北京:高等教育出版社,1993 2 赵家凤 主编.大学物理实验.北京:科学出版社,2000 3 牛中奇,朱满座等编 .电磁场理论基础.北京:电子工业出版社,2001


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