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转矩流变仪实验 1. 实验目的要求 了解转矩流变仪的基本结构及其适应范围; 熟悉转矩流变仪的工作 原理及其使用方法;

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1 转矩流变仪实验 1. 实验目的要求 了解转矩流变仪的基本结构及其适应范围; 熟悉转矩流变仪的工作 原理及其使用方法;
掌握聚氯乙烯(PVC)热稳定性的测试方法。

2 2. 实验原理 物料被加到混炼室中,受到两个转子所施加的作用力,使物料在转子与室壁间进行混炼剪切,物料对转子凸棱施加反作用力,这个力由测力传感器测量,在经过机械分级的杠杆和臂转换成转矩值的单位牛顿.米( N.m )读数。其转矩值的大小反应了物料黏度的大小。通过热电偶对转子温度的控制,可以得到不同温度下物料的黏度。

3 3. 实验原材料和仪器设备 原材料 聚氯乙烯(PVC) 45份 仪器设备 邻苯二甲酸二辛酯(DOP) 2份 三盐基硫酸铅 2份
三盐基硫酸铅 份 硬酯酸钡(BaSt) 份 硬酯酸钙(CaSt) 份 石 蜡 份 仪器设备

4 图1-2 转矩流变仪示意图 1-压杆;2-加料口;3-密炼室;4-漏斗;5-密炼机;6-紧急制动开关;7-手动面板;8-驱动及扭矩传感器;9-开关;10-计算机

5 4. 实验步骤 相同质量的试样。 合上总电源开关,打开扭矩流变仪上的开关(这时手动面 板上 STOP和PROGRAM的指示灯变亮),开启计算
称量 为便于对试样的测试结果进行比较,每次应称取 相同质量的试样。 合上总电源开关,打开扭矩流变仪上的开关(这时手动面 板上 STOP和PROGRAM的指示灯变亮),开启计算 机; 10min后按下手动面板上的START,这时START上的指 示灯变亮; 双击计算机桌面的转矩流变仪应用软件图标,然后按照 一系列的操作步骤(由实验教师对照计算机向学生讲解 完成),通过这些操作,完成实验所需温度、转子转速 及时间的设定;

6 当达到实验所设定的温度并稳定10min后,开始进行
实验。先对转矩进行校正,并观察转子是否旋转, 转子不旋转不能进行下面的实验,当转子旋转正常 时,才可进行下一步实验; 点击开始实验快捷键,将原料加入密炼机中,并将压 杆放下用双手将压杆锁紧; 实验时仔细观察转矩和熔体温度随时间的变化; 到达实验时间,密炼机会自动停止,或点击结束实验 快捷键可随时结束实验; 提升压杆,依次打开密炼机二块动板,卸下两个转 子,并分别进行清理,准备下一次实验用; 待仪器清理干净后,将已卸下的动板和转子安装好。

7 5.思考题 有三个峰。分别指出三个峰代表的意义。 (2)转矩流变仪在聚合物成型加工中有哪些方面的应用?
(1)图1-3为PVC的典型转矩-时间流变曲线。曲线上 有三个峰。分别指出三个峰代表的意义。 (2)转矩流变仪在聚合物成型加工中有哪些方面的应用? (3)加料量、转速、测试温度对实验结果有哪些影响? 图1-3 PVC 干粉料密炼的扭矩谱

8 聚合物熔体流动速率的测定

9 实验目的和要求 了解塑料熔体流动指数与分子量大小及其分布的关系 掌握测定塑料熔体流动速率的原理及操作

10 熔体流动速率 塑料熔体流动速率( MFR )是指在一定温度和负荷下,塑料熔体每10min通过标准口模的质量 工业上常称为熔融指数( MI )

11 在塑料成型加工过程中,熔体流动速率是用来衡量塑料熔体流动性的一个重要指标,其测试仪器通常称为塑料熔体流动速率测试仪(或熔体指数仪)
一定结构的塑料熔体,若所测得MFR愈大,表示该塑料熔体的平均分子量愈低,成型时流动性愈好。此种仪器测得的流动性能指标是在低剪切速率下获得的,不存在广泛的应力-应变速率关系 不能用来研究塑料熔体粘度与温度,粘度与剪切速率的依赖关系,仅能比较相同结构聚合物分子量或熔体粘度的相对数值

12 1-磕码 2-砝码托盘 3-温度计 4-活塞 5-隔热套 6-炉体 7-料筒 8-控温元件 9-标准口模 10-隔热层 11-隔热垫 12-托盘

13 主要技术特性 负荷由砝码、托盘(0.231Kg)、活塞(0.094Kg)之和组成,分为0.325Kg、1.200Kg、2.160Kg、5.000kg等几个档次 标准口模直径 (2.095 ± 0.005)mm和(1.180 ± 0.010)mm; 料筒长度160mm,料筒直径(9.55 ± 0.025)mm 温度范围:室温~400℃连续可调,出料口上端12.7~50mm间温差≤1℃。

14 标准试验条件 序号 标准口模内径 实验温度 负荷 1 1.180 190 2.160 2 2.095 0.325 3 4 5.000 5
10.000 6 21.600 7 200 8 9 220 10 230 11 1.200 12 13 3.800 14 15 275 16 300 标准试验条件

15 常见塑料试验条件 塑料种类 实验序号 聚乙烯 1、2、3、4、6 ABS 7、9 聚甲醛 3 聚苯乙烯 5、7、11、13 聚苯醚
12、14 丙烯酸酯 8、11、13 聚酰按 10、15 聚碳酸酯 16 纤维素酯 2、3

16 实验步骤 吸湿性塑料,测试前应按产品标准规定进行干燥处理 熟悉熔体流动速率仪主体结构和操作规程,根据塑料类型选择测试条件
安装好口模,在料筒内插入活塞。接通电源开始升温,调节加热控制系统使温度达到要求,恒温至少15min

17 实验步骤 预计试料的MFR范围,按下表称取试料 流动速率/g/10min 试样加入/g 切样时间间隔/s 试样加入量/g 0.1~0.5
3~4 120~240 >3.5~10 6~8 10~30 >0.5~1.0 60~120 >10~25 5~10 >1.0~3.5 4~5 30~60

18 实验步骤 取出活塞将试料加入料筒,随即把活塞再插入料筒并压紧试料,预热4min使炉温回复至要求温度
在活塞顶托盘上加上砝码,随即用手轻轻下压,促使活塞在1min内降至下环形标记距料筒口5~10mm处。待活塞(不用手)继续降至下环形标记与料筒口相平行时,切除已流出的样条,并按表2-6规定的切样时间间隔开始切样,保留连续切取的无气泡样条三个。当活塞下降至上环形标记和料筒口相平时,停止切样;

19 实验步骤 停止切样后,趁热将余料全部压出,立即取出活塞和口模,除去表面的余料并用合适的黄铜丝顶出口模内的残料。然后取出料筒用绸布蘸少许溶剂伸入筒中边推边转地清洗几次,直至料筒内表面清洁光亮为止; 所取样条冷却后,置于天平上分别称其质量(准确至0.001g)。若其质量的最大值和最小值之差大于平均值的10%,则实验重做

20 数据处理 试料的熔体流动速率按下式计算 计算三次测量结果的标准偏差 式中 MFR——熔体流动速率,g/10min
W——切取样条质量的算术平均值,g t——切取时间间隔,min 计算三次测量结果的标准偏差

21 聚合物冲击性能测试 简支梁冲击试验 悬臂梁冲击试验

22 实验目的与要求 熟悉高分子材料冲击性能测试的简支梁和悬臂梁冲击试验方法、操作 熟悉冲击试验的实验结果处理方法 了解测试条件对测定结果的影响

23 试样形状 A型缺口试样 B型缺口试样 C型缺口试样

24 A型缺口 B型缺口 试样类型 基本尺寸 极限偏差 基本尺寸 极限偏差 支撑线间距L 1 80 ±2 10 ±0.5 4 ±0.2 60 2 50 ±1 6 40 3 120 15 70 125 13 95 长度L 宽度b 厚度d

25 缺口类型和制品尺寸(mm) 试样类型 缺口类型 缺口剩余厚度dk 缺口底部圆弧半径r 缺口宽度n 1, 2, 3, 4 A 0.8d
基本尺寸 极限偏差 缺口宽度n 1, 2, 3, 4 A 0.8d 0.25 ±0.05 / B 1.0 1, 3 C d ≤0.1 2 ±0.2 0.8 ±0.1

26 试样制备 注塑标准试样 试样表面应平整、无气泡、无裂纹、无分层和无明显杂质,缺口试样在缺口处应无毛刺 板材试样厚度在3~13mm之间时取原厚度。大于13mm时应从两面均匀地进行机械加工到10±0.5mm。4型试样的厚度必须加工到13mm

27 简支梁冲击试验 标准试样的冲击刀刃和支座尺寸

28 操作步骤 (1) 对于无缺口试样,分别测定试样中部边缘和试样端部中心位置的宽度和厚度,并取其平均值为试样的宽度和厚度,准确至0.02mm。缺口试样应测量缺口处的剩余厚度,测量时应在缺口两端各测一次,取其算术平均值。

29 操作步骤 (2) 根据试样破坏时所需的能量选择摆锤,使消耗的能量在摆锤总能量的10% ~ 85%范围内。
(3) 调节能量刻度盘指针零点,使它在摆锤处于起始位置时与主动针接触。进行空白实验,保证总摩擦损失在规定的范围内。

30 操作步骤 (4) 抬起工锁住摆锤,把试样按规定放置在两支撑块上,试样支撑面紧贴在支撑块上,使冲击刀刃对谁试样中心,缺口试样使刀刃对准缺口背向的中心位置。 (5) 平稳释放摆锤,从刻度盘上读取试样破坏时所吸收的冲击能量值。试样无破坏的,吸收的能量应不作取值,实验记录为不破坏或NB;试样完全破坏或部分破坏的可以取值。 (6) 如果同种材料在实验中观察到一种以上的破坏类型时,须在报告中标明每种破坏类型的平均冲击值和试样破坏的百分数。不同破坏类型的结果不能进行比较。

31 数据处理 (1) 无缺口试样简支梁冲击强度a (kJ/m2) 式中 A为试样吸收的冲击能量值,J; b为试样宽度,mm;
d为试样厚度,mm。 (2) 缺口试样简支梁冲击强度ak (kJ/m2) 式中 Ak为试样吸收的冲击能量值,J; b为试样宽度,mm; dk为缺口试样缺口处剩余厚度,mm。

32 悬臂梁冲击试验 悬臂梁摆锤冲击实验机的特性 能量E /J 冲击速度VS /(m/s) 无试样时的最大摩擦损失 /J
1.0 3.5 (±10%) 0.02 0.01 2.75 0.03 5.5 11.0 0.05 22.0 0.10

33 方法名称、试样类型、制品类型及尺寸 方法名称 试样类型 缺口类型 缺口底部半径 rN/mm 缺口底部的剩余宽度 bN/mm
GB 1843/1U 1 无缺口 / GB 1843/1A A 0.25±0.05 8.0±0.2 GB 1843/1B B 1.0±0.05

34 无缺口试样冲击处、虎钳支座、试样及冲击刃位置图

35 操作步骤 (1) 测量每个试样中部的厚度和宽度或缺口试样的剩余宽度bN,精确到0.02mm。
(2) 检查实验机是否有规定的冲击速度和正确的能量范围,破断试样吸收的能量在摆锤容量的10% ~ 80%范围内,若表11-1中所列的摆锤中有几个都能满足这些要求时,应选择其中能量最大的摆锤。 (3) 进行空白实验,记录所测得的摩擦损失,该能量损失不能超过表11-1所规定的值。

36 操作步骤 (4) 抬起并锁住摆锤,正置试样冲击。测定缺口试样时,缺口应放在摆锤冲击刃的一边。释放摆锤,记录试样所吸收的冲击能,并对其摩擦损失等进行修正。 (5) 试样可能出现四种破坏类型,即完全破坏(试样断开成两段或多段)、铰链破坏(断裂的试样由没有刚性的很薄表皮连在一起的一种不完全破坏)、部分破坏(除铰链破坏外的不完全破坏)和不破坏。测得的完全破坏和铰链破坏的值用以计算平均值。在部分破坏时,如果要求部分破坏值,则以字母P表示。完全不破坏时用NB表示,不报告数值。 (6) 在同一样品中,如果有部分破坏和完全破坏或铰链破坏时,应报告每种破坏类型的自述平均值。

37 式中 W为破坏试样吸收并修正后的能量值,J; 式中 W为破坏试样吸收并修正后的能量值,J; bN为缺口试样缺口底部的剩余宽度,mm。
(1) 无缺口试样悬臂梁冲击强度aiu (kJ/m2) 式中 W为破坏试样吸收并修正后的能量值,J; b为试样宽度,mm; h为试样厚度,mm。 (2) 缺口试样悬臂梁冲击强度aiN (kJ/m2) 式中 W为破坏试样吸收并修正后的能量值,J; h为试样厚度,mm; bN为缺口试样缺口底部的剩余宽度,mm。

38 两个实验结果都需要 (3) 标准偏差s (4) 变异系数CV%

39 邵氏硬度测定

40 材料硬度的测试方法 布氏硬度 洛氏硬度 维氏硬度 莫氏硬度 邵氏硬度

41 邵氏硬度 邵氏硬度计是将规定形状的压针在标准的弹簧力下压入试样,把压针压入试样的深度转换为硬度值。邵氏硬度分为邵氏A和邵氏D两种,邵氏A硬度适用于橡胶及软质塑料,用HA表示,邵氏D硬度适用于较硬的塑料,用HD表示。

42

43 压力弹簧对压针所施加的力应与压针伸出压板位移量有恒定的线性关系。其大小与硬度计所指刻度的关系如下式所示:
A型硬度计: D型硬度计: 式中 FA、FD分别为弹簧施加于A型和D型硬度计压针上的力(mN)或gf; HA、HD分别为A型硬度计和D型硬度计的读数。

44 操作步骤 将硬度计垂直安装在硬度计支架上,用厚度均匀的玻璃平放在试样台上,在相应的重锤作用下使硬度计下压板与玻璃完全接触,此时读数盘指针应指示100,当指针完全离开玻璃片时,指针应指示0。允许最大偏差为±1个邵氏硬度值;

45 操作步骤 将待测试样置于测定架的试样平台上,使压针头离试样边缘至少12mm,平稳而无冲击地使硬度计在规定重锤的作用下压在试样上,从下压板与试样完全接触15s后立即读数。如果规定要瞬时读数,则在下压板与试样完全接触后1s内读数;

46 操作步骤 在试样上相隔6mm以上的不同点处测量硬度至少5次,取其平均值。
注意:如果实验结果表明,不用硬度计支架和重锤也能得到重复性较好的结果,也可以用手压紧硬度计直接在试样上测量硬度。

47 数据处理 从读数度盘上读取的分度值即为所测定的邵氏硬度值。用符号HA或HD来表示邵氏A或邵氏D的硬度。如:用邵氏A硬度计测得硬度值为50,则表示为HA50。实验结果以一组试样的算术平均值表示。 标明测试结果的标准偏差

48 聚乙烯发泡成型 1.实验目的和要求 解聚烯烃泡沫塑料的主要生产法; 掌握生产聚乙烯泡沫塑料的基本配方,了 解配方各种组分的作用;
掌握生产聚烯烃泡沫塑料的基本原理,了 解聚烯烃泡沫塑料的主要生产法; 掌握生产聚乙烯泡沫塑料的基本配方,了 解配方各种组分的作用; 掌握实验室制备聚乙烯泡沫塑料的操作过 程。

49 2.实验原理 泡沫塑料是以树脂为基础、内部具有无数微孔性气体的塑料制品。塑料产生微孔结构的过程称为发泡,发泡前原材料密度与发泡后泡沫塑料密度的比值叫做发泡倍数。

50 实验时,先按配方配齐原料,而后在开炼机上进行混炼,混炼温度应在树脂熔点之上,但须注意保持在交联剂和发泡剂分解温度以下,以防止过早交联和发泡致使以后发泡不足或降低制品的质量。经过充分混炼的料片裁切后即加入模具并放入压机。在加热和加压下,交联剂分解使树脂交联,随之再进一步提高温度使发泡剂分解而发泡。发泡剂分解完毕后,卸压使热的熔融物膨胀弹出而完成发泡。

51 3.实验原材料和仪器设备 原材料(配方) 低密度聚乙类烯(LDPE) 过氧化二异丙苯(DCP):工业一级品
 偶氮二甲酰胺(ADCA):工业一级品  氧化锌(ZnO):化工一级品  硬脂酸锌(ZnSt):化工一级品

52 仪器设备 天平:感量0.1g 1台 天平:感量1g 1台 密炼机 1台 双辊炼塑机(SK-160B) 1台
 密炼机 台  双辊炼塑机(SK-160B) 台  平板硫化机(XLB-D350mm×350mm) 1台  发泡模具(160×160×3mm) 套  整形模具 (长×宽:350×300mm ) 套  泡沫材料测厚仪或游标尺(精度0.02mm) 1件

53 4.实验步骤 测定LDPE树脂的密度和熔融流动速率; 计算出LDPE质量为45g时加入助剂的质量。
用天平(感量lg)称量LDPE于容器中,按发泡促进剂、交联剂、发泡剂顺序分别用天平(感量0.1g)称量助剂并放入容器中; 按密炼机的操作规程,开启密炼机;设定密炼机混料参数,温度为120℃,转子速度为60rpm,时间10min; 当密炼机的温度到达120℃,并在此温度下恒定3min,校正扭矩,开始实验;打开上顶栓加料,放下上顶栓; 在实验进行过程中,观察密炼室中时间——转矩和时间——熔体温度曲线,从物料的转矩——温度——时间曲线判断物料熔融,并已均匀后或经密炼10min后,打开密炼机卸料,立即辊炼放片; 启动双辊炼塑机、调节辊距为3~4mm,在100~120℃的温度下将密炼好的团块状物料辊炼1~2次,取下成为发泡使用的片坯;

54 片坯未冷却变硬时,裁切为略小于160×160mm的正方块;
按发泡模具型腔容积(同学在实验前)计算的质量数值,用天平(感量lg)称量片坯; 将已恒温160~180℃的发泡模具清理干净,置于平板硫化机下工作台中心部位,放入已称量的片坯; 合模加压至平板硫化机液压表压强为10MPa(同学实验前换算kgf/cm2),开始计算模压发泡成型时间; 在模具温度160~180℃下,模压发泡成型10~12min。解除压力,迅速开模取出泡沫板材,置于整形模具的二块模板间定型2~6min;   用三角尺(自备)在泡沫板材面画出100×100mm的正方形,剪切成块,用泡沫材料测厚仪或游标尺测量各边的厚度;用天平(感量0.1g)称量泡沫块的质量; 在泡沫板材表面及切断面用肉眼或放大镜观查气泡结构及外观质量缺陷(如熔接痕、翘曲、僵块、凹陷等)状况; 用切样机切取试样,测试拉伸强度及断裂伸长率。

55 5.思考题 (1)同一塑料的模压成型与模压发泡成型有何 特点?

56 注射成型工艺实验 实验目的 一、验证理论课程讲述的注射成型工艺原理 二、了解、熟悉实验设备的基本构成及工作原理
三、掌握注射成型工艺条件的设计并进行调控

57 要求 正确把握实验的三个环节 预习 查、看、写 实验过程 观察、记录、思考 数据处理、现象解释给出实验结果 提出问题并讨论 实验报告

58 实验设备 加料装置(料斗) 料筒(塑化室) 注射系统 移动螺杆 锁模系统 喷嘴 注射机基本结构 液压系统 塑模

59 注射成型原理 注射成型过程(每一周期) 注射机所完成的任务是: 物料升温,熔化,在压力下流动; 闭模,将熔料注入模腔,冷却固化定型;
定量加料  熔化塑料  施压注射  充模冷却  启模取件 注射机所完成的任务是: 物料升温,熔化,在压力下流动; 闭模,将熔料注入模腔,冷却固化定型; 开模,顶出制品。 注射成型的关键过程: 塑化; 流动; 冷却。

60 实验方法 一、准备工作 1 选择实验用原料:PP、 PE、 PS
2 根据原料特性及试样质量要求,拟定工艺条件:原料干燥工艺、各区段温度、螺杆行程与背压、注射压力、保压压力及保压时间、模温与冷却时间、制品后处理条件 3 模具安装,并作好调整 4 熟悉注射机的操作规程

61 实验方法 二、实验操作 1 手动操作:按下手动按扭,依次进行闭模—注射座前移—注射—保压—予塑/冷却—注射座后退—开模—顶出制品
2 半自动:设定好各工艺参数,按下半自动按扭,确认温度已达设定值.然后合上安全门,注射机会按动作程序自动工作直至顶出制品,打开安全门,人工取出制品.再合上安全门进入下一个循环.

62 实验结果 记录实验相关的各类工艺参数 作必要的数据分析与计算 对制品质量进行观察分析

63 挤出吹膜工艺实验 实验目的 一、验证理论课程讲述的挤出成型工艺原理 二、了解、熟悉实验设备的基本构成及工作原理
三、掌握挤出成型工艺条件的设计并进行调控

64 要求 正确把握实验的三个环节 预习 查、看、写 实验过程 观察、记录、思考 数据处理、现象解释给出实验结果 提出问题并讨论 实验报告

65 实验设备 加料装置 传动系统 料筒 挤出系统 机头 螺杆 单螺杆挤出机 加热和冷却系统 口模 控制系统 附属装置

66 挤出成型基本过程 1、塑化 在挤出机内将固体塑料加热并依靠塑料之间的内摩擦热使其成为粘流态物料。 2、成型
在挤出机螺杆的旋转推挤作用下,通过具有一定形状的口模,使粘流态物料成为连续的型材。 3、定型 用适当的方法,使挤出的连续型材冷却定型为制品。

67 实验准备 1 选择实验用原料:PE 2 根据原料特性和薄膜质量要求,拟定挤出工艺参数:挤出机、机头、口模温控范围、螺杆转速、牵引速度、空气压力。 3 预热挤出机和机头 4 熟悉挤出机操作规程

68 实验操作 1 恒温半小时,启动主机,观察口模出料状况。待挤出的泡管壁厚基本均匀,用手(戴手套)将管状物慢慢引向冷却、牵引装置,随即通入压缩空气。观察泡管质量结合实际情况及时协调工艺、设备因素,使整个操作控制处于正常状态。 2 取样一组,并记录此时的工艺条件。

69 实验操作 改变工艺条件(如料温、螺杆转速、牵引速度、风量调整),重复上述操作过程,分别观察和记录薄膜质量情况。
实验完毕,逐渐降低螺杆转速,停机。趁热清理。 对所取试样进行测量并称重,作好记录。

70 实验结果 记录实验相关的各类工艺参数。 作必要的数据分析与计算,从而得出产率、吹胀比、牵伸比。 对制品质量进行观察分析。

71 PVC硬板压制成型 一、实验目的 二、基本原理 了解PVC硬板成型的基本原理 熟悉掌握PVC硬板压制成型的基本工艺
成为可能;

72 增塑剂——具有柔韧性、弹性; 抗氧剂、紫外线吸收剂——防止老化; 改性剂——物理力学性能 着色剂——获得特定色彩; 此外还有填料等 加工过程: 前阶段——备料,主要包括塑料的配制、塑化等。 后阶段——成型,主要包括成型、冷却、卷取、切割等。

73 三、原料及设备 板、片材模压成型分为冷冲压和热压成型。 1.冷冲压:在常温下对塑料板、片材进行冲压成型的方 法称为冷冲压
 1.冷冲压:在常温下对塑料板、片材进行冲压成型的方 法称为冷冲压  2.热压成型:板、片材热压成型又称为片材成型,它是 一种将塑料板材或片材加热到一定温度后,再对其进 行模压的成型方法。加热温度既可低于塑料熔融温 度,亦可高于塑料熔融温度,前者称固态模压成型, 后者称粘流态模压成型。 三、原料及设备 主要原料选择及依据-见课本(略)

74 硬质PVC板材配方

75 四、主要仪器设备 Z型捏合机或高速混合机 SK—160B双辊炼塑机 压力成型机 不锈钢模板(型腔尺寸120×120mm) 浅搪瓷盘
水银温度计 表面温度计 天平 制样机 测厚仪或游标卡尺 小铜刀、棕刷、手套、剪刀等实验用具。

76 五、实验方法 粉料配制 1.以PVC树脂500g为基准,按上述配方在天平上称量各添加剂,经研
磨、磁选后依次放置配料瓷盘中(与配方核对有无差错); 2.熟悉混合机模作操程,备好混合机的加热、运转、测量器件。先将 PVC树脂与稳定剂等干粉状组分加入混合机中,开动搅拌,同时对 物料进行加热。2-3分钟后在搅动下缓慢加入增塑剂等液体组分,注 意控制物料混合温度不超过80℃,使添加剂均匀分散吸附在PVC颗粒 表面,固体润滑剂最好在临近混合终点前的一小段时间加入; 3.加热混合约半小时后,可凭实践经验观察混合料颜色的变化;或取 样热压成试片,借助放大镜观看白色稳定剂着色剂斑点的大小和分 布以及有无结聚粗粒等状况,由此判断各组份大体分散均匀。停止 加热、搅拌、出料至配料瓷盘中待用。

77 辊压 5℃,,恒温一定时间后开动辊筒机,调节辊间距为2~3mm。 2.在辊隙上部加上初混物料,操作开始后从两辊间隙掉下来的物料应
1.按照双辊炼塑机操作规程,利用加热、控温装置将辊筒预热至160士 5℃,,恒温一定时间后开动辊筒机,调节辊间距为2~3mm。 2.在辊隙上部加上初混物料,操作开始后从两辊间隙掉下来的物料应 立即再加往辊隙上去,不要让其在底盘内停留时间过长,且注意经 常保持一定的辊隙存料。待混合料已粘结成包辊的连续状料带后, 适当松宽辊隙以控制料温和料带的厚度。 3.塑炼过程中,用切割装置或铜刀不断地将料带从辊筒上拉下来折迭 辊压,或者把物料翻过来沿辊筒轴向不同的位置重迭交叉再送入辊 隙中,使各组分充分地分散,塑化均匀。 4.辊压数分钟后,再将辊距调至2—3mm进行薄通1—2次,若观察物料 色泽已均匀,截面上不显毛粒,表面已光泽且有一定强度时,辊压 过程可告终结。迅速将塑炼好的料带成整片剥下,平整放置并剪裁 成一定尺寸的片坯。

78 五、实验结果及记录(见课本) 六、思考题(P88-1、2)
压制成型 1.按照压力成型机操作规程,检查压机上各部份的运转、加热和冷却情况并调整到工作状况。利用压机的加热和控温装置将压机上、下模板加热至180℃左右。 2. 升压 3. 保温 4. 冷却脱模 5. 改变配制成型工艺条件,重复上述操作过程进行下一轮实验,可制得不同性能的PVC板材。 五、实验结果及记录(见课本) 六、思考题(P88-1、2)

79 天然橡胶硫化模压成型 一、实验目的 二、基本原理 过程和橡胶制品模塑硫化工艺。 2.了解橡胶加工的主要机械设备如开炼机、平板硫化
1.掌握橡胶制品配方设计基本知识。熟悉橡胶加工全 过程和橡胶制品模塑硫化工艺。 2.了解橡胶加工的主要机械设备如开炼机、平板硫化 机等基本结构,掌握这些设备的操作方法。 二、基本原理 生胶是橡胶弹性体,属线型高分子化合物。高弹性是它的最宝贵的性能,但是过份的强韧高弹性会给成型加工带来很大的困难,而且即使成型的制品也没有实用的价值,因此,它必须通过一定的加工程序,才能成为有使用价值的材料。

80 不管天然的还是合成的生胶,其加工程序不外乎是干胶工艺和乳胶工艺两条工艺路线,其中又以干胶工艺应用得最多,最为广泛。
在配方制订的基础上进行下列工艺程序(略), 其中的半成品成型包括有几种成型工艺方法。 本实验仅讨论橡胶的干胶工艺。 塑炼和混炼是橡胶加工的两个重要的工艺过程,通称炼胶,其目的是要取得具有柔软可塑性,并赋予一定使用性能的、可用于成型的胶料。 生胶的分子量通常都是很高的,从几十万到百万以上。过高的分子量带来的强韧高弹性给加工带来很大的困难,必须使之成为柔软可塑性状态才能与其他配合剂均匀混合,这就需要进行塑炼。塑炼可以通过机械的、物理的或化学的方法来完成。

81 本实验是天然橡胶的加工,选用开放式炼胶机进行机械法塑炼。天然生胶盱开炼机的两个相向转动的辊筒间隙中,在常温(小于50℃)下反复被机械作用,受力降解;与此同时降解后的大分子自由基在空气中的氧化作用下,发生了一系列力学与化学反应,最终可以控制达到一定的可塑度,生胶从原先强韧高弹性变为柔软可塑性,满足混炼的要求。塑炼的程度和塑炼的效率主要与辊筒的间隙和温度有关,若问隙愈小、温度愈低,力化学作用愈大,塑炼效率愈高。此外,塑炼的时间,塑炼工艺操作方法及是否加入塑解剂也影响塑炼的效果。

82 混炼是在塑炼胶的基础上进行的又一个炼胶工序。本实验也是在开炼机上进行的。为了取得具有一定的可塑度且性能均匀的混炼胶,除了控制辊距的大小,适宜的辊温外,必须注意按一定的加料混合程序。即量小难分散的配合剂首先加到塑炼胶中,它有较长的时间分散;量大的配合剂则后加。硫磺用量虽少,但应最后加入,因为硫磺一旦加入,便可能发生硫化效应,过长的混合时间将使胶料的工艺性能变坏,于其后的半成品成型及硫化工序都不利。不同的制品及不同的成型工艺要求混炼胶的可塑度、硬度等都是不同的,混炼过程要随时抽样测试,并且要严格混炼的工艺条件.

83 本实验所列的配方表明是通过实验取得一软质的橡胶片(制品)。橡胶制品即硫化胶的 硬度主要取决于其硫化程度,按软硬程度通常可分软质胶、半硬质和硬质胶·本实验配方中 的硫磺含量在5份之内,交联度不很大,所得制品柔软。选用两种促进剂对天然胶的硫化都 有促进作用;不同的促进剂协同使用,是因为它们的活性强弱及活性温度有所不同,在硫化 时将促进交联作用更加协调、充分显示促进效果。助促进剂即活性剂在炼胶和硫化时起活化作用。化学防老剂多为抗氧剂,用来防止橡胶大分子因加工及其后的应用过程的氧化降解作 用,以达到稳定的目的。石蜡与大多数橡胶的相容性不良,能集结于制品表面起到滤光阻氧 等防老化效果,并且对于加工成型有润滑性能。碳酸钙作为填充剂有增容降低成本作用,其 用量多少也影响制品的硬度。

84 本实验要求制取一块天然软质硫化胶片,其成型方法采用模压法。它是一定量的混炼胶置于模具的型腔内通过平板硫化机在一定的温度和压力下成型同时经历一定的时间发生了适当的交联反应,最终取得制品的过程。天然橡胶是异戊二烯的聚合物,大分子的主链上仍有双键,硫化反应主要发生在大分子间的双键上。其机理简述见课本,所得的硫化胶制品实际上是松散的、不完全的交联结构。成型时施加一定的压力有利于活性点的接近和碰撞,促进了交联反应的进行;也有利于胶料的流动,以便取得具有适宜的密度和与模具型腔相符的制品。硫化过程要保持一定的时间,主要是由胶料的工艺性能来决定的,也是为了使交联反应达到配方设计所要求的程度。硫化过后,不必冷却即可脱模,模具内的胶料已交联定型为橡胶制品。

85 三、原料及设备 原料及配方(见课本) SK-160B型双辊筒炼胶机 电热平板硫化机 模板 浅搪瓷盘 温度计(0~250℃) 2支 天平
仪器设备 SK-160B型双辊筒炼胶机 电热平板硫化机 模板 浅搪瓷盘 温度计(0~250℃) 2支 天平 铜铲、手套、剪刀等实验用具备齐 原料及配方(见课本)

86 四、实验方法 1.配料 按上列的配方准备材料,准确称量并复核备用。 2.生胶塑炼
(1) 在指导教师和实验室工作人员指导下,按机器的操作规程开动开放式炼胶机,观察机器是否运转正常 (2) 破胶:调节辊距1.5mm (3) 薄通:胶块破碎后,将辊距调到约0.5mm,辊温控制在45℃左右 (4) 捣胶:将辊距放宽至1.0mm (5) 辊筒的冷却:由于辊筒受到摩擦生热,辊温要升高,应经常以手触摸辊筒,若感到烫手,则适当通入冷却水,使辊温下降,并保持不超过50℃。 (6) 经塑炼的生胶称塑炼胶,塑炼过程要取样作可塑度试验,达到所需塑炼程度时为止。

87 3.胶料混炼 (1) 调节辊筒的温度在50~60℃之间,后辊较前辊略低些。
(2) 包辊:塑炼胶置于辊缝间,调整辊距使塑炼胶既包辊又能在辊缝上部有适当的堆积胶。经2-3分钟的辊压、翻炼后,使之均匀连续地包裹在前辊筒上,形成光滑无隙的包辊胶层。取下胶层,放宽辊距至1.5rpm左右,再把胶层投入辊缝使其包于后辊,然后准备加入配合剂。 (3) 吃粉:小同配合剂要按如下顺序分别加入。 (4) 翻炼: (5) 混炼胶的称量:

88 4.胶料模型硫化 (1) 混炼胶试样的准备; (2) 模具预热; (3) 加料模压硫化; (4) 硫化胶试片制品的停放。
成型实验是要制备一块160mm X 120mm X 2mm的硫化胶片,供机械性能测试用·模型硫化是在平板硫化机上进行的,模型则是型腔尺寸为160mm x 120mm X 2mm的橡胶标准试片用的平板模。 (1) 混炼胶试样的准备; (2) 模具预热; (3) 加料模压硫化; (4) 硫化胶试片制品的停放。

89 思考题 (1) 天然生胶、塑炼胶、混炼胶和硫化胶,它们的机械性能和结构实质有何不同. (2) 影响天然胶开炼机塑炼和混炼的主要因素有哪些
思考题 (1) 天然生胶、塑炼胶、混炼胶和硫化胶,它们的机械性能和结构实质有何不同? (2) 影响天然胶开炼机塑炼和混炼的主要因素有哪些? (3) 胶料配方中的促进剂为何通常不只用一种呢?

90 聚丙烯挤出造粒实验 1. 实验目的和要求 2. 实验原理 熟悉挤出成型的原理; 了解挤出机的基本结构及各部分的作用,掌握挤出成 型基本操作
 聚丙烯挤出造粒实验 1. 实验目的和要求 熟悉挤出成型的原理; 了解挤出机的基本结构及各部分的作用,掌握挤出成 型基本操作 2. 实验原理 塑料的挤出成型就是塑料在挤出机中,在一定的温度和一定的压力下熔融塑化,并连续通过有固定截面的模型,得到具有特定断面形状连续型材的加工方法。不论挤出造粒还是挤出制品都分两个阶段,第一阶段,固体状树脂原料在机筒中,借助于料筒外部的加热和螺杆转动的剪切挤压作用而熔融,同时熔体在压力的推动下被连续挤出口模;第二阶段是被挤出的型材失去塑性变为固体即制品,可为条状、片状、棒状、管状。

91 3.实验原材料和仪器设备 原材料 聚丙烯(PP),高密度聚乙烯(HDPE),助剂。 仪器设备 双螺杆挤出机 1台
双螺杆挤出机 台 XRZ-400型熔融流动速度仪 台 剪刀 把 手套 付 切粒机 台 冷却水槽 个 双螺杆挤出机的主要技术性能为φ34mm,螺杆长径比32,螺杆转速50Hz,加热温度<350℃。挤出机的主体结构及挤出造粒组合图,如图1-1所示。

92 4.实验步骤 段、机头和口模的控温范围,同时拟定螺杆转速、加 料速度、熔体 压力、真空度、牵引速度及切粒速度等;
了解挤出塑料的熔融指数和熔点,初步设定挤出机各 段、机头和口模的控温范围,同时拟定螺杆转速、加 料速度、熔体 压力、真空度、牵引速度及切粒速度等; 检查挤出机各部分,确认设备正常,接通电源,加 热,同时开启料座夹套水管。待各段预热到要求温度 时,再次检查并 趁热拧紧机头各部分螺栓等衔接处,保温10min以 上; 启动油泵,再开动主机。在转动下先加少量塑料,注 意进料和电流计情况。待有熔料挤出后,将挤出物用 手(戴上手套)慢慢引上冷却牵引装置,同时开动切 粒机切粒并收集产物;

93 观察挤出料条形状和外观质量,记录挤出物均匀、光滑时 的各段温度等工艺条件,记录一定时间内的挤出量,计算 产率,重复加料,维持操作1h;
挤出平稳,继续加料,调整各部分,控制温度等工艺条件,维持 正常操作; 观察挤出料条形状和外观质量,记录挤出物均匀、光滑时 的各段温度等工艺条件,记录一定时间内的挤出量,计算 产率,重复加料,维持操作1h; 实验完毕,按下列顺序停机: 将喂料机调至零位,按下喂料机停止按钮; 关闭真空管路阀门; 降低螺杆转速,尽量排除机筒内残留物料,将转速调至 零位,按下主电机停止按钮; 依次按下和电机冷却风机、油泵、真空泵、切粒机的停 止按钮。断开加热器电源开关; 关闭各进水阀门;

94 图1-1 挤出造粒过程示意图 1-电动机;2-减速箱;3-冷却水;4-机座;5-料斗;6-加热器; 7-鼓风机;8-机筒;9-真空表;10-压力传感器;11-机头和口模;12-热电偶;13-条状挤出物;14-水槽;

95 5. 思考题 (1)影响挤出物均匀性的主要原因有哪些?怎样影响? 如何控制? (2)造粒工艺有几种造粒方式?各有何特点?


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