药剂学实验 Experiment.

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1 药剂学实验 Experiment

2 一、实验报告： 实验目的 通过该实验所需达到的目的。 处方和分析 所有制剂成分的名称、数量和作用。 实验方法 实验的每一个步骤及其说明。
实验记录及现象 实验中的数据：时间、重量、温度、湿度等，包括计算，及实验中的现象：颜色、结晶、溶解、气体、烟雾等。 结果与结论 通过该实验得出什么结果及质量检查结果，最终得出什么结论。 讨论 讨论实验中的一些现象、影响实验的因素、结果、实验失败的原因，實验的体会及该实验不合理部分及你的改进意见及见解。 思考题 实验教师布置的思考题的解答。

3 实验七、栓剂 目的： 概念及原理： 了解栓剂及各类基质的特点及使用情况； 掌握制备栓剂的特点及方法。 概念：
药物+基质 供腔道使用的固体制剂 特点： 药效迅速； 药物大部分能避免肠肝的首过效应； 适宜的方法

4 基质： 制备方法： 油脂性基质：如可可豆脂等； 水溶性或亲水性基质：甘油明胶、PEG 等。 冷压法：药物+基质 栓剂；
冷压法：药物+基质 栓剂； 热熔法：药物+基质 栓剂。 混匀后， 栓模中挤压成型 混匀后，加热熔融 或溶解栓模中成型

5 实验内容： 甘油栓： 处方： 制备方法： 甘油栓 甘油 8g（6.4ml） 干燥碳酸钠 0.2g 作用 硬脂酸 0.8g
干燥碳酸钠+蒸馏水+甘油 作用 主药 皂化后形成主药+基质 溶剂 混匀 蒸发皿 混合物 加热，缓缓加入硬脂酸 边加边搅拌，至泡沸停止 注入涂有 润滑剂的栓模 澄明溶液 甘油栓

6 操作要点及注意事项： 皂化反应： 皂化反应最佳温度为115~120℃，水浴达不到所需 温度，可直火加热，当火不能太大，且应逐渐降低 电压；
2C17H35COOH+Na2CO3 2C17H35COONa+CO2 +H2O 皂化反应最佳温度为115~120℃，水浴达不到所需 温度，可直火加热，当火不能太大，且应逐渐降低 电压； 缓缓加入硬脂酸细粉，边加边搅拌，直至泡沸停止、 溶液澄明，反应完全； 产生的CO2须除净，否则所得的栓剂内含有气泡， 影响美观； 栓模润滑剂采用硬脂酸钠不溶的液体石蜡； 甘油栓中甘油高渗及硬脂酸钠肥皂的刺激作用增加 肠蠕动，从而使其具有轻泻作用； 该处方仅可制1枚多一点。

7 醋酸洗必泰栓： 处方： 醋酸洗必泰 0.05g 冰片 0.01g Tween80 0.2g 乙醇 0.5ml 甘油 9.0g 明胶 2.7g
制成阴道栓 枚 作用 主药 增溶、加速释药、吸收 溶剂 基质 溶剂

8 制备方法： ② ③ ①明胶+蒸馏水 洗必泰栓 醋酸洗必泰+Tween80 甘油 明胶液 明胶液 冰片+乙醇 洗必泰冰片混合物
甘油 明胶液 置已称重的 蒸发皿浸泡 加甘油 加热至18~20g 明胶液 洗必泰冰片混合物 ② 洗必泰冰片混合物 搅拌均匀趁热注入 涂有润滑剂的栓模 ③ 洗必泰栓 +甘油明胶液

9 操作要点及注意事项： 明胶需先用水浸泡缓慢溶胀变软，再加热才易 溶解；
甘油明胶的溶解速度与甘油、明胶和水的比例 有关，甘油、水的含量高者，溶解速度则快， 甘油、明胶与水的混合物在水浴上加热至其重 量为18~20g(浸泡明胶前将蒸发皿称重)是控制 其中的含水量，来控制其在体内的溶解速度； 甘油明胶为水溶性基质，具有弹性且较柔软， 在体内不熔融，但能缓慢溶于体液中释放药物， 故作用缓和而持久，多用于局部作用的阴道栓； 注模时应充分震动，使其从气孔处溢出，以确 保物料灌满栓模。

10 思考题： 甘油栓的制备原理及操作时的 注意事项是什么？ 甘油栓的轻泻作用机理是什 么？ 甘油明胶作为栓剂基质的特点 是什么？

11 实验 八 乙酰水杨酸片剂的制备 处方 作用 乙酰水杨酸 12.5g 淀粉 18g 主药 微晶纤维素 15g 羧甲基淀粉钠 2.5g
实验 八 乙酰水杨酸片剂的制备 处方 作用 乙酰水杨酸 g 淀粉 g 微晶纤维素 g 羧甲基淀粉钠 g 酒石酸(或枸橼酸)0.4g 2%HPMC醇水液 QS 4%滑石粉 QS 主药 稀释、崩解剂 稀释、崩解、粘合剂 崩解剂 络合、pH调节剂 粘合、崩解剂 润滑剂

12 制法： 混合物 软材 湿颗粒 干颗粒 乙酰水杨酸 片 剂 颗 粒 乙酰水杨酸、淀粉、酒石酸 微晶纤维素、羧甲基淀粉钠 过40目筛 混合
过18目筛 制 粒 2%含的 HPMC醇水溶液 50~60℃ 干燥1~2h 软材 湿颗粒 干颗粒 乙酰水杨酸 片 剂 过18目筛 整 粒 滑石粉 压片机 颗 粒

13 操作要点和注意事项： 乙酰水杨酸剂量小，加稀释剂后不易混合均匀， 粉碎过80目筛，采用等容量递增法并反复过筛， 确保混匀；
制备软材时粘合剂用量要恰当，使软材手握成 团，轻压即散为度； 乙酰水杨酸在湿、热及碱性环境下不稳定，遇铁 易变色(淡红色)并水解，防止水解的措施： 加酒石酸或枸橼酸络合铁金属并调节pH呈酸 性; 采用HPMC水醇液为粘合剂； 硬脂酸镁(钙)促进水解，采用滑石粉为润滑剂; 控制干燥温度在50~60℃。

14 片剂的质量检查： 片重差异：精称20片，求平均片重，再精密称各片重量， 再与平均片重比较，超限的不能多于2片并不能有1片超限 的一倍。
脆碎度：仪器25转±1转/分 片重为0.65g 或以下取若干片使总重为6.5g，大于0.65g 取10片。吹风吹去粉末，精密称重，置脆碎度仪圆筒中， 转动100次。取出，同法除去粉末，精称，减重不得超过 1%，不得检出断裂、龟裂及粉碎片。一般仅做一次，如减 失重量超过1%，复检2次，3次不得减重过1%。 片重差异限度表 平均片重W 限 度 0.3g以下 0.3g或0.3g以上 ±7.5% ±5.0%

15 硬度： 2~3kg(速效)；3~4kg； 崩解度： 检查法：将吊篮悬挂金属支架上，浸入 1000ml盛有37℃±1℃水的烧杯中，调节吊篮 位置下降时筛网距烧杯底部25mm，调节水位 高度使吊篮上升时筛网在水面下25mm。去供 试品6片，分别置于吊篮的玻璃管中。 检查要求：应在15分钟内全部崩解，薄膜衣1 小时，如有1片不能完全崩解，应另取6片复 试，均应符合规定。

16 思考題 湿制颗粒法制备片剂的关键是什 么？ 小剂量药物在制片过程中可能出 现那些质量问题？如何解决？
乙酰水杨酸片剂的处方中，为什 么要加酒石酸(或枸橼酸)，指出其 作用。

17 实验六 软膏剂 一、o/w型乳剂基质 硬脂酸 2.4ｇ 单硬脂酸甘油酯 0.7ｇ 液体石蜡 1.2ｇ 白凡士林 0.2ｇ 羊毛脂 1.0ｇ
三乙醇胺 0.08ｇ 蒸馏水 加至 20.0ｇ

18 制法 将硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、液体石蜡、白凡士林和羊毛脂放入蒸发皿中，在水浴上加热至80 ℃左右溶解。将三乙醇胺和适量蒸馏水放入蒸发皿中，同样在浴上加热至80 ℃左右溶解。在两种混合物都达到合适的时候，在水浴上混合、连续搅拌几分钟， 然后在室温下搅拌至冷凝。

19 w/o型乳剂基质： 处方 制软膏：取相当于药材50g的老鹳草稠 膏，加羟苯乙酯0.015g、羊毛脂2.5g与 凡士林至50g，混匀，即得。
对羟基苯甲酸乙酯 g1d 凡士林 (38-60℃) 适量 制成软膏 g 制软膏：取相当于药材50g的老鹳草稠 膏，加羟苯乙酯0.015g、羊毛脂2.5g与 凡士林至50g，混匀，即得。

20 思考題： 2.软膏剂常用基质可分为三类，老鹳草软膏使用的是哪种基质？为什么？ 6.該乳剂基质采用何法制备？ 7.如何鑒別油/水型和水/油型乳剂？