《中级无机实验》 班级：化学0611、化学0612 指导老师：娄帅.

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1 《中级无机实验》 班级：化学0611、化学0612 指导老师：娄帅

2 导 言 中级无机化学实验课程介绍 掌握学习方法 实验室基本常识 纳米科技与纳米材料 查阅文献数据的方法

3 课 程 简 介 中级无机化学实验是化学类(包括化学、应用化学)本科学生的一门提高实验课。
学生在修完大学物理实验、普通化学实验、分析化学实验、物理化学实验后修课程。 本课程的任务是介绍重要的现代化学实验技术在无机实验中的应用。

4 要求在前行课程的基础上，通过本实验课，掌握重要的现代化学实验技术。
养成独立思考、独立准备和独立实验的实践能力。 培养细致地观察、分析、记录、归纳、综合、处理数据以及用语言表达实验结果的能力。通过实验数据的处理和实验结果的分析与归纳，加深对化学基本理论和概念的理解，了解物质的化学性质与化学反应规律之间的关系，了解现代化学的基本研究方法，增强解决实际化学问题的能力。 通过实验，了解现代无机化学的发展前沿。

5 中级无机化学实验内容及要求 (《中级无机实验》教学大纲)
序号 实验项目名称 时数 实验要求 实验 类型 每组 人数 实 验 目 的 及 要 求 1 实验讲座 6 必修 1.了解中级无机实验学习意义和目的。 2.了解实验相关要求。 2 差热分析 7 选修 综合 1.采用自制的差热分析仪测绘CuSO4·5H2O的差热谱进行分析。 2.掌握热电偶的制作、标定和使用方法。 3 X射线粉末法物相分析 1.本实验用X射线粉末法对晶体试样进行物相分析。 2.使学生掌握X射线粉末法的实验原理和技术。 3.学会根据衍射图进行物相分析的方法。 4.了解晶体X射线衍射的概况。 5.了解X射线衍射进行物相分析的方法。 4 纳米二氧化锡的制备 1.了解纳米粒子制备的方法。

6 中级无机化学实验内容及要求 (《中级无机实验》教学大纲)
序号 实验项目名称 时数 实验要求 实验 类型 每组 人数 实 验 目 的 及 要 求 5 水热合成ZSM-5分子筛 7 选修 综合 2 1.用水热合成法合成ZSM-5分子筛。 2.用XRD, FTIR, BET, SEM表征其结构。 3.使学生了解分子筛的基本合成方法和基本原理。 6 介孔材料的制备 必修 1.用水解法、溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛。 2.用二氧化钛降解环境有机污染物。 3.了解光催化的基本原理。 植物叶绿体色素的提取、分离、表征及含量测定 1.掌握有机溶剂提取叶绿体色素等天然化合物的原理和方法。 2.了解皂化-萃取提取β-胡萝卜素原理。 8 离体叶绿素光解水放氧测定 1.了解光和作用的基本要点。2.认识学科交叉的科学意义。 3.应用氧电极或分光光度法测定离体叶绿体光解水放氧的反应（Hill反应）。 4.了解Hill反应的影响因素。

7 实 验 进 程 安 排 表 本课程从教学大纲中的七个实验中选做3~4个实验。教学时数共计27学时。 序号 实 验 项 目 名 称 周次 星期
日期 节次 组 别 指导教师 1 实验讲座（地点：J-11, 3教三楼） 10 一 4.21 6-11 1-14 娄帅 15-31 2 介孔材料的制备 12 5.5 6-12 四 5.8 3 植物叶绿体色素的提取、分离、表征 及含量测定 13 5.12 5.15 4 纳米二氧化锡的制备 15 5.26 14 5.22 备注 化学0611班：1-14组，化学0612班：15-31组。 本课程从教学大纲中的七个实验中选做3~4个实验。教学时数共计27学时。

8 有 关 说 明 1、教学和考核方式： 本课程为考查课程，根据实验平时成绩计算总成绩 2、习题： 每个实验布置思考题2-3题
3、能力培养要求： 培养学生在实验能力和创新能力等方面的综合发展。 4、与其它课程和教学环节的联系： 先修课程和教学环节：大学物理实验、普通化学实验、分析化学实验、物理化学实验。 5、教材和主要参考书目：教材为自定教材 返回

9 二、掌握学习方法 1. 实 验 预 习 2. 实 验 操 作 3. 实 验 报 告 4. 实 验 成 绩

10 1 . 实验预习 为了使实验能够获得良好的效果，上实验课前必须进行预习。 （1） 准备一本预习报告（实验记录本），保持完整、整洁。
（1） 准备一本预习报告（实验记录本），保持完整、整洁。 （2）充分预习实验内容。阅读实验教材、教科书和参考资料中的有关内容，预先了解实验目的和原理、所用仪器的构造和使用方法，对实验内容、操作过程和步骤以及实验时应注意的安全知识、操作技能和实验现象，做到心中有数。在认真预习的基础上，用自己的语言写出实验预习报告，切忌照抄书本。预习报告内容主要包括：简要的实验目的和原理；简明的实验步骤；必要的实验装置图；设计实验数据记录表等，以便方便填入需记录的实验数据。

11 1 . 实验预习 仔细阅读实验涉及的有关理论和实验知识，列出没有明白、需要问老师的问题，查找实验中需要的有关文献数据、手册资料等。
实验前，指导老师检查学生的预习报告，提问、讨论实验内容，经指导教师同意后，方可进行实验。 学生应当逐步做到：根据自己写的预习报告本，能够完成整个实验的操作，而不再需要依赖于实验教材。 返回

12 2. 实验操作 根据实验教材上所规定的方法、步骤和试剂用量进行操作，并应该做到下列几点。
（1）认真操作，细心观察现象，并及时、如实地做好详细记录。 （2）如果发现实验现象和理论不符合，应首先尊重实验事实，并认真分析和检查其原因，也可以做对照试验、空白试验或自行设计的实验来核对，必要时应多次重做验证，从中得到有益的科学结论,学习科学思维的方法。

13 2. 实验操作 （3）实验全过程中应勤于思考，仔细分析，力争自己解决问题。但遇到疑难问题而自己难以解决时，可提请教师指点。
（4）在实验过程中应保持肃静，严格遵守实验室工作规则。 （5）若发现学生预习不够充分，教师可让学生停止实验，要求在了解实验内容之后再进行实验。

14 （6）中级无机实验记录的相关要求 A：完整记录实验条件。
实验的结果与实验条件密切相关，实验条件提供了分析实验中所出现问题和误差大小的重要依据。实验条件一般包括环境条件（室温、大气压和湿度等）、操作条件（温度、压力、流量、速率等）、药品规格（名称、来源、纯度、浓度等）和仪器条件（名称、规格、型号和实际精度等）。

15 （6）中级无机实验记录的相关要求 B：认真观察实验现象、真实记录实验结果。所有数据和结果都应用笔在预习报告本上，不得用铅笔。尊重事实、忠实、准确、完整地记录实验现象和数据，必须严格注意误差、有效数字，不能随意丢弃数据，更不能涂改、伪造数据。若发现记录错误，可在错误上划一条删除线，再另外给出正确记录。字迹要整齐清楚，删除或舍弃的记录也应该能够分辨。训练良好的记录习惯是中级无机化学实验的基本要求之一。 C：实验结束后，应将原始实验数据、谱图、曲线等记录交给指导老师，经检查、签字后，才能离开实验室。 返回

16 3 . 实验报告 完成一份高质量的实验报告是中级无机化学实验的重要训练内容。
它将是学生在实验数据处理、作图、误差分析、问题归纳等方面得到训练和提高。 实验报告的质量在很大程度上反映了学生的实际水平和能力。要求中级无机化学实验的实验报告在研究论文的格式靠，尽量以科研小论文的形式和书写。 一份好的实验报告应该符合实验目的明确、原理清楚、数据准确、图表合理、结果正确、分析透彻、讨论深入和自己清楚等要求，具备科学性、完整性和可读性。

17 3 . 实验报告 中级化学实验报告的内容包括：实验目的、实验原理及装置、仪器与试剂、实验步骤、实验数据记录、结果处理、分析和讨论、结论、参考文献等。 写实验报告时，要求动脑筋、肯钻研，正确推导、耐心计算、规范作图。重点应放在实验数据的处理和实验结果的分析讨论上。 实验报告的讨论部分可包括：对实验现象的分析和解释、对实验结果的误差分析、查阅文献情况和心得体会、对实验的改进意见等，一定要有自己的观点，不要简单地一对一地回答思考题，更不应该应付了事。

18 3 . 实验报告 必须在规定时间内完成实验报告，交给实验指导教师。
实验报告经指导老师批改后，如需重做报告或重做实验的，应在规定的时间内补做。 返回

19 4.实验课成绩 实验课成绩评定方式： 中级无机化学实验课程是考查课，平时成绩 为本实验课程考核的依据。 平时成绩： 预习（20%）
实验操作 （40%） 实验报告 （40%） 期未成绩：为平时成绩根据实验平时成绩计算总成绩。

20 4.实验课成绩 注 意： 实验课结束后，全部实验报告和实验预习报告都要上交，请同学保存好。 返回

21 三、实 验 室 基 本 常 识 遵守实验室规则 注意实验安全 培养良好的学风 实 验 室 卫 生

22 1．  遵守实验室规则 遵守学生实验守则（制度已上墙），是保持正常的实验环境和实验秩序、防止意外事故、做好实验的一个重要前提，人人必须做到，必须遵守。 遵守实验室安全守则（制度已上墙），安全第一是化学实验室最重要的一条，要严格遵守实验中各种化学试剂和仪器的使用规定，严格遵守易燃、易爆、有毒、有害物品的使用规则和注意事项，正确使用水、电、火。 返回

23 2． 中级化学实验安全知识 化学实验室往往潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性。
2．  中级化学实验安全知识 化学实验室往往潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性。 但是，只要遵守规则就完全可以避免危险的发生。如何防止事故的发生以及万一发生事故后又如何急救，都是每一个化学实验人员必须具备的素质。

24 2． 中级化学实验安全知识 在中级无机化学实验室里，经常遇到电路接线，电学仪表、仪器使用等，必须了解相关安全用电知识。 安全用电操作规程：
2．  中级化学实验安全知识 在中级无机化学实验室里，经常遇到电路接线，电学仪表、仪器使用等，必须了解相关安全用电知识。 安全用电操作规程： a：防止触电 b：防止短路 c：防止着火（特别注意的是，实验室内有大量的氢气、煤气等易燃易爆气体时，应防止产生电火花，否则会引起火灾或爆炸）。

25 危险化学品的分类 常用危险化学品按危险特性分为8类
第一类：爆炸品。指在外界作用下（如受热、受压、撞击等）能发生剧烈的化学反应，瞬间产生大量的气体和热量，使周围压力急剧上升，发生爆炸，对周围环境造成破坏的物品。也包括伍整体爆炸危险，但具有燃烧、抛射及较小爆炸危险的物品。 第二类：压缩液体和液化气体。 第三类：易燃液体。 第四类：易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品。

26 危险化学品的分类 第五类：氧化剂和有机过氧化物。
第六类：有毒品。指进入机体后，积累大一定的量，能与体液和器官组织发生生物化学作用或生物物理学作用，扰乱或破坏机体的正常生理功能，引起某些器官和系统暂时性或持久性的病理改变，甚至危及生命的物品。 第七类：放射性物品。 第八类：腐蚀品。（指能灼伤人体组织并对金属等物品造成损坏的固体或液体。）

27 常用危险化学品的标志

28 常用危险化学品的标志

29 2. 注意实验安全 需要从思想上重视安全工作，决不能麻痹大意。 在实验前应了解仪器的性能和药品的性质以及本实验中的安全事项。
在实验过程中，应集中注意力，并严格遵守实验安全守则，以防意外的发生。 要学会一般救护措施。一旦发生意外，可进行及时处理。实验室备有医药箱。 对于实验室的废液，也要知道一些处理的方法，以保持实验室环境不受污染。实验室备有废液桶。 返回

30 3.培养良好的学风 必须懂得实验的基本操作训练与实验能力的培养，是高年级实验甚至是以后掌握新的实验技术的必备基础。
对于每一个实验，不仅要在原理上搞清、弄懂，而且要在基本操作上进行严格的训练，要注意操作的规范化。 实验对每个人的锻炼和培养是多方面的，对实验方法、步骤的理解和掌握，对实验现象的观察和分析，就是在培养自己的科学思维和工作方法，实验台面保持整洁，仪器存放有序、污物不乱扔，就是培养自己从事科学实验的良好习惯和作风。 返回

31 4.实验室卫生 注意实验室卫生： 不许将纸屑等污物扔到水池及水槽中； 不许将垃圾扔到消防筒中，不许将消防筒中的沙子倒掉；
个人仪器和公用仪器使用中要爱护，如有损坏按规定赔偿（赔偿制度上墙）； 每次做完实验必须将自己的实验仪器有序存放，实验台面保持整洁； 每次实验课结束，安排一组同学值日，保持实验室环境卫生。 返回

32 四、纳米科技与纳米材料 纳米科技是20世纪80年代末期刚刚诞生并正在崛起的新科技，是现代科学(混沌物理、量子力学、介观物理、分子生物学)和现代技术(计算机技术、微电子和扫描隧道显微镜技术、核分析技术)相结合的产物。 它主要由纳米体系物理学、纳米化学、纳米材料学、纳米生物学、纳米电子学、纳米加工学和纳米力学等7个相对独立的部分组成。其中纳米材料作为纳米科技领域中最富活力、研究内涵十分丰富的学科分支而备受关注。

33 纳米材料 纳米材料从广义上来讲，是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围，或由它们作为基本单元构成的材料，如零维的纳米颗粒、原子团簇，一维的纳米丝、纳米棒、纳米管以及二维的超薄膜、多层膜、超晶格等。

34 纳米材料 由于纳米材料结构单元的尺度（1 nm～100nm）与物质中的许多特征长度（如电子的德布罗洛意波长、超导相干长度、隧穿势垒厚度、铁磁性临界尺寸等）相当，从而使其在物理和化学性质上表现出既不同于微观的原子、分子，也不同于宏观物体的一系列特殊性质（如量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、表面效应、巨磁阻效应等）。 这些特殊的性质使其在新能源、新材料、环境、力学、电学、磁学、热学和化学活性等方面具有奇异的特性，在化工、轻工、冶金、电子、高技术陶瓷、复合材料、核技术、生物技术及国防尖端技术等领域有重要的应用价值，进而对自然学科的各个领域产生深远影响。

35 纳米材料 纳米材料中涉及的许多未知过程和新奇现象，很难用传统物理、化学理论进行解释。
从某种意义来说，纳米材料研究的发展将势必把化学领域推向一个新的层次，也会给21世纪化学学科带来新的机遇。

36 一些纳米材料的形貌图 图1 SiO2纳米破乳剂形貌图               图2 Al2O3纳米破乳剂形貌图

37 一些纳米材料的形貌图 图3 TiO2纳米破乳剂形貌图                        图4 复合纳米破乳剂形貌图

38 SnO2纳米颗粒的表征

39 介孔材料 多孔材料按照孔径的大小可分为：微孔(孔径<2nm)，介孔(孔径2～50nm)和大孔(孔径>50nm)材料。
介孔材料可以分为有序和无序，对于有序介孔固体，孔型可分3 类：定向排列的柱形(通道)孔；平行排列的层状孔；三维规则排列的多面体孔(三维相互连通)。而无序介孔材料中的孔型，形状复杂、不规则并且互为连通，孔型常用墨水瓶形状来近似描述,细颈处相当于孔间通道。 按照化学组成分类，介孔材料一般划分为硅基和非硅基两类。硅基介孔材料主要包括硅酸盐和硅铝酸盐等，主要用作催化剂的载体、吸附和有机大分子的分离。非硅基介孔材料主要包括过渡金属氧化物、磷酸盐和硫酸盐等。

40  SiO2介孔材料的高倍透射电镜照片

41 沸石（分子筛） 1756年，Crosted发现一种不寻常的硅铝酸盐矿物加热时出现类似沸腾的现象，因此将这类硅铝酸盐矿物称为沸石。
人工合成的沸石又被称为分子筛或沸石分子筛；而人工合成的微孔硅铝酸盐但天然矿物不存在的则只称其为分子筛，如ZSM-5。 传统意义上的沸石分子筛是指以硅氧四面体SiO4和铝氧四面体AlO4为基本结构单元，通过氧原子形成的氧桥将基本结构单元连接构成的一类具有笼形或孔道结构的硅铝酸盐晶体。

42 纳米沸石 纳米沸石是指晶粒大小在1 nm～100nm之间的沸石。由于晶粒极小，纳米沸石的比表面积尤其是外表面积明显增加，表面原子数与体积原子数之比急剧增大，孔道缩短，外露孔口增多，从而使纳米沸石具有更高的反应活性和表面能，表现出明显的体积效应和表面效应。具体说，有以下几方面。 1)由于外表面积增大，使更多的活性中心得到暴露，有效地消除了扩散效应，使催化剂效率得到充分发挥，从而可使大分子的反应性能得到改善。 2)由于表面能增高，使沸石的吸附量增大、吸附速度加快，从而使沸石的有效吸附能力得到改善。 3)纳米沸石的孔道短，其晶内扩散阻力小，加之巨大的外表面积使纳米沸石有更多的孔口暴露在外部，这既有利于反应物或产物分子的快速进出，又可防止或减少因产物在孔道中的聚积而形成结碳，提高反应的周转率和沸石的使用寿命。

43 纳米沸石 对于那些因受扩散限制而难以发生、或反应物或产物分子大小与沸石孔口尺寸相近的反应，纳米沸石将表现出更大的优越性。
目前已成功制备出的纳米沸石包括纳米ZSM-5沸石、纳米TS-1沸石、纳米silicalite-1沸石、纳米β沸石、纳米Y沸石、纳米X沸石、纳米A沸石、纳米HS沸石、纳米BETA沸石以及纳米AlPO4-5沸石等。

44 ZSM-5沸石 ZSM-5沸石是一种具有良好吸附和催化性能的高硅沸石分子筛，在现代工业中作为重要的择形催化剂而广泛应用于许多有机转化反应中。

45 ZSM－5分子筛结构与孔道走向图 ZSM－5分子筛结构与孔道走向图

46 纳米分子筛与其他纳米材料相比，是一类高比表面和高热、水热稳定性的纳米材料，具有很强的吸附性和快速离子交换特性，对紫外光又有很好的反射能力。
因此纳米分子筛在化妆品领域作为抗紫外线、保湿剂和去污材料；在塑料和橡胶工业等领域作为改善塑料、橡胶强度和透气性的添加剂等方面都表现出优异的特性；特别是在石油化工、精细化工、环保等领域，纳米分子筛作为催化剂和吸附剂时，可以明显提高其催化活性，并有效地降低分子筛的积碳失活可能性，从而大大提高其使用寿命。 因此，纳米分子筛在石油化工、精细化工、化妆品领域以及塑料和橡胶工业等领域具有很好的应用前景。

47 纳米沸石应用 1 纳米沸石催化剂 不少学者就纳米沸石催化性能进行过较为详细的研究。结果表明，纳米沸石对有机加氢裂化、流化催化裂化（FCC）、苯的烷基化、烯烃齐聚、甲醇制汽油（MTG）、苯酚羟基化、甲胺的合成等反应，都有良好的催化作用。 纳米沸石作为催化剂，不仅催化活性高，而且对产物具有特殊的选择性，同时纳米沸石因抗积碳能力强而具有较长的使用寿命。

48 纳米沸石应用 2 纳米沸石组装材料 利用纳米沸石粒间的静电、氢键或化学键之间的相互作用，可以组装出具有特殊结构和功能的纳米沸石材料，其中纳米沸石膜是研究较多的一类纳米沸石组装材料，在催化、吸附分离、光导材料等领域可能会发挥作用。 在纳米沸石膜的制备方面，目前研究最多的是二次生长法（晶种-膜生长法）。它是利用静电作用先在硅片、碳纤维、无机纤维、植物纤维、多孔超滤载体或贵金属片等载体表面沉积一层均匀的沸石晶种层，然后水热晶化生长出薄而致密的沸石膜。

49 纳米沸石应用 3 聚合物-纳米沸石功能复合材料 在纳米沸石的坑道中嵌入聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、PPV、联二炔类聚合物等，可制得电子导电、离子导电或二者兼有的复合材料。因为层状坑道中分子的整齐排列，所得的导电聚合物的结构更规整，具有各向异性，在电子、光学和电化学等方面将显示出新的特性。

50 纳米沸石应用 4 金属-纳米沸石抗菌材料 目前作为抗菌剂、杀菌剂的主要物质仍为醇类有机物。由于有机药剂耐热性等化学稳定性较差，分解物及挥发性物质对人体的安全有威胁，因此以无机物代替有机物作为杀菌剂的研究非常引人注目。纳米沸石以其尺寸小（比血液中的红血球小1 000多倍，比细菌小几十倍）、气体扩散速度快（比常规材料快几千倍）、与生物细胞膜的化学作用强（极易进入细胞内）以及良好的择形性等优良性能，成为无机杀菌剂的首选载体。 具有抗菌效果的无机成分有银、锌、铜、锡、汞等，尤其是银离子，阻止各种微生物发育的最小浓度(MIC值)最低、安全性最好，而且银离子的结合力很强，很容易与沸石结合构成银-沸石抗菌材料。由于银离子的抗菌光谱很宽，因此银-沸石也具有很宽的抗菌光谱。将银-沸石混合到饲料中可以起到清理肠胃的作用；将银-沸石加入食品包装材料中，能使包装材料具有抗菌、防腐和自洁等优良性能，使其成为绿色环保产品；将银-沸石加入冰箱板材的制造，可制得纳米抗菌塑料板材，用此板材制造的电冰箱即为纳米抗菌冰箱或保鲜电冰箱。此外，银-沸石还可作为炊具、牙科材料、装饰品等的清洁剂。

51 纳米沸石应用 5 纳米沸石的其它应用 纳米沸石负载催化药剂（如负载半导体光催化氧化药剂），可以制成高效水处理剂。这种高效水处理剂在处理污水时，可以同时发挥纳米沸石的强大吸附作用和催化剂的催化降解作用，使污水得到更加有效的处理。与传统水处理剂相比，纳米沸石高效水处理剂不仅污水净化效果好，而且可降低药剂用量，同时还具有应用范围广(可对多种极性、非极性污染物、尤其是有机大分子污染物进行有效处理)和使用方便等特点。 纳米沸石负载药物，可以制成新型高效口服药剂。由于纳米沸石具有良好的选择吸附性、离子交换性和小粒径效应，有利于药物在病变部位滞留时间、药物与肠壁接触时间及接触面积的增加，提高口服吸收的吸收度。此外，纳米沸石在汽车尾气治理、大气污染防治等领域也将发挥其应有的作用。

52 开发研究的三种趋势 在沸石这种传统材料的研究、开发方面出现了三种发展趋势。一是朝大孔、超大孔方向发展，如各种中、大、超大微孔沸石(孔径＜2nm)、介孔沸石(孔径2 nm～50nm)甚至大孔沸石(孔径＞50nm)等，以满足生物和有机大分子工业发展的需求；二是朝着功能化发展，如手性沸石、各种杂原子沸石、各种负载或改性沸石等，以满足不同合成业对沸石催化剂的特殊要求；三是超微细化发展，如各种纳米沸石、纳米沸石膜等，以期得出性能更加优异的沸石材料。

53 SnO2 是最常见的气敏半导体材料，它具有特殊的电学、光学和化学性质，以SnO2 为主要材料制备的微电子和光电子器件已经得到了广泛应用。而SnO2 纳米薄膜材料更因其不同于常规材料的光学性质和气敏性得到了众多的关注。

54 SnO2 纳米管的TEM 图像 （b） （a） 图（a）纳米管的管壁厚度约为20~30 nm, 管径约100~200 nm,图 (b)为观察的弯折为一定角度的纳米管, 表明SnO2 纳米管具有较好的韧性

55 纳米管阵列的SEM 图 (a)×190, (b)×2000 （b） （a）
图(a)可以看到纳米管阵列的有序排列. 图 (b)是局部放大以后的微观形貌图(放大40000 倍), 显现了纳米管的单根形貌, 直径大小约为100~200 nm。

56 纳米二氧化锡的场发射扫描电镜照片

57 经过功能化处理（a）与空白（b）基片表面沉积
SnO2 薄膜形貌的SEM 照片

58 返回 TEM TEM+ED SiC 纳米线 SnS2 纳米管 Hu et al. J. Phys. Chem.B
2000, 104 (22), 5251. Chen, et al. Appl. Phys. A 2003, 77, 747. SEM SEM ZSM-5 分子筛 膜 Hydrothermal synthesis is a common method to synthesize zeolite/molecular sieve crystals. This method exploits the solubility of almost all inorganic substances in water at elevated temperatures and pressures and subsequent crystallization of the dissolved material from the fluid. Water at elevated temperatures plays an essential role in the precursor material transformation because the vapor pressure is much higher and the structure of water at elevated temperatures is different from that at room temperature. The properties of the reactants, including their solubility and reactivity, also change at high temperatures. The changes mentioned above provide more parameters to produce different high-quality nanoparticles and nanotubes, which are not possible at low temperatures. During the synthesis of nanocrystals, parameters such as water pressure, temperature, reaction time, and the respective precursor- product system can be tuned to maintain a high simultaneous nucleation rate and good size distribution. SCIENCE VOL APRIL 2003 返回 Li[(Ni0.8Co0.1Mn0.1)0.8(Ni0.5-Mn0.5)0.2]O2 核-壳 Sun et al. J. AM. CHEM. SOC. 9 VOL. 127, NO. 38,

59 四、查阅文献数据的方法 物质的物理、化学性质对于科学研究、生产实际和工业设计等具有很重要的意义。
因此，在中级无机化学实验课程的学习中，必须重视学习、掌握查阅文献数据的方法。

60 化学数据来源 1. 传统化学化工信息资源 2. Internet上的化学化工资源

61 传统化学化工信息资源 由于发表、记载实验数据的书刊很多，在此仅介绍一些重要的手册等。 化学数据手册分为一般化学数据手册和
专用化学数据手册两类。

62 一般化学数据手册 CRC Handbook of Chemistry and Physics(《化学与物理学手册》），由美国CRC出版，附有文献数据出处，内容丰富，使用方便。 International Critical Tables of Numerical Data--physics，Chemistry and Technology(《物理、化学和工艺技术的国际标准数据表》) 。 Landolt Bornstein(第六版)，德文全名为Zahlenwerte und Funktionenaus Physik，Chemie，Astronomie，Geophysik und Tpchnik(《物理、化学、天文、地球物理及工艺技术的数据和函数》) 。 Handbook of Chemistry(《化学手册》) Taschenbuch fur Chemiker und Physiker(《化学家和物理学家手册》

63 一般化学数据手册 Hondbook of Organic Structure Analysis(《有机结构分析手册》)
Chemical Engineer’Handbook(《化学工程师手册》) HandbookofData on Organic Compounds(《有机化合物数据手册》) Tables of PhysicolandChemicolChnstants(《物理和化学常数表》) Handbook ofChemicalData(《化学数据手册》) 《物理化学简明手册》。印永嘉主编，高等教育出版社(1988年) Journal of Physirical and Chemical Reference Data(<物理和化学参考资料杂志》) Journal of Chemical and Engineering Data(《化学和工程数据杂志》)

64 专用化学数据手册 1)热力学及热化学 (1)Selcted Values Of Chemical Thermodynamic Properties化学热力学性质的数据选编》)。D．D．Wagman等编(1981年)。 (2)Handbook of the Thermodynamics of Organic Compounds({有机化合物热力学手册))。R，M．Stephenson编(1987年)。 (3)Thelmochemical Data of Pure Substances(《纯物质的热化学数据))。Ihsan　Barin编(1989年)。 (4)Thermodynamic Data for Pure Compounds (《纯化合物热力学数据》)。Smith　Buford等编(1986年)。 (5)Selected Values　or the Thermodynamic Properties of Metals and Alloys(《金属和合金热力学性质的数据选编))。Ralph　Hultgren等编(1963年)。 (6)The Chemical Thermodynamics of Organic Compounds((有机化合物的 化学热力学》)。D．R．Stull等编(1970年)。 (7)Thermochemistry Of Organic　and Organometallic Compounds机金属化合物的热化学))。J D．Cox和G．Pilcher编(1970年)。

65 专用化学数据手册 2)平衡常数 (1)Dissociation Constants of Organic Acids in Aqueous Solution有机酸的解离常数》)。G．Kortiuem等编(1961年)。 (2)Dissociation Constants Of Organic Bases in Aqueous Solution((水溶液中有机碱的解离常数》)。D．D．Perrin等编(1965年)。 (3)Stability Constants of Metal-Ion Complex(《金属络合物的稳定常数))(1964年)。该手册分为两个部分。第一部分：无机配位体，由LG．Sillen编。第二部分：有机配位体，由人E．Martell编。 (4)Instability Constants of Complex Compounds(《配合物不稳定常数》)。 (5)Ionization Constants of Acids and Bases(《酸和碱的解离常数》 Albert编(1962年)。

66 专用化学数据手册 3)溶液、溶解度数据 (1)Solubility Data Series(<溶解度数据丛书》)。A.S．Kerters主编，IUPAC数据出版系列中的一套丛书，包括各种气体、液体、固体在各种溶液中的溶解度．篇幅大，数据可靠，至1990年已出版42卷。 (2)Physicochmical Constants Of Binary System in Concentrated Solutions(《浓溶液中二元系统的物理化学常数》)。共四卷，J Timmermans编( 年)- (3) Solubilities of Inorganic and Metalorganic Compourids(《无机和金属有机化合物的溶解度》)，第四版。W.F. Links编。 (4)Solubilities of inorganic and Organic Compounds(《无机和有机化合物的溶解度》)。H．Stephen等编。卷I：Binary system(二元系统)，1963年。卷Ⅱ：Ternary and Multi-component Systems(三元和多组分系统)，1964年。 (5)SolventsGuide((溶剂手册》)，第二版。C．Marsden编。 返回

67 Internet上化学化工资源的检索 信息技术的飞速发展，极大地推动了信息资源的网络化。因特网上的化学信息资源的迅速发展,给教学提供了新的发展空间,也极大地推动了学生的创造性学习和创新教育。 化学信息网络化所要解决的基本问题是如何实现化学信息的网络化共享，既要解决如何在计算机网络环境下提供化学信息的方法问题，也要解决通过Internet 获取化学信息的方法问题。这两方面都是人们正在着力探索的热点问题。 由于经济、政治、观念等各种因素的制约,我国化学工作者所能利用的信息服务与发达国家相比尚有较大的差距。Internet 上的化学资源对于我国化学工作者具有更为重要的意义。

68 国内主要化工信息网站 (1) ChIN 化学化工信息资源导航
　国内主要化工信息网站 (1) ChIN 化学化工信息资源导航 （网址是:http :/ / chin. icm. ac. cn） ChIN( International Chemical Information Network) 目前主要内容包括化学数据库、如何寻找物性数据、化学品及其制造商与供应商目录、化学软件、Internet 上召开的化学类电子会议、化学类电子刊物、各种化学会议信息、各种化学讨论组的介绍及加入方法、专利信息和网上免费专利信息查询、重要的化学及科技新闻、重要文章精选、图书等。 ChIN 的新版本:中国国家科学数字图书馆化学学科信息门户 （网址是:http :/ / www. chinweb. com. cn/） 化学学科信息门户是中国科学院知识创新工程科技基础设施建设专项“国家科学数字图书馆项目”的子项目,化学学科信息门户建设的目标是面向化学学科,建立并可靠运行Internet 化学专业信息资源和信息服务的门户网站,提供权威和可靠的化学信息导航,整合文献信息资源系统及其检索利用,并逐步支持开放式集成定制。

69 国内主要化工信息网站 (2) 中国化工信息网 (网址是:http :/ / www. cheminfo. gov. cn/) 中国化工信息网已拥有20 多个数据库，累计信息记录达2000 万条以上，其构成的信息量之大是任何化工行业信息网站联机服务系统所无可比拟的。网上信息服务栏目:石化报道、化工市场、 化工科技、化工专题、定制服务、化工商务等。

70 国内主要化工信息网站 (3) 中国石油和化工文献资源网 网址是:http :/ / www. chemdoc. com. cn/
该网站有中国最丰富的化工文献资源:数据库检索(馆藏目录数据库、中文馆藏期刊题录数据库、外文馆藏数据库、中文资料目录数据库、中国化学化工文摘数据库、国外文献精选数据库、国外化工信息数据库、化工专利申请公告数据库、化工专利授权公告数据库) 。

71 国内主要化工信息网站 (4) 中国精细化工网 网址是:http :/ / www. china - finechem. com. cn/
中国精细化工网是国内规模最大的精细化工网专业网,是精细化工网行业的服务平台。中国精细化工网有中英文两个平台,每天中国精细化工网访问数在国内化工专业网站排名居前列。最新的信息发布,最快的商机速递,最丰富的新闻报道,应有尽有。

72 国内主要化工信息网站 (5) 科学数据库 网址是:http :/ / www. sdb. ac. cn/
科学数据库的专业数据库中包括化学化工类,有4 种数据库:化学专业数据库、工程化学数据库、应用化学数据库、化学物质毒性数据库,每个数据库信息也相当丰富。

73 国内主要化工信息网站 (6) CALIS 特色数据库华东南中心
网址是:http :/ / calis. lib. sjtu. edu. cn/ database. htm 。CALIS(中国高等教育文献保障系统ChinaAcademic Library & Information System ,简称CALIS)数据库由国家教育部CALIS 项目资助。。CALIS 华东南地区文献中心设在上海交通大学,通过CERNet 和SHERNet 连接复旦大学、东华大学、同济大学、复旦大学医学院、上海财经大学、华东师范大学、上海外国语大学、华东理工大学、上海第二医科大学、上海大学、浙江大学、厦门大学、福州大学、南昌大学等15 所高校图书馆。

74 国内主要化工信息网站 (7) 中国化工网 网址是:http :/ / www. chemnet. com. cn/
中国化工网是国内最具实力的专业化工网站。世界权威化工网站www. chemnet. com(杭州中化网络技术有限公司版权所有) 成功合并全球最大的化工数据库引擎chemyahoo. com。合并后的www. chemnet.com整合二者的品牌及数据优势,联合推出世界第一流的综合化工商务门户网站。

75 国内主要化工信息网站 (8) 中国万维化工城 网址是:http :/ / www. chem. com. cn/
中国万维化工城网站由中国化工信息中心与北京金华夏网络技术有限公司主办,依托中国化工信息中心以及遍布全国的各类业务服务网点,向国内外化工生产和商贸企业提供全方位、多层次的化工电子商务服务。主要栏目包括:商务引擎、交易市场、信息资讯、化工论坛、最新买卖、国际贸易等。

76 国内主要化工信息网站 (9) 化工热线 网址是:http :/ / www. chemol. com. cn/
化工热线主要栏目有:中文网上化工资源、化工产品生产厂家数据库、化工杂志题录数据库、化工产品供求信息数据库、每日化工新闻、网上发布化工产品供求信息、查阅全文发表的《上海化工》杂志、中文化工杂志、英文网上化工资源等。

77 国内主要化工信息网站 (10) 中国化工电子商务网 网址是:http :/ / www. ccecn. com/
中国化工电子商务网是大型的专业化网站。 该网站为化学化工门户网站,提供最全面的化学化工信息资源搜索以及各类专业文献、软件、资料、期刊、专利、产品供求、化工商务、技术交易信息等。服务内容有:网上公司建立、在线贸易推广、在线贸易撮合、网上广告和其他配套服务。

78 化学机构 1) 美国化学会:http :/ / www. chemistry. org/ portal/ Chemistry
其主页上包括的信息特别丰富,与化学有关的信息几乎应有尽有,如化学信息资源、化学试剂、化学新闻、化学俱乐部等等. 2) 英国皇家化学会:http :/ / www. pubs. royalsoc. ac. uk/ 3) 德国化学会:http :/ / www. gdch. de/ 4) 皇家化学会: (Royal Society of Chemistry) http :/ / www. rsc. org/ 5) 中国化学会:http :/ / www. ccs. ac. cn/ 6) 国际纯粹与应用化学联合会: IUPAC( International Union of Pure and Applied Chemistry) :http :/ / www. iupac. org/ dhtml-home. html 7) 化学网(Chem Web) :http :/ / www. chemweb. com/

79 　化学数据库 (1) Gmelin 数据库: http :/ / www. cas. org/ ONLINE/ DBSS/ gmelinss. Html Gmelin 数据库包含涉及无机物,配合物和金属有机化合物的信息. Gmelin 是无机、金属有机化学方面综合性最强，唯一能够使用电子手段查找结构和性质信息的大型数据库。 它包含的内容之庞大无以匹敌，包括了Gmelin 手册上无机化学、金属有机化学的所有数据资料( ) 以及1975 以来所有知名无机化学,金属有机化学,以及材料科学刊物上的数据资料. Gmelin 目前包含140 万种化合物， 以及800 多种不同物理性质(包括光学性质、电学性质,磁性、机械性能等) 和化学性质(包括材料组成和结构数据、制备和反应详细说明热力学及相变数据、溶液的溶解性和定量化学计算等) .

80 化学数据库 (2) Beilstein 数据库: http :/ / www. beilstein. com/ ;
http :/ / info. cas. org/ ONLINE/ DBSS/ beilsteinss. html Beilstein 数据库包含了8 百多万种有机化合物的数据和结构资料, 500 多万个化学反应和3 500 万条以上的相关化学性质,包括150 万IR 数据, 230 万NMR 数据, 50 万个吸收光谱, 380 万个熔点, 620 万有机物制备反应;同时它还包括1980 年至今从主要有机化学文献上摘到的75 万多篇摘要和标题索引,称它为网上有机化学大全毫不夸张.

81 化学数据库 Specinfo 数据库: http :/ / www. cas. org/ ONLINE/ DBSS/ specinfoss. html Specinfo 是一个实用光谱数据库. 它收集了660 多万个光谱数据,是全世界最大、最完整的光谱数据库. Specinfo 数据库功能包括:绘制结构图、搜索精确结构和次级结构、用化学命名、分子式或质量搜索、显示物理数据、CAS 注册号、读取试验数据、搜索类似光谱等.

82 化学数据库 (4) 剑桥结构数据库(CSD) : http :/ / www. ccdc. cam. ac. uk/
剑桥结构数据库(Cambridge Structural Datebase ,CSD) 是剑桥晶体结构数据中心(Cambridge Crystallographic Date Centre , CCDC) 建立的有机物和金属有机物结构数据库. 目前拥有的有机物和金属有机物晶体结构信息已经超过23 万条. 所有这些晶体结构数据都是通过X射线和中子衍射技术分析得到的. CSD 数据库存储的信息有:为特定检索而设立的文献材料以及为检索晶体结构而设的结构和试验信息. 文献和数字信息包括作者、完整的参考文献,以及晶胞的尺寸和空间排列方式,还有分子的常规化学示图和生成分子的3D图像等.

83 化学数据库 (5) 化合物基本性质数据库(CS ChemFinder) : http :/ / chemfinder. camsoft . com/ CS ChemFinder 是CambridgeSoft 公司推出的网络服务,它包含5 万种以上化合物的数据库,可以通过化合物的分子式、英文名、CA 登记号和化学结构查询该化合物的基本性质,包括分子结构、相对分子质量、熔点、沸点、密度、溶解度等,它还可以提供该化合物的生产厂家、包装说明及购买方式等.

84 化学数据库 (6) 元素周期表数据库: http :/ / www. shef . ac. uk/ chemistry/ web.elements/ 这是英国Sheffield 大学化学系Mark Winter 博士制作的元素周期表,点击周期表上的任何一个元素,可以得到该元素的相关资料,包括背景,原子参数(电子构型、离解焓、电负性、有效核电荷、原子半径) 等等.

85 化学数据库 (7) 物理化学数据库: http :/ / physics. nist . gov/ cuu/ Constants/ index. html 该数据库是一部网上物理化学数据手册,化学工作者可以利用它来查阅一些常用物理化学数据,另外,该数据库还提供国际单位制的有关知识及单位换算的内容.

86 　期刊杂志 (1) Internet 化学杂志( Internet Jouranl of Chemistry) : http :/ / www. ijc. com/ (2) 美国化学会期刊杂志: (http :/ / pubs. acs. org/ about . html) 它提供了美国化学会出版和发行的期刊的最新信息，可查到最新一期杂志的目录内容，作者索引等有用资料，也可以在线阅读一些期刊，同时也可通过E2mail 与期刊主编取得联系,这里共有31 种杂志，例如:Chemical Review ,JACS(Journal of American Chemical Society) 等。 后者可以免费(无须用户名和口令) 阅读全文。 (3) 化学评论:http :/ / pubs. acs. org/ journals/ chreay/ index. html/

87 网上的图书馆 网上的图书馆是获取图书、杂志资料的重要途径之一。
它分为两部分：一是图书馆的主页，上面有关于图书、杂志的检索和查询工具。例如，剑桥大学化学图书馆http :/ / www. ch. cam. ac. uk/ chemJournals. html 。这是一个著名网站，它可链接到众多化学杂志和化学资料，读者可以在网上获得完整的原始文献，同时它提供的友情链接也可以让你进一步浏览其他著名化学站点，如美国化学会、美国化学文摘等。

88 网上的图书馆 二是网上虚拟图书馆，即人们将Internet 上的信息资源进行组织分类，建立某一学科各种资源和资源的链接，方便用户查询。此类WWW服务器被称为虚拟图书馆(World Wide Web Virtual Library) . 虚拟图书馆中的信息非常丰富，如科技资料、专利文献、会议信息、市场信息等。

89 几个化学虚拟图书馆网址 (1) http :/ / www. vlib. org/
它提供了有关化学的各类虚拟图书馆链接，内容应有尽有，非常全面,可谓各类虚拟化学图书馆之入口。 (2) http :/ / www. liv. ac. uk/ Chemistry/ Links/ links. html 该网站位于美国加州大学洛杉矶分校的化学和生化系。 它提供了与化学有关的Gopher 服务器、FTP 服务器和新闻讨论组以及各类化学资源分支的链接。 (3) http :/ / www. chemport . org 该主页的内容主要由三部分组成,即出版商信息、杂志信息和与STN 系统的链接。但每一项中所包含的信息量是非常大的. 如在杂志信息中包括了与各出版社、化学组织的数百种杂志的链接。

90 专利信息 专利信息是化学信息中非常重要的一类. 随着Internet 的发展，可通过WWW检索的专利数据库以及有关的各种信息越来越多。专利服务一般是收费服务，但也有一些服务项目是免费的。通过WWW的专利信息服务，可以方便地检索和索取专利信息。

91 几个专利服务网站 (1) 英国DerWent 专利服务: http :/ / www. derwent . com/
(2) 美国专利和商标局(US Patent and Trademark Office) : http :/ / www. uspto. gov/ (3) 美国专利QPTA-US:http :/ / www. qpat . com (4) 欧洲专利局(The European Patent Office) : http :/ / ep. espacenet . com/ (5) 中国专利信息网(China Patent Searching Information) : http :/ / www. patent . com. cn/ (6) 中国国家知识产权局专利检索: http :/ / www. sipo. gov. cn/ sipo/ zljs/ default . htm (7) 日本专利局(Japan Patent Office) :http :/ / www. jpo. go. jp/

92 化学会议信息 化学会议信息: http :/ / www. chemsoc. org/ events/ conhome. htm
　化学会议信息 化学会议信息: http :/ / www. chemsoc. org/ events/ conhome. htm 从该网站可以浏览到近期将要举行的各类化学学术会议信息，还可以查阅各类化学会议记录的数据库资料。

93 常用搜索引擎 查询化学信息还可以通过搜索引擎来完成,只要在搜索栏中填入搜索内容,就可以很快实现海量的网络相关项目检索,非常有用. 目前使用最多的几个搜索引擎有: http :/ / www. yahoo. com http :/ / www. google. com http :/ / www. baidu. com http :/ / www. sohu. com等。

94 谢谢大家！ （请注意上课时间）