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D 原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙 复旦大学 化学教学实验中心 雷杰
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主要内容: 实验目的 实验原理和内容讲解 仪器简介 WFX110 型AAS的使用方法 思考题
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D 实验目的 掌握以原子吸收分光光度法进行定量测定钙的方法(比较标准曲线法和标准加入法),掌握奶粉的微波消解处理、实验影响测定钙的因素,并了解原子吸收分光光度计和微波消解系统的结构及其使用方法。
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实验原理和内容讲解 授课对象:化学系三年级本科生,每次四人。 教学手段:讨论、提问。
同学生一起回顾本学期做过的其他仪分实验,类比、过渡到本次实验; 以实验名称中的关键词“原子”、“吸收”、“奶粉”、“钙”为主线,讨论实验原理、步骤等。
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与原子发射的原子化器比较 各种原子化器的优缺点?
实验原理和内容讲解 原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙 如何达到原子化? 石墨炉原子化器 (非火焰原子化器) 与原子发射的原子化器比较 各种原子化器的优缺点? 火焰原子化器 相关知识 原子化器的结构 常用火焰类型 (燃气、助燃气) 火焰的氧化还原特性 化学计量火焰 富燃火焰 贫燃火焰
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UV-Vis;IR etc. 连续光源+单色器 (滤光片、棱镜、光栅)
实验原理和内容讲解 原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙 光源(light sourse) UV-Vis;IR etc. 连续光源+单色器 (滤光片、棱镜、光栅) Why?How? 可否将其用于 原子吸收分光光度法? ? 理论方面 实践方面 积分吸收 峰值吸收 锐线光源 (空心阴极灯)
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原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙 实验原理和内容讲解 牛奶及其制品分析 奶粉 牛奶 全脂奶粉 脱脂奶粉 ……… ……… 纯牛奶 酸牛奶
蛋白质 ~25% 脂肪 ~28% 乳糖 ~36% 矿物质 ~6% 蛋白质 ~36% 脂肪 <1% 乳糖 ~52% 矿物质 ~8%
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原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙 实验原理和内容讲解 Ca的定性和定量 定量 定性 本实验中测定时 的干扰因素及消除 ……
可选用的仪器 及各自的优缺点 本实验中测定时 的干扰因素及消除 定量 可选用的仪器 及各自的优缺点 电离干扰 …… 化学干扰 本实验中采用的定量方法 (定量基础) 标准曲线法 标准加入法
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仪器简介(1): 微波消解罐 温压控制罐 WX-4000微波消解系统
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仪器简介(2): WFX110 型AAS
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WFX110 型AAS的使用方法:
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双击“Wfxstop”,进入仪器控制程序,进行仪器初始化、自检
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补充说明: 实验课堂讲解内容不可能面面俱,重点讲授的只是跟本次实验有直接联系的内容,提问也只是检查一下大家的预习情况。其他部分要求自学。
课堂讨论中,碰到四人都没预习到,从而导致无法讨论下去的知识点,留作课后附加思考题。
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思考题: 原子吸收分光光度计为什么要用待测元素的空心阴极灯做光源? 在原子吸收光度分析中,什么情况下要用标准加入法?
在原子吸收光度分析中,待测元素的电子从激发态回到基态时发射的谱线是否会影响测定。
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谢谢大家!
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