第四章 维生素类药物的分析.

Presentation on theme: "第四章 维生素类药物的分析."— Presentation transcript:

1 第四章 维生素类药物的分析

2 概述 维生素： 是维持人体正常代谢机能所必需的 微量营养物资。 人体不能合成维生素。

3 脂溶性 水溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺 VitM VitPP
VitA、D2、D3、 E、K1 等 水溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺 VitM VitPP

4 维生素A -H 维生素A醇 -COCH 维生素A醋酸酯 -COC15H 维生素A棕榈酸酯 R :

5 一、结构与性质 为一个具有共轭多烯侧链的 环己烯 （一） 具有UV吸收 存在多种立体异构化合物

6 相对生物效价 维生素A % 新维生素Aa % 新维生素Ab % 新维生素Ac % 异维生素Aa % 异维生素Ab %

7 易发生脱氢、脱水、聚合反应 VitA2 VitA3

8 鲸醇

9 共轭多烯侧链 易被氧化 （二） △或有金属离子存在时氧化↑

10 环氧化物 VitA醛 VitA酸

11 （三） 与三氯化锑发生呈色反应 CHCl3 溶解性 （四） 不溶于水 易溶于有机溶剂和植物油等

12 二、鉴别 三氯化锑反应 （一） CHCl3 条件 无水无醇

13 蓝色 紫红

14 UV法 （二） （BP（1998）） λmax为326nm 一个吸收峰 λmax为350～390nm 三个吸收峰

15 VitA ↓ 去水VitA（VitA3）

16

17 TLC法 （三） BP 杂质对照品法 显色剂 三氯化锑 USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值

18 三、含量测定 （一） UV法 立体异构体 氧化产物及光照产物 合成中间体 去氢维生素A（ VitA2） 去水维生素A（ VitA3）

19 三点校正法 1. 条件： （1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小； （2）物质对光的吸收具有加和性。

20 2. 波长的选择： （1） 1 VitA的max（328nm） （2）  3 分别在1的两侧各选一点

21 第一法 等波长差法 测定对象 VitA醋酸酯

22

23 第二法 等吸收度法(皂化法) 测定对象 VitA醇

24

25 测定法 （1）基本步骤: 第一步 吸光度A选择 选择依据： 所选吸光度A值中杂质的干扰已基本消除

26 第二步 求 注意： C 为混合样品的浓度

27 第三步 求效价 换算因数由纯品计算而得：

28

29

30 第四步：求标示量％

31 （2） 第一法 维生素A醋酸酯 方法：

32 判断 是否在326～329nm之间 在326～329nm之间 是 否 求算 并与规定值比较 改用第二法

33 规定值 差值

34 判断差值是否超过规定值的 有一个以上超过 无超过 计算 A328（校正） 用A328计算

35

36 第二法 第二法 3% －15% －3%

37 VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量 g/丸）的内容物 g 至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为

38 A300 ：0.354 A316 ：0.561 A328 ：0.628 A340 ：0.523 A360 ：0.216 A300 /A328 ：0.555 A316/A328 ：0.907 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.811 A360/A328 ：0.299 求本品中维生素A的含量？

39 A300 /A328 ：0.564 A316/A328 ：0.893 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.833 A360/A328 ：0.344 － 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 = + 0.01 －0.01 + 0.02 + 0.04

40

41 （等吸收度法） （3）第二法 [ 皂化法、6/7A法 ] 适用于维生素A醇 第一法无法消除杂质干扰时用此法

42 脂溶性 水溶性

43 判断max是否在323～327nm之间 是 否 取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定 计算

44 判断 A300 /A325 是否大于0.73 否 是 取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定 计算A325(校正)

45

46 －3% 3%

47 三氯化锑比色法 标准曲线法 优点 简便 快速 缺点 呈色不稳定 （5 ~ 10s内） 水分干扰 与标准曲线温差≤1℃ 专属性差
λmax 618nm～620nm 优点 简便 快速 缺点 呈色不稳定 （5 ~ 10s内） 水分干扰 与标准曲线温差≤1℃ 专属性差 三氯化锑有腐蚀性

48 维生素A的鉴别试验为 A. 三氯化铁反应 B. 硫酸锑反应 C. 2,6-二氯靛酚反应 D. 三氯化锑反应 E. 间二硝基苯的碱性乙醇液反 应

49 中国药典（2000年版）规定维生 素A的测定采用紫外分光光度法 （三点校正法），此法又分为 A．等波长差法 B．等吸收度法 C．6/7 A法 D．差示分光法 E．双波长法

50 三氯化锑 无水 × 维生素A与 反应即显蓝色，渐变成紫红色；反应需在 条件下进行。