第三章 食品中水分的测定 第一节 概述 一、人体内水分的生理意义 二、人体内水的来源 三、食品中水分存在的形式 四、食品中水分测定的意义

Presentation on theme: "第三章 食品中水分的测定 第一节 概述 一、人体内水分的生理意义 二、人体内水的来源 三、食品中水分存在的形式 四、食品中水分测定的意义"— Presentation transcript:

1 第三章 食品中水分的测定 第一节 概述 一、人体内水分的生理意义 二、人体内水的来源 三、食品中水分存在的形式 四、食品中水分测定的意义
第三章　食品中水分的测定 第一节　概述 一、人体内水分的生理意义 二、人体内水的来源 三、食品中水分存在的形式 四、食品中水分测定的意义 五、水分活度 第二节　食品水分的测定 一、加热干燥法 （一）常压加热干燥法 （二）减压干燥法 二、蒸馏法

2 第一节 概述 一、人体内水分的生理意义 1、水是人体物质组成，占体重的70%-80%。 2、水是体内生化反应的介质，体内绝大多数
第一节　概述 一、人体内水分的生理意义 1、水是人体物质组成，占体重的70%-80%。 2、水是体内生化反应的介质，体内绝大多数 的化学反应都是在水溶液中进行的。 3、水是许多有机物、无机物的良好溶剂， 有利于营养素的消化、吸收和代谢。 4、调节体温、机体润滑。

3 二、人体内水的来源 液体食物 固态食物 体内代谢 三、水分的存在状态 结合水或束缚水 自由水或游离水 不可移动水或滞化水 毛细管水
　　液体食物 固态食物 体内代谢 三、水分的存在状态 结合水或束缚水 自由水或游离水 不可移动水或滞化水 毛细管水 自由流动水

4 结合水或束缚水（Bound water）：由氢键结合力系着的水。
如在食品中与蛋白质活性基（—OH，=NH，—NH2，—COOH，—CONH2）和碳水化合物的活性基（—OH）以氢键相结合而不能自由运动的水 ①不易结冰（冰点—400C）； ②不能作为溶质的溶媒。 自由水或游离水（Free water）：即指组织、细胞中容易结冰、组能溶解溶质的这部分水，它又可细分为三类： ①不可移动水或滞化水（Immobilized water ②毛细管水（Capillary water）； ③自由流动水（Fluidal water） 束缚水有两个特点

5 三、水分测定的意义 保证生产的食品品质； 在食品监督管理中，评价食品的品质； 在食品生产中，给计算生产中的物料平衡提供数据，指导工艺控制。
影响食品的保存期限（货架寿命）

6 1.水分含量是一项重要的 质量指标 影响食品的品质 水分对保持食品的感官性状，维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期。
影响食品的品质 水分对保持食品的感官性状，维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期。 例：奶粉水分含量高于3.5时，会产生结分块现象；新鲜面包水分含量若低于28%－30%，其外观形态干瘪，失去光泽；硬糖水分含量控制在3.0%以内，可抑制微生物生长繁殖，处长延长保质期。

7 2.水分含量是一项重要的 技术指标 每种合格食品，在它营养成分表中水分含量都规定了一定的范围，如 饼干2.5%－4.5% 蛋类73－75%，
饼干2.5%－4.5%　 蛋类73－75%， 乳类87－89%， 面粉12－14%等。 食品中的水分含量可以反映食品生产工艺水平、配料是否合理。

8 3.水分含量是一项重要的 经济指标 4.水分含量影响食品的 保存性能 成本核算中物料平衡，如酿酒、酱油的原料蒸煮后，水分应控制在多少为最佳；
制曲（大曲、小曲）风干后，水分在多少易于保存。这些都涉及耗能问题。 4.水分含量影响食品的 保存性能 食品中的水分会直接影响微生物的生长和繁殖，过高的水分会容易引起食品发生霉变和腐败变质。

9 四、水分活度 水活度：是食品样品中水的蒸气压与同温 度下纯水的蒸气压之比。 2.计算方法: AW＝p/p0。 AW：水活度

10 4、水活度的意义 表示食品中水分能被微生物利用的 程度。 水活度越大 食品中的水被微生物利用的 程度越大，食品越不耐贮
水活度越大 食品中的水被微生物利用的 程度越大，食品越不耐贮 存，容易发生腐败变质； 水活度越小 表示食品中的水被微生物利 用程度越小，食品越耐贮 存，越不容易发生腐败变质 水活度 （性）

11 第二节 食品水分的测定 食品水分测定的方法有很多，常用的有 加热干燥法 蒸馏法 卡尔.费休法 电测法 近红外分光光度法 气相色谱法
第二节　食品水分的测定 食品水分测定的方法有很多，常用的有 加热干燥法 蒸馏法 卡尔.费休法 电测法 近红外分光光度法 气相色谱法 核磁共振法 干燥剂法等

12 讨论题 1、常压法的温度控制范围是多少？ 2、减压法的温度控制范围是多少？ 3、哪些食品应该用减压法来测水分？
4、用烘干法测定样品中水分的含量，样品应具备哪些条件？

13 一、加热干燥法 常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法 （一）常压加热干燥法
1.测定原理　　样品在95℃-105℃下进行加热，水分挥发，当达到恒重时所减失的重量即样品中水分的重量。

14 2.常用的温度： 　 适用于95℃-105℃条件下其它物质挥发较少或可以忽略不计的样品水分含量测定。 如谷物及其制品、淀粉极其制品、调味料、水产品、豆制品、乳制品、肉制品等。 　　　　　　适用于谷类作物种子水分测定。 105℃烘干法 130℃烘干法　

15 3.用烘箱法来测定水分含量， 要求样品具备三个条件： ① 水分是样品中唯一的挥发物质； ② 样品中水分排除情况很完全； ③ 样品中组分在加热过程中发生的化学反 应引起的重量改变可忽略不计。

16 4.仪器设备 电热鼓风干燥箱 干燥器 分析天平 称量瓶等。

17 5、试剂 盐酸溶液（6mol.L-1）：取100ml盐酸，加水稀释到200ml。 氢氧化钠溶液（6mlo.L-1） 取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释到100ml。 海砂（河砂）

18 6.样品的制备与测定 固态食品 浓稠态食品 液态食品

19 固态食品 如：面包、饼干、乳粉、饲料、粮谷类、大豆。 样品制备：磨碎→过筛（20-40目筛） →混匀
（1）一般水分含量在14%（安全水分）以下，在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化，但动作要迅速，制备好的样品存于干燥的磨口瓶中备用。 （2）水分含量≥16%　如面包：可采用二步干燥法。 关键点：在磨碎过程中，要防止样品水分含量变化。

20 浓稠态样品 注意：浓稠样品直接加热，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，加入精制海砂或无水NaSO4 ，搅拌均匀，以增大蒸发面积。
操作： 1.器皿干燥 取洁净的蒸发皿，内加10.0g 海砂 及一根小玻棒，置于95－105℃干燥箱中，干燥 0.5-1小时，放入干燥器内冷却0.5小时（冷却 至室温）后称量 2.蒸干 称取样品5-10g 于蒸发皿中，搅拌均匀 后，水浴上将水分预蒸干到粉状。 3.烘干 将蒸发皿连同粉状物置于95－105℃干燥箱中烘干至恒重。

21 洗净 烘干至恒重 称 重 加入样品称重 冷却30分钟 105 ℃烘干 至恒重 水浴蒸干

22 液态样品 需经低温浓缩后，再进行高温干燥。（原因直接置于高温下加热，会因沸腾而造成样品损失。）
加入海砂的目的：由于干燥后固形物含量较少，可先称适量的海砂，用小玻棒与之一同搅拌，放在沸水浴上蒸干然后带上小玻棒，放入干燥箱中干燥4小时达到恒重。

23 常压烘干法测定食品中水分的 操作步骤 ① 洗涤称量瓶，烘干、冷却至室温。 ② 称瓶重m3 ③ （称瓶重＋样品重）m1
① 洗涤称量瓶，烘干、冷却至室温。 ② 称瓶重m3 ③ （称瓶重＋样品重）m1 ④ 95-105℃下烘干，约2-4小时。 ⑤ 取出，置于干燥器中冷却至室温。 ⑥ 称量干燥后的重量。m2 ⑦ 再烘干，冷却，称量。检查是否烘至恒重。 ⑧ 计算　（失重/样品重）

24 判断恒重的方法 1.反复干燥后各次的称量数值不断减小，当最后两次的称量数值之差不超过2mg，说明水分已蒸发完全，达到恒量，干燥恒量值为最后一次的称量数值。 2. 反复干燥后各次的称量数值不断减小，而最后一次的称量数值增大，说明水分已蒸发完全并发生了氧化，干燥恒量值为氧化前的称量数值。）

25 水分的计算 水分（%）= 式中 m1 ------干燥前样品与称量瓶质量，g m2 ------干燥后样品与称量瓶质量，g

26 （二）减压（真空）加热干燥法 利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内,在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重.干燥后样品所失去的质量即为水分含量. 适用于在较高温度下（100ºC以上）易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、水果蔬菜及其制品等的水分含量测定. 1.原理 2.适用范围

27 3.设备

28 4.常用的条件 （1）温度　　40-100℃，常用60-70℃； （2）压力　　 kPa（5-100mmHg） 常用20-30mmHg （3）时间 小时

29 二、蒸馏法 1. 原理 互不相溶的二元混合体系的沸点低于各组分的沸点。将食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密度不同,馏出液在接受管中分层,根据馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量. 2. 特点及适用范围 　　　该法设备简单，操作方便，现已广泛用于谷类、果蔬、油类香料等多种样品的水分测定，特别对于香料、干果、油脂，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。

30 取甲苯或二甲苯.先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用.
3.蒸馏式水分测定仪 有机溶剂条件 1.与水互不相溶 2.比重比水小 3.沸点与水接近

31 4.常用的有机溶剂： 甲苯（沸点111 ºC） 二甲苯（沸点140 ºC） 苯（沸点69 ºC） 对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的苯、甲苯或甲苯－二甲苯的混合液。 对含糖分可分解放出水分的样品，如脱水洋葱、脱水大蒜，宜选用苯。

32 5. 操作方法 准确称取适量样品(估计含水量2-5ml),放入水分测定测定仪器的烧瓶中.
连接冷凝管及接受管,从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯),使之充满刻度管.

33 加热慢慢蒸馏,使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液,待大部分水分蒸馏出后,加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液,当水分全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时).
从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗. 如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴,可用附用小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻直至接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止. 读取接受管水层的容积.

34 6.结果计算 水分X(%)=V/W*100 式中 V-----接受管内水的体积, ml W-----样品的质量 ,g
7.说明及注意事项 ①样品用量 一般谷类、豆类约20 g，鱼、肉、蛋、乳制品约5~10克，蔬菜、水果约5g。 ②有机溶剂 一般用甲苯，（沸点为110.7℃水-甲苯沸点为84.1）。对于高温易分解样品则用苯作蒸馏溶剂(苯沸点80.2℃，水-苯沸点则为69.25℃)，但蒸馏的时间需延长。

35 ③馏出液为乳浊液时 加少量戊醇、异丁醇 ④含糖、蛋白质高 ⑤对热不稳定的样品 用苯作溶剂 涂布于硅藻土表面

36 思考题： 比较常压干燥法、减压干燥法、蒸馏法这三种方法的原理、仪器、范围。

37 本章结束，谢谢大家