离子色谱原理 三班 宋联淑 03081082.

Presentation on theme: "离子色谱原理 三班 宋联淑 03081082."— Presentation transcript:

1 离子色谱原理 三班 宋联淑

2 离子色谱的发展历史 早在20世纪40年代，离子交换树脂就己用于离子性物质的分离，不过那时只能进行一些简单的分离，不能对柱流出物进行连续的检测，而且分离效果差、耗时长。 60年代末，离子交换树脂性能有所改进，加上高压泵输送流动相，使分离的效果和速度都有大大的提高。1975年，Small等人成功地解决了用电导检测器连续检测柱流出物的难题，从此，有了真正意义上的离子色谱法。20世纪80年代初，离子色谱已经广泛地被人们所认同、接受，离子色谱的销售量每年以15%以上的速度递增。 当前，在国外不论是气相色谱还是高效液相色谱、离子色谱、毛细管电泳均是各行各业分析测试的首选工具，特别是作为科学研究中的色谱技术更是一种必不可少的分析方法。我国这几年的色谱技术也有了长足的进展，但由于经费、仪器设备等问题的制约，色谱在我国还没有像发达国家那样，得到广泛应用，因此，在我国色谱技术还有进一步开发利用的广阔前景。

3 离子色谱的定义与类型 定义：狭义而言，离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离，用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法。 简单的说，离子色谱法就是利用被测物的离子性进行分离和检测的液相色谱法

4 离子色谱的类型 1。离子交换色谱：离子色谱分离，主要是应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，它在离子色谱中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂。离子交换树脂耐酸碱，可在任何pH范围内使用，易再生处理，使用寿命长。缺点是机械强度差，易溶胀，易受有机物污染。硅质键合离子交换剂以硅胶为载体，将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应，形成化学键合型离子交换剂。其特点是柱效高，交换平衡快，机械强度高。缺点是不耐酸碱，只宜在pH2～8范围内使用。 2。离子对色色谱：离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料，可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS)，也有用C8硅胶或CN固定相。流动相由含有所谓"对离子"试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成。"对离子"是指其电荷与待测离子相反，并能与之生成疏水性离子对化合物的表面活性剂离子。对离子的非极性端亲脂，极性端亲水，其-CH2-键越长，则离子对化合物在固定相的保留越强。在极性流动相中往往加入一些有机溶剂以加快淋洗速度，此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离。至于其分离机理则有3种不同的假说：反相离子对分配、离子交换以及离子相互作用。 3。离子排斥色谱：它主要根据Donnon膜排斥效应：电离组分受排斥不被保留，而弱酸则有一定保留的原理制成。离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根，如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料，以稀盐酸为淋洗液。

5 离子色谱的检测方法 离子色谱的检测方法 随着离子色谱的广泛应用，离子色谱的检测技术，已由单一的化学抑制型电导法，发展为包括电化学、光化学和与其他多种分析仪器联用的方法。主要有电导检测技术，紫外—可见光检测技术，安培检测技术和荧光检测法。

6 离子色谱仪器 色谱仪的基本构成图 离子色谱仪器一般由流动相输运系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统等几部分组成，其组件构造如图所示。

7 离子色谱法的分析对象与应用领域 IC不仅灵敏度高，分析速度快，能进行多种离子的同时分离，而且还能将一些非离子性物质变成离子性物质后测定，所以在环境化学、食品化学、化工、电子、生物医药、新材料等许多领域都得到广泛的应用。 分析对象物质： 无机阴离子：卤素及简单阴离子、酸根、阳离子的配阴离子 无机阳离子：碱金属、碱土金属、过渡金属、稀土无素 有机阴离子：有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸多聚磷酸 有机阳离子：胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐 天然有机物：糖、醇、酚、醛、维生素 生物物质： 有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核苷酸、蛋白质、碱基、抗生素

8 主要应用领域 环境： 大气成分、酸雨、水质、空气水质自动检测 食品： 生鲜食品、 果菜、酒、饮料、纯净水分析
环境： 大气成分、酸雨、水质、空气水质自动检测 食品： 生鲜食品、 果菜、酒、饮料、纯净水分析 农业： 农药、肥料、土壤、饲料、粮食、植物分析 生物医学：血液、尿、输液成分、 临床检查 、人体微量元素分析 制药； 植物药材、矿物药成分、制剂成分分析 材料： 半导体材料、 表面处理 、金属材料、超纯水分析 工业： 原料分析、产品质量控制、电解电镀液分析、造纸 化工： 原料和产品分析、反应过程监控 日化： 化妆品、洗涤剂、清洁剂、原料和产品成分分析

9 离子色谱法的优点 一般而言，离子色谱法具有以下特点： 1。分析速度快 2。检测灵敏度高 3。选择性好 4。多离子同时分析
5。离子色谱柱的稳定性高 但是随着毛细管电泳（CE）技术的迅速发展有人预言CE将取代IC成为最佳的分离方法。但是，IC己经是一种硬件相当成熟的技术，而CE则处于以基础研究为主的时期，在今后相当长的时期内，IC仍为离子性物质的最佳分离方法。

10 IC和CE优缺点比较 IC优点应用范围广；硬件成熟；检测方法 多；准确度和精密度高；可作为标准分析方法；容易控制选择性。
CE优点 灵敏度高；分析速度快；受样品基体影响小（尤其在高pH）；分析成本低。 CE缺点 稳定性和重现性较差；灵敏度不太高；选择性的控制困难；检测方法受限制；难以用于日常分析。

11 离子色谱的现状与发展趋势 比较内容 现状 发展趋势 环境、食品、工业 环境、生物医药 混合模式 仪器 固定相 柱尺寸 检测器 分析对象
主要样品 分离模式 桌式组合结构，小型化 单一离子交换体 通常尺寸 通用型电导检测和紫外 —可见检测 具有一定选择性的电化学、荧光、紫外—可见光衍生化检测 阴离子或阳离子分别测定 环境、食品、工业 单一模式 一体型便携式，微型化 多功能基，混合床 半微柱、微柱、毛细管柱 联用技术：IC/MS，IC/AAS，IC/ICP—AES，IC/ICP—MS 阴离子和阳离子同时测定 离子和非离子同时测定 环境、生物医药 混合模式

12 本实验参考《离子色谱原理与应用》--清华大学出版社（离子色谱方法及应用）---化学工业出版社；（离子色谱分析及应用）离子色谱网；中国色谱网

13 that's all! thank you