从茶叶中提取咖啡因 ——化学实验示范教学中心.

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1 从茶叶中提取咖啡因 ——化学实验示范教学中心

2 学习从天然产物中提取有机化合物及提纯的方法
一、实验目的 学习从天然产物中提取有机化合物及提纯的方法 掌握索氏提取器的原理及使用方法 学习易升华固体的提纯方法，掌握升华的原理及操作方法

3 二、实验原理 咖啡因性质 咖啡因(又称咖啡碱、茶素)，是杂环化合物嘌呤的衍生物，其化学名称为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤 。 嘌呤

4 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃ 时失去结晶水, 并开始升华，120 ℃ 时显著升华，178 ℃时迅速升华。
二、实验原理 咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃ 时失去结晶水, 并开始升华，120 ℃ 时显著升华，178 ℃时迅速升华。 纯品熔点235～236 ℃

5 二、实验原理 提取原理 (鞣酸)，0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡
茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸 (鞣酸)，0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡 因，可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸 去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质 (如单宁酸)等，可利用升华法进一步提纯。

6 三、基本操作与技术 固液连续萃取 当物质的溶解度不大时，进行萃取会耗费大量的溶剂，为解决这一问题，引入索氏提取器。索氏提取器又叫脂肪提取器，该装置是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。实际上是进行多次萃取，达到了减少溶剂用量降低成本的目的。

7 三、基本操作与技术 升华 某些物质在固态时有相当高的蒸气压，当加热时不经进液态而直接气化，蒸气遇次则凝结成固体，这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度，这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。 升华法只能用于纯化在不太高的温度下，有足够的蒸气压(在熔点以下高于266.6Pa) 的固态物质，因此，有一定的局限性。 利用升华分离提纯是利用固体混合物的蒸汽压或挥发度不同，将不纯净的固体化合物在熔点温度以下加热，利用产物蒸汽压高，杂质蒸汽压低的特点，使产物不经过液体过程而直接气化，遇冷后固化，而杂质则不发生这个过程，达到分离提纯的目的。

8 四、主要仪器与试剂 仪器: 电热套、球型索氏提取器(套) 、蒸馏仪器(套) 、烧杯、蒸发皿、漏斗、棉花、滤纸等
仪器: 电热套、球型索氏提取器(套) 、蒸馏仪器(套) 、烧杯、蒸发皿、漏斗、棉花、滤纸等 试剂:茶叶、95%乙醇、生石灰

9 五、实验装置图 滤纸最高处应低于虹吸管的最高处。 索氏(脂肪)提取器 茶叶（用滤纸裹住）

10 五、实验装置图 漏斗直径小于蒸发皿直径； 滤纸毛刺向上 加热要均匀，且升温要慢，以便升华的蒸汽能及时得到冷却。

11 六、实验流程图

12 七、实验关键及注意事项 索氏提取器的虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；其高度不要超过虹吸管，否则提取时，高出虹吸管的那部分就不能浸在溶剂中，提取效果就不好。纸袋的粗细应和提取器内筒大小相适，太细，在提取时会漂起来；太粗，会装不进行去，即使强行装进去，由于装得太紧，溶剂不好渗透，提取效果不好，甚至不能虹吸。 若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。

13 七、实验关键及注意事项 浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于 转移，造成损失。
拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性 杂质(如鞣酸) 。 升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，温度太高，易使产物发黄（分解）。 刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。

14 八、思考题 用索氏提取器提取比普通加热回流提取有什么优越性？ 索式提取器的工作原理？ 升华操作时应注意什么问题？
本实验中使用生石灰的作用有哪些？如用碳酸钠又起什么作用？ 除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？