化學乙級技術士訓練教材(6) 術科測驗第六題第二站 水中六價鉻含量之測定 臺北市立松山工農化工科 謝榮忠製作.

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1 化學乙級技術士訓練教材(6) 術科測驗第六題第二站 水中六價鉻含量之測定 臺北市立松山工農化工科 謝榮忠製作

2 內容大綱 、一 試題簡介 相關知識 實驗器材與藥品 實驗步驟-1 實驗步驟-2 實驗報告 評分標準

3 一、試題簡介 1.操作目的 2.完成時間 3.操作說明

4 1、操作目的 學習定量水溶液中的六價鉻離子。 學習分光光度計的比色方法。 學習化學分析技術的操作與安全要領。

5 2、完成時間 三小時三十分

6 3、操作說明 鉻鹽在許多工業製程中被大量使用，若排放水不當則會造成污染，甚至於影響飲用水。 本實驗藉著在酸性溶液中加入二苯基二胺脲與六價鉻反應呈紫紅色，以分光光度計測定540nm之吸收度定量之。

7 二、相關知識 (一) 呈色反應 (二) 比色定量 (三) 建立檢量線 (四) 未知試樣中六價鉻的定量

8 二苯基二胺脲具有未共用的電子對，是一種螯合劑，可在酸性溶液中與六價鉻離子起螯合反應，生成紫紅色的螯合物。
(一)呈色反應 二苯基二胺脲具有未共用的電子對，是一種螯合劑，可在酸性溶液中與六價鉻離子起螯合反應，生成紫紅色的螯合物。

9 (二)比色定量 以純二鉻酸鉀(K2Cr2O7)為基準試藥配製標準溶液。 以分光光度計測量呈色後的標準溶液在波長540nm的吸收度。 比耳定律：一定波長的光通過有色物質的水溶液，其吸收度與有色物質的濃度成正比。

10 以吸收度為橫座標；六價鉻離子的含量(μg)為縱座標，於方格紙上作圖。
(三)建立檢量線 以吸收度為橫座標；六價鉻離子的含量(μg)為縱座標，於方格紙上作圖。 利用電子計算機的線性迴歸功能計算檢量線的截距(A)與斜率(B)。

11 3) 檢量線方程式 六價鉻含量(μg) = 截距(A) + 斜率(B) × 吸收度

12 以配製標準溶液的相同方法，配製未知試樣溶液。 以分光光度計於相同的吸收波長下，測量未知試樣的吸收度。
(四)測定未知試樣中六價鉻的濃度 以配製標準溶液的相同方法，配製未知試樣溶液。 以分光光度計於相同的吸收波長下，測量未知試樣的吸收度。 將未知試樣的吸收度代入檢量線方程式，或以作圖法求取六價鉻的濃度。

13 三、實驗器材與藥品 器材：分光光度計、球形吸量管、刻度吸量管、量瓶、天平、燒杯
藥品：6MH2SO4、K2Cr2O7、二苯基二胺脲溶液、六價鉻未知試樣、廣用pH試紙

14 四、實驗步驟-1 (一) 六價鉻標準溶液之配製 六價鉻儲備溶液 1M硫酸溶液 六價鉻標準溶液

15 六價鉻儲備溶液： 精秤約0.057g K2Cr2O7。 直接以分析天平精稱

16 溶於純水中，並稀釋至100mL。 倒入量瓶內 加水溶解固體

17 潤洗燒杯，潤洗液再移入量瓶內 以洗瓶加水至刻度下方約2公分

18 以滴管加水至刻度 蓋緊塞子，翻轉搖動20次使溶液混合均勻 液面的半月形下方恰與量瓶的刻度線相切

19 2. 1M硫酸溶液： 取17mL之6M硫酸以純水稀釋至100mL 。 以刻度吸量管吸取 以量筒加入約85mL的水 先加水再加硫酸

20 3.六價鉻標準溶液： 取5mL儲備溶液以純水稀釋至100mL 。 將儲備液倒入燒杯中 轉動燒杯潤洗，廢液倒入廢液杯內

21 以吸量管吸取溶液 水平轉動吸量管潤洗 將潤洗液移入廢液杯內

22 以吸量管精確吸取溶液 將儲備液移入另一量瓶內 以洗瓶補充水至刻度下方約2公分處

23 以滴管補充水至刻度，使液面之半月型下方恰與刻度切齊
翻轉搖動約20次使混合均勻

24 五、實驗步驟-2 (二) 檢量曲線溶液之配製 (三) 測吸收度 (四) 線性回歸 (五) 未知試樣之定量

25 (二)檢量曲線溶液之配製 配製檢量溶液 調pH值 配成100mL 加呈色試劑

26 1.配製檢量溶液： 精取1.0mL，2.0mL，5.0mL，7.0mL及10.0 mL的六價鉻標準溶液，分別加入約50mL的去離子水。並以去離子水作空白實驗。

27 取五個乾淨的燒杯 將標準液倒入燒杯內 潤洗燒杯

28 潤洗吸量管 以吸量管吸取標準溶液

29 以吸量管精確吸取標準液 將溶液移入燒杯內

30 以量筒取適量的水(水與標準液的總體積為50mL)
將水加入燒杯內

31 2.調整pH值： 以1M硫酸調整pH值至2左右。 註：以廣用試紙調整溶液之pH值，宜以玻棒沾濕溶液中，然後點滴在撕成約1cm左右之廣用試紙上，觀察顏色變化，並與參考色紙比較，以判斷溶液的pH值，不可將試紙直接投入溶液中。

32 將廣用pH試紙撕成小片待用 以玻離棒沾取溶液 玻璃棒點在pH試紙上顯色，以對照pH值

33 加入1M硫酸2滴 以玻棒攪拌均勻 顯示pH為2

34 3.配成100mL： 將溶液移入100mL量瓶內，加水至刻度。 取五支乾淨的100mL量瓶

35 以去離子水潤洗燒杯將洗液移入量瓶內 將燒杯內的溶液移入量瓶內

36 以洗瓶補充去離子水 以滴管加水至刻度 搖動使混合均勻

37 4.加入呈色試劑： 加入2.0mL二苯基二胺脲(呈色試劑)。 混合好的溶液

38 加入呈色試劑 以球型吸量管吸取2mL的呈色試劑

39 搖動使混合均勻 混合好的檢量溶液

40 (三) 測吸收度 靜置5-10分鐘後，再以分光光度計測定試樣於波長540nm時之吸收度。 1.儀器歸零 打開電源，預熱30分鐘
將濾光鏡選擇桿調到正確位置

41 調整波長選擇鈕至540nm 轉動歸零鈕使透光率為0.00
TRANSMITTANCE 540 調整波長選擇鈕至540nm 打開比色槽蓋子，取出比色管，蓋上蓋子 0.00 轉動歸零鈕使透光率為0.00

42 2.儀器調靈敏度 取一支乾淨的比色管，加入去離子水 以拭鏡紙將比色管表面拭淨

43 將比色管置入比色槽內，注意刻度線對齊 轉動靈敏度鈕至透光率為100%

44 另取一支乾淨的比色管，加入第一瓶檢量溶液，潤洗比色管
3.吸收度的測定 另取一支乾淨的比色管，加入第一瓶檢量溶液，潤洗比色管 潤洗液倒入廢液杯

45 加入檢量溶液至上方記號處 以拭鏡紙將比色管擦拭乾淨 將比色管置入比色槽內

46 按MODE鍵使功能顯示為ABSORBANCE(吸收度)
顯示吸收度的值

47 (四)線性回歸 以最小平方法計算六價鉻量與吸收度之關係及相關係數。

48 (五)未知 試樣之定量 1. 取50mL試樣溶液（分析兩次），以1M硫酸調整pH值至2左右。再稀釋至100mL。加入2.0mL二苯基二氨脲溶液。 2. 靜置5-10分鐘後以分光光度計測定540nm之吸收度。 3.由檢量線求出未知試樣中六價鉻的含量，並換算成濃度。

49 六、 實驗報告 ×2 K2Cr2O7重＝__54.7__mg，配製溶液：__100.00__mL。
(一)六價鉻儲備及標準溶液之配製： K2Cr2O7重＝__54.7__mg，配製溶液：__100.00__mL。 六價鉻儲備溶液濃度：__193.37__μg/mL，六價鉻標準液濃度：__9.669__μg/mL。 寫出計算式： Cr=52.0，K=39.1，K2Cr2O7= 294.2 ×2 稀釋比例

50 B A (二)檢量曲線之製作 A. 將實驗數據填入 註：六價鉻量之計算，以第1瓶為例：
量瓶號碼 1 2 3 4 5 空白 六價鉻(μg) 9.669 19.34 48.35 67.68 96.69 0.00 吸收度 0.089 0.186 0.418 0.630 0.820 0.003 淨吸收度 0.086 0.183 0.415 0.627 0.817 註：六價鉻量之計算，以第1瓶為例： 9.669μg/mL × 1.00mL = μg A B B.檢量曲線之製作： 以最小平方法計算六價鉻量與吸收度之關係及相關係數 六價鉻量(μg) ＝__115.9__×淨吸收度＋_-1.152___ R＝0.9980

51 B A (三)試樣之定量(編號： ) 量瓶號碼 試樣體積 (mL) 吸收度 淨吸收度 六價鉻量 (μg) 原試樣濃度(μg/mL)
(三)試樣之定量(編號： ) 量瓶號碼 試樣體積 (mL) 吸收度 淨吸收度 六價鉻量 (μg) 原試樣濃度(μg/mL) 平均濃度(μg/mL) 7 50.00 0.314 0.311 34.89 0.6978 0.7060 8 0.321 0.318 35.70 0.7141 B A 寫出計算式：以第 7 號瓶為例

52 七、 評分標準 類別 項 目 及 配 分 操作 40% 1.天平之使用 10% 2.溶液配製 15% 3.分光光度計操作 15%
七、 評分標準 類別 項 目 及 配 分 操作 40% 1.天平之使用 10% 2.溶液配製 15% 3.分光光度計操作 15% 結果報告 50% 1.標準溶液濃度之計算 10% 2.檢量線圖形 10% 3.水中六價鉻含量 30% 其他 10% 1.工作態度 5% 2.器具清理 5%