第四章 维生素类药物的分析 4-4 维生素C的分析

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1 第四章 维生素类药物的分析 4-4 维生素C的分析
L－抗坏血酸 维生素C的结构

2 一、结构与性质 （一） 溶解性 1、易溶于水 2、水溶液呈酸性

3 （二） 强还原性 二烯醇结构 二烯醇结构 二酮基结构

4 有活性 有活性 无活性

5 （三） 具糖的性质 结构与糖类相似 糖类的显色反应 △ 50℃

6 酸性 （四） 一元酸 C3－OH的 pKa = 4.17 C2－OH的 pKa = 11.57

7 （五） 光学活性 手性C（C4、C5） * L(+)－抗坏血酸 活性最强 *

8 （六） 水解反应 与碱反应

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10 （七） UV特征

11 二、鉴别试验 与氧化剂的反应 （一）

12 (ChP2000) 1、与AgNO3反应 (ChP2000) 2、与2，6 - 二氯靛酚反应 还原型 氧化型 玫瑰红色 蓝色 OHˉ

13 （玫瑰色） （无色）

14 3、与碱性酒石酸铜反应 USP 4、与KMnO4反应

15 糖类的反应 （二） USP 或盐酸 吡咯 50℃

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17 （戊糖） (糠醛) 50℃ (吡咯) （蓝色）

18 UV （三） BP 0.01mol/L HCl

19 三、含量测定 碘量法 （一） 原理 1、 指示剂 淀粉指示液

20 H+

21 方法 2、 取本品约0.2g，精密称定，加新 沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶 解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴 定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝 色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液 (0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6

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23 讨论 4、 （1）酸性环境 稀 HCl 减慢VitC被O2氧化速度 （2）新沸冷H2O 赶走水中O2 （3）立即滴定 减少O2的干扰

24 （4）附加剂干扰的排除 片剂 —— 滑石粉 —— 过滤 注射剂 —— 抗氧剂 —— 丙酮 甲醛 Na2SO NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5

25 O a S 3 + H 2 N 5 C H O 2 H O N C S 3 a

26 2，6 - 二氯靛酚钠滴定法法 （二） USP JP 原理 1、

27 方法 2、 自身指示终点法

28 讨论 3、 （1）酸性环境 HPO3-HAc 稳定VitC （2）快速滴定 min内 防止其他还原性物质干扰 （3）剩余比色测定 （定量过量） （测剩余染料）

29 （4）缺点 不稳定 需经常标定 贮存≤一周 干扰多 氧化力较强

30 HPLC法 （三） 1、HPLC的优点 灵敏度高 微量分析 选择性高 干扰少 分离分析同步 快速

31 2、HPLC法分离VitC常用方法及测 定对象 方法 离子交换色谱法 离子对色谱法 分配色谱法（正、反相） 对象 制剂、生物样品、果汁 血、尿、组织、细胞等

32 例 多种维生素片中VitA、 VitB1、 VitB2 、VitB6 、烟酰胺、VitC、 VitE的含量测定 色谱柱 ODS 流动相 A、水 -甲醇（4 ：1） B、甲醇 （梯度洗脱） 抗氧剂 二巯基丙烷磺酸钠

33 水溶性维生素 离子对色谱法（樟脑磺酸） 内标法 + 校正因子 内标物——苯酚 脂溶性维生素 外标法

34 1．在三氯醋酸或盐酸存在下，经 水解、脱羧、失水后，加入吡 咯即产生蓝色产物的药物应是 A. 氯氮卓 B. 维生素A C. 普鲁卡因 D. 盐酸吗啡 E. 维生素C

35 2．既具有酸性又具有还原性的 药物是 A. 维生素A B. 咖啡因 C. 苯巴比妥 D. 氯丙嗪 E. 维生素C

36 3. 维生素C的鉴别反应，常采 用的试剂有 A. 碱性酒石酸铜 B. 硝酸银 C. 碘化铋钾 D. 乙酰丙酮 E. 三氯醋酸和吡咯

37 4. 测定维生素C注射液的含量 时，在操作过程中要加入 丙酮，这是为了 A. 保持维生素C的稳定 B. 增加维生素C的溶解度 C. 使反应完全 D. 加快反应速度 E. 消除注射液中抗氧剂的干扰

38 5．使用碘量法测定维生素C的 含量,已知维生素C的分子量 为176.13，每1ml碘滴定液 (0.1mol/L) 相当于维生素C 的量为 A mg B mg C mg D mg E mg

39 97：[121—125]（99：[121—125]） 可发生以下反应或现象的药物为 A.维生素B B.维生素C C.两者均能 D.两者均不能 121.与碘化汞钾生成黄色沉淀 122.麦芽酚反应 123.在乙醚中不溶 124.与2,6-二氯靛酚反应使颜色消失 125.硫色素反应 A D C B A

40 80. 下面哪些描述适用于维生素A A. 分子具有长二烯醇侧链，易被氧化 B. 具有较长的全反式共轭多烯结构 C.含酯键，经水解后产生苯并二氢吡 喃衍生物，易被氧化 D.与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳 定兰色，很快转变为紫红色 E.样品用无水乙醇溶解后，加硝酸加 热后，呈橙红色

41 维生素C是 元弱酸，具有强 性，易被氧化剂氧化，常用 作其它制剂的 剂。 一 还原 抗氧

42 中国药典维生素C的含量测定 取本品约0.2g，精密称定，加新 沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶 解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴 定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色， 在30秒内不褪。每1ml碘滴定液 (0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。 已知：取样量为0.2084g，消耗碘滴 定液（ mol/L）22.75ml。

43 要求：（1）解释划线部分 （2）计算本品的含量是否符合 规定 （规定本品含C6H8O6应不低于99.0

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