第十章　维生素类药物的分析.

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1 第十章　维生素类药物的分析

2 主 要 内 容 第十章 维生素类药物的分析 第一节 维生素A的分析 第二节 维生素C的分析 第三节 维生素B1的分析 第四节 维生素E的分析
第十章　维生素类药物的分析 主 要 内 容 第一节 维生素A的分析 第二节 维生素C的分析 第三节 维生素B1的分析 第四节 维生素E的分析 四、 第五节 维生素D的分析 药物分析课程的目的

3 第三节　维生素B1的分析

4 一、化学结构与性质 1.结构： 氯化3-[（4-氨基-2-甲基嘧啶-5-）甲基]-5-（2-羟乙基）-4-甲基噻唑的盐酸盐

5 2. 结构特点： ☆ a.氨基嘧啶—次甲基—噻唑环季铵化合物 ☆ b.碱性基团： 嘧啶环上的氨基 可与酸成盐 噻唑环上的季铵

6 3. 性质： ①   硫色素反应 VB1噻唑环在碱性条件下可被铁氰化钾K3Fe(CN)6等一些氧化剂氧化后，与嘧啶环上的氨基缩合成具有荧光的硫色素。

7 VB1的含氮杂环，能和生物碱沉淀试剂反应产生沉淀。
②   沉淀反应 VB1的含氮杂环，能和生物碱沉淀试剂反应产生沉淀。 如：VB1与硅钨酸反应可生成组成一定的沉淀。 ＊重量法测定VB1含量。

8 ③   硫胺显碱性 具有两个碱性基团: ▲噻唑环上的季铵 ▲嘧啶环上的氨基 可以和酸成盐。 如：盐酸硫胺、硝酸硫胺。

9 ④ 加碱分解后与醋酸铅反应 VB1与NaOH试液一起加热，分解产生NaS，可与PbAc2反应生成PbS的黑色沉淀。
④   加碱分解后与醋酸铅反应 VB1与NaOH试液一起加热，分解产生NaS，可与PbAc2反应生成PbS的黑色沉淀。 ⑤维生素B1的水溶液显氯化物的特征反应。 ⑥紫外吸收

10 二. 鉴别试验 1. 硫色素荧光反应 VB1专属反应，用于鉴别和含量测定。

11 2、沉淀反应： 与某些生物碱沉淀试剂生成组成恒定的沉淀 如：与碘化汞钾产生淡黄色沉淀 与碘生成红色沉淀 与硅钨酸生成白色沉淀
与苦味酸生成扇形白色结晶

12 三. 含量测定 非水滴定法（ChP所用方法） 硫色素荧光法 紫外分光光度法 硅钨酸重量法 银量法 比色法 络合滴定法

13 （一）非水溶液滴定法： 1. 原理： VB1分子中含有已成盐的伯胺和季铵基团，在非水溶液中，在醋酸汞存在下，均可被高氯酸滴定。

14 2、方法： 溶剂：冰醋酸（加醋酐） 指示剂：喹哪定红- 亚甲蓝混合指示液 电位法（ChP2010） 滴定剂：高氯酸 醋酸汞： 终点：天蓝色
空白校正： T=16.86mg/ml

15 （二）硫色素荧光法 1.原理： 激发波长λex=365nm，发射波长λem=435nm 通过与对照品荧光强度比较，可测定供试品含量

16 2. 方法：

17 A和S分别为供试液和对照液测得的平均荧光读数
B和d分别为供试液和对照液空白的荧光读数

18 3. 讨论 （1）硫色素反应为专属反应，非定量完成， 但在一定条件下形成的硫色素与维生素B1的浓度成正比，可用于定量。
（2）不受氧化产物干扰，专属性高。但操作繁琐，且荧光测定干扰因素多。 （3）氧化剂:铁氰化钾、氯化汞、溴化氰。 溴化氰定量生成硫色素，适用于体液分析。

19 Thank you! Thank you for your attention!