模块四：传质操作技术 一、蒸馏操作技术 工作任务： （1）精馏塔的仿真操作； （2）塔设备的分类与结构类型

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1 模块四：传质操作技术 一、蒸馏操作技术 工作任务： （1）精馏塔的仿真操作； （2）塔设备的分类与结构类型
（3）精馏原理及双组分连续精馏塔计算； （4）精馏的热量衡算及节能； （5）其他蒸馏方式； （6）板式塔的流体力学性能与操作特性； （7）板式塔设计； （8）精馏塔的操作与维护。

2 精馏塔的结构及应用 一、精馏塔的分类 根据塔内气液接触部件的结构型式，可将塔设备分为两大类：板式塔和填料塔。
板式塔：塔内沿塔高装有若干层塔板，相邻两板有一定的间隔距离。塔内气、液两相在塔板上互相接触，进行传热和传质，属于逐级接触式塔设备。 填料塔：塔内装有填料，气液两相在被润湿的填料表面进行传热和传质，属于连续接触式塔设备。 本章重点介绍板式塔。

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5 二、板式塔的结构类型 及性能评价 （一）板式塔的结构 板式塔是由圆柱形壳体、塔板、气体和液体进、出口等部件组成的。塔板是板式塔的核心构件 。
1-塔体；2-塔板；3-溢流堰； 4-受液盘； 5-降液管

6 （二）塔板的类型 塔板的分类有错流、逆流两种

7 错流塔板：塔板间设有降液管。液体横向流过塔板，气体经过塔板上的孔道上升，在塔板上气、液两相呈错流接触。
逆流塔板：塔板间无降液管，气、液同时由板上孔道逆向穿流而过。 本章只介绍错流塔板。

8 按照塔板上气液接触元件不同，塔板可分为多种型式
泡罩塔板 筛板 浮阀塔板 喷射型结板 ：舌形塔板、浮舌塔板 斜孔塔板、网孔塔板等

9 泡罩塔板

10 泡罩塔板流程

11 筛板塔

12 浮 阀

13 浮 阀

14 舌形塔板

15 浮舌塔板

16 网孔塔板

17 斜孔塔板

18 常见塔板的性能比较 塔 板 类 型 相对生产能 力 相对塔板效 率 操 作 弹 性 压力降 结构 成 本 1.0 1.2～1.4
塔 板 类 型 相对生产能 力 相对塔板效 率 操 作 弹 性 压力降 结构 成 本 泡罩塔板 筛板 浮阀塔板 舌形塔板 斜孔塔板 1.0 1.2～1.4 1.2～1.3 1.3～1.5 1.5～1.8 1.1 1.1～1.2 中 低 大 小 高 复杂 简单 一般 0.4～0.5 0.7～0.8 0.5～0.6

19 精馏基础知识 一、蒸馏及精馏 1.蒸馏及分离依据
蒸馏是分离液体均相混合物的单元操作，通过加热造成汽液两相体系，利用液体混合物中各组分挥发性不同而达到分离的目的。 易挥发组分：液体混合物中挥发能力高的组分，又称轻组分； 难挥发组分：液体混合物中挥发能力低的组分，又称重组分。

20 2.蒸馏操作的分类 按蒸馏方式分类 平衡蒸馏、简单蒸馏 精馏、特殊精馏 按操作压力分类 加压精馏、常压精馏、真空精馏
按被分离混合物中组分的数目分类 两组分精馏、多组分精馏 按操作流程分类 间歇精馏、连续精馏 平衡蒸馏和简单蒸馏，只能使混合液部分分离，不能满足高纯度的分离要求。

21 二、双组分理想溶液的气液相平衡 3.精馏 同时并多次进行部分汽化和多次部分冷凝，使混合液得到较完善分离的单元操作。 理想溶液 溶液
非理想溶液 理想溶液的汽液相平衡是指溶液与其上方蒸汽达到平衡时汽液两相间各组分组成之间的关系。是精馏操作分析和过程计算的重要依据。

22 （一）双组分气液相平衡图 1．沸点－组成图 （1）结构 坐标 纵坐标 t 横坐标xA、yA 两条线 液相线 汽相线 三个区 液相区
过热蒸汽区 汽液共存区 常压下苯－甲苯物系的t－ x－ y 图

23 （2）应用 a.泡点、露点及确定 溶液开始沸腾，产生第一个汽泡，相应的温度称为泡点；混合气体开始冷凝产生第一滴液滴，相应的温度称为露点。确定方法如图。 b.易挥发和难挥发组分的沸点 如图F、E两点为纯苯和纯甲苯的沸点。 c.混合溶液气液平衡组成的确定 当混合液的状态点为点K时，物系被分成互成平衡的汽液两相，其汽、液相组成y、x可用G、L两点横坐标表示。

24 2．气液相平衡图 （1）结构 坐标 纵坐标 y 横坐标 x 两条线 气液相平衡线 辅助线 y＝x 苯－甲苯物系的y－ x图

25 （2）应用 a.图中任意点D表示组成为x1的液相与组成为y1的气相互相平衡 b.两相达到平衡时，气相中易挥发组分的浓度大于液相中易挥发组分的浓度，即y ＞ x，故平衡线位于对角线的上方。 c.平衡线离对角线越远，说明互成平衡的气液两相浓度差别越大，溶液就越容易分离。

26 （二）相对挥发度 1.挥发度 组分的挥发度是组分挥发性大小的标志。通常纯组分的挥发度是指液体在一定温度下的饱和蒸汽压。而溶液中各组分的挥发度可用它在蒸汽中的分压和与之平衡的液相中的摩尔分数来表示，用符号vi 表示 2．相对挥发度 溶液中两组分的挥发度之比称为两组分的相对挥发度，用表示。溶液中组分A对组分B的相对挥发度，AB可表示为

27 对于理想溶液，因其服从拉乌尔定律，则 得 3．相平衡方程 对于二元体系，xB = 1－xA ，yB = 1－yA ，若气体服从道尔顿分压定律，则 略去下标则可得相平衡方程

28 分析: 当 ＝1时，y＝ x，气液相组成相同，二元体系不能用普通精馏法分离；当 ＞1时，y＞x。 越大，y比x大得越多，互成平衡的气液两相浓度差别越大，组分A和B越易分离。因此由 值的大小可以判断溶液是否能用普通精馏方法分离及分离的难易程度。

29 三、精馏原理 1.一次部分汽化和一次部分冷凝 一次部分汽化和一次部分冷凝 可使混合液或 混合蒸汽得到部分分离。

30 2．多次部分汽化和多次部分冷凝 结论：气体混合物经多次部分冷凝，所得汽相中易挥发组分含量就越高，最后可得到几乎纯态的易挥发组分。液体混合物经多次部分汽化，所得到液相中易挥发组分的含量就越低，最后可得到几乎纯态的难挥发组分。 存在问题：每一次部分汽化和部分冷凝都会产生部分中间产物，致使最终得到的纯产品量极少，而且设备庞杂，能量消耗大。为解决上述问题，工业生产中精馏操作采用精馏塔进行， 。

31 3．塔板上汽液两相的操作分析

32 理论塔板：离开塔板的气液两相组成yn与xn相互平衡。
实际塔板由于气液两相接触时间及接触面积有限，离开塔板的气液两相难以达到平衡，达不到理论板的传质分离效果。理论板仅作为衡量实际板分离效率的依据和标准。 4．精馏必要条件 为实现分离操作，除了需要有足够层数塔板的精馏塔之外，还必须从塔底引入上升蒸汽流（气相回流）和从塔顶引入下降的液流（液相回流），以建立气液两相体系。塔底上升蒸汽和塔顶液相回流是保证精馏操作过程连续稳定进行的必要条件。没有回流，塔板上就没有气液两相的接触，就没有质量交换和热量交换，也就没有轻、重组分的分离。

33 四、精馏操作流程 精馏过程可连续操作，也可间歇操作。精馏装置系统一般都应由精馏塔、塔顶冷凝器、塔底再沸器等相关设备组成，有时还要配原料预热器、产品冷却器、回流用泵等辅助设备。 原料加入的那层塔板称为加料板。加料板以上部分，起精制原料中易挥发组分的作用，称为精馏段，塔顶产品称为馏出液。加料板以下部分(含加料板)，起提浓原料中难挥发组分的作用，称为提馏段，从塔釜排出的液体称为塔底产品或釜残液。

34 精馏计算 一、全塔物料衡算 稳定连续操作的精馏塔，以单位时间为基准，则全塔物料衡算式为： 总物料衡算： F=D+W
易挥发组分衡算： F xF=D xD +W xW 式中： F、D、W——分别为原料、塔顶产品和塔底产品 的流量，Kmol/h； xF、xD、xW——分别为原料、塔顶产品和塔底产品中易挥发组分的摩尔分数。 全塔物料衡算式应用：确定产品流量及组成。

35 二、操作线方程 精馏塔内任意板下降液相组成xn及由其下一层板上升的蒸汽组成yn＋1之间关系称为操作关系。描述精馏塔内操作关系的方程称为操作线方程。 （一）恒摩尔流假定 1．恒摩尔流假定成立的条件 若在精馏塔塔板上气、液两相接触时有nkmol的蒸汽冷凝，相应就有nkmol的液体汽化，这样恒摩尔流的假定才能成立。为此，必须满足的条件是： ①各组分的摩尔汽化潜热相等； ②气液接触时因温度不同而交换的显热可以忽略； ③塔设备保温良好，热损失可也忽略。

36 2．恒摩尔流假定内容 （1）恒摩尔汽化 精馏操作时，在精馏塔的精馏段内，每层板的上升蒸汽摩尔流量都是相等的，在提馏段内也是如此： 精馏段 V1=V2=V3=…＝V=常数 提馏段 V=V=V=…＝V=常数 但两段的上升蒸汽摩尔流量却不一定相等。 （2）恒摩尔液流 精馏操作时，在塔的精馏段内，每层板下降的液体摩尔流量都是相等，在提馏段内也是如此： 精馏段 L1=L2=L3=…＝L=常数 提馏段 L=L=L=…＝L=常数 但两段的下降液体摩尔流量不一定相等。

37 在连续精馏塔中，因原料液不断从塔的中部加入，致使精馏段和提馏段具有不同的操作关系。
（二）操作线方程 在连续精馏塔中，因原料液不断从塔的中部加入，致使精馏段和提馏段具有不同的操作关系。 1．精馏段操作线方程 对精馏段的第n十1层板以上塔段及冷凝器作物料衡算，以单位时间为基准: 总物料衡算： V=L+D 易挥发组分衡算：yn+1=Lxn+DxD 式中:V——精馏段上升蒸汽的摩尔流量，kmol/h； L——精馏段下降液体的摩尔流量，kmol/h； yn+1——精馏段第n十1层板上升蒸汽中易挥发组分的摩尔分数； xn——精馏段第n层板下降液体中易挥发组分的摩尔分数。

38 整理得 令R ＝L／D，R称为回流比，是精馏操作中重要的参数 则精馏段操作线方程为： 精馏段操作线方程反映了一定操作条件下精馏段内的操作关系，即精馏段内自任意第n层板下降的液相组成xn与其相邻的下一层板（第n+1层板）上升汽相组成yn+1之间的关系。 在稳定操作条件下，精馏段操作线方程为一直线， 斜率为 ，截距为 。

39 2．提馏段操作线 对提馏段第m层板以下塔板及再沸器作物料衡算，以单位时间为基准： 总物料衡算： L’ = V’ + W
易挥发组分衡算：L’x’m = V’y’m+1+WxW 提馏段操作线方程为： 式中 L’——提馏段下降液体的摩尔流量，kmol/h； V’——提馏段上升蒸汽的摩尔流量，kmol/h； x’m——提馏段第m层板下降液相中易挥发组分的摩尔分数； y’m+1——提馏段第m+1层板上升蒸汽中易挥发组分的摩尔分数。 提馏段操作线方程反映了一定操作条件下，提馏段内的操作关系。在稳定操作条件下，提馏段操作线方程为一直线。斜率为 ，截距为 。

40 （三）进料状况的影响 1．精馏塔的进料热状况 在生产中，加入精馏塔中的原料可能有以下五种热状态： （1）冷液体进料 t＞t泡。
（3）气液混合物进料 t泡＜t＜t露 （4）饱和蒸汽进料 t＝t露 （5）过热蒸汽进料 t＞t露

41 精馏塔内，由于原料的热状态不同，从而使精馏段和提馏段的液体流量L与L间的关系以及上升蒸汽量V与V均发生变化。
2．进料热状况对进料板物流的影响 精馏塔内，由于原料的热状态不同，从而使精馏段和提馏段的液体流量L与L间的关系以及上升蒸汽量V与V均发生变化。 （a）冷液进料；（b）饱和液体进料；（c）汽液混合物进料； （d）饱和蒸汽进料；（e）过热蒸汽进料

42 3．进料热状态参数q 对加料板进行物料衡算及热量衡算可得 令 不同进料时的q值如下： （1）冷液 q ＞ 1 （2）饱和液体 q ＝ 1 （3）汽液混合物 0 ＜ q ＜ 1 （4）饱和汽体 q ＝ 0 （5）过热汽体 q ＜ 0

43 q值的意义：每进料1kmol/h时，提馏段中的液体流量较精馏段中增大的kmol/h值。对于泡点、露点、混合进料，q值相当于进料中饱和液相所占的分率。
4.提馏段操作线方程 根据q的定义式可知： 则

44 5.进料方程 精馏段操作线与提馏段操作线交点的轨迹方程，称为进料方程，也称q线方程。 联立物料衡算式、精馏段提馏段操作线方程可得：
在进料热状况及进料组成确定的条件下，q及xF为定值，进料方程为一直线方程。

45 三、理论塔板数的求法 1．逐板计算法 （1）理论依据
交替地使用相平衡关系和操作线方程逐板计算每一块塔板上的气液相组成，所用相平衡关系的次数就是理论塔板数。 一般已知原料液组成、进料热状态、操作回流比及所要求的分离程度，

46 （2）方法 若连续精馏塔，泡点进料，塔顶采用全凝器，泡点回流，塔釜采用间接蒸汽加热。可以从塔顶开始计算： y1＝xD x y2 x y3 …… xn≤xF（泡点 进料） yn x n+1…… xN≤xW

47 注意：（a）从y1=xD开始，交替使用相平衡方程及精馏段操作线方程计算，直到xn≤xF为止，使用一次相平衡方程相当于有一块理论板，第n块板即为加料板，精馏段NT ＝n－1（块）。
（2）当xn≤xF（泡点进料）时，改交替使用相平衡方程及提馏段操作线方程计算，直到xN≤xW为止，使用相平衡方程的次数为NT，再沸器相当于一块理论板，总NT ＝N－1（块）。 逐板计算法较为繁琐，但计算结果比较精确，适用于计算机编程计算。

48 2．图解法 图解法求取理论塔板数的基本原理与逐板计算法相同，只不过用简便的图解来代替繁杂的计算而已。
（1）作x－y图，绘制精、提馏段操作线。 （2）自a点开始，在精馏段操作线与平衡线之间绘阶梯。当阶梯跨越两操作线交点d点时，则改在提馏段操作线与平衡线之间画阶梯，直至阶梯的垂线跨过点c为止。 （3）每个阶梯代表一块理论板。跨过点d的阶梯为进料板，最后一个阶梯为再沸器。总理论板层数为阶梯数减1。 （4）阶梯的跨度也就代表了理论板的分离程度。阶梯跨度不同，说明理论板分离能力不同。

49 (1)精馏段操作线的绘制 采用两点法绘制： 由精馏段操作线方程可知，当xn＝xD时，yn+1＝xD，即该点位于y－x图的对角线上，如图中点a；当xn＝0时，yn+1＝xD/(R+1)，即该点位于y轴上，如图中点b，则直线ab即为精馏段操作线。

50 （2）提馏段操作线 提馏段操作线截距很小，不易准确作出，而且不能直接反映出进料热状态的影响。因此通常借助进料方程，找出提馏段操作线与提馏段操作线的交点d，再得到提馏段操作线。 1. q线的绘制 将q线方程与对角线方程联立，则交点坐标为x=xF，y=xF，如图中e点，过e点作斜率为q／（q－1）的直线，ef 线，即为q线。

51 2. 不同进料状态时q线的位置 进料热状况不同，q线位置不同。

52 进料热状况对q线的影响 进料热 状况 进料的焓IF q值 q/(q+1) q线在y－x图上的位置 IF >IL IF = IL
冷液体 饱和液体 气液混合物 饱和蒸汽 过热蒸汽 IF >IL IF = IL IL < IF <Iv IF = Iv IF > Iv >1 1 0<q<1 <0 + ∞ ef1(↗) ef2(↑) ef3(↖) ef4(←) ef5(↙)

53 （3）提馏段操作线绘制 两点法：提馏段操作线与对角线交点c(xW，xW)，q线与精馏段操作线交点d，同时也是精提馏操作线的交点。则 连CD即得提馏段操作线。

54 图解法简单直观，但计算精确度较差，尤其是对相对挥发度较小而所需理论塔板数较多的场合更是如此。

55 3．确定最优进料位置 最优的进料位置一般应在塔内液相或汽相组成与进料组成相近或相同的塔板上。当采用图解法计算理论板层数时，适宜的进料位置应为跨越两操作线交点所对应的阶梯。对于一定的分离任务，如此作图所需理论板数为最少，跨过两操作线交点后继续在精馏段操作线与平衡线之间作阶梯，或没有跨过交点过早更换操作线，都会使所需理论板层数增加。 对于已有的精馏装置，在适宜进料位置进料，可获得最佳分离效果。在实际操作中，如果进料位置不当，将会使馏出液和釜残液不能同时达到预期的组成。进料位置过高，使馏出液的组成偏低（难挥发组分含量偏高）；反之，进料位置偏低，使釜残液中易挥发组分含量增高，从而降低馏出液中易挥发组分的收率。

56 四、塔板效率与实际塔板数 1．塔板效率 （1）全塔效率 全塔效率反映塔中各层塔板的平均效率，因此它是理论板层数的一个校正系数，其值恒小于1。
影响板效率的因素很多而且复杂，如物系性质、塔板型式与结构和操作条件等。一般采用来自生产及中间实验的数据或用经验公式估算： ET＝0.49(αμL)—0.245 式中 α——塔顶与塔底平均温度下的相对挥发度； μL——塔顶与塔底平均温度下的液体粘度。

57 精馏塔效率关联曲线

58 （2）单板效率 表示汽相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化与经过一层理论板前后的组成变化之比值： 或 式中 EMV——汽相单板效率； EML——液相单板效率； y——与xn成平衡的汽相组成； x——与yn成平衡的液相组成。 单板效率可直接反映该层塔板的传质效果，可由实验测定。但各层塔板的单板效率通常不相等。

59 2．实际塔板数 式中 ET——全塔效率，%； NT——理论板层数； NP——实际塔板层数。

60 五、回流比的影响与选择 回流比是一个非常重要的参数，对精馏操作影响很大，影响精馏的投资费用和操作费用 。
对一定的料液和分离要求，R增大,精、提馏段操作线向对角线靠近，离相平衡线越远，NT减少，塔设备费用减少；但回流比增大使塔内气、液相量，操作费用提高。 对于一个固定的精馏塔，增加回流比，每一块板的分离程度增大，提高了产品质量。 R 上限：全回流时R 下限：Rmin 对于一定的分离任务，应选定适宜的回流比。

61 (一)全回流和最少理论塔板数 1.定义 塔顶上升的蒸汽经冷凝后，全部回流至塔内，称为全回流。 2.特点 （1） 全回流时的回流比R=∞，
（2）物料关系：D = 0 W = 0 F = 0 全塔无精、提馏段之分。 （3） 操作关系：操作线方程y=x，操作线离平衡线的距离最远。 （4）Nmin：所需的理论塔板数最少，此时操作线离平衡线的距离最远，理论板分离能力最大。

62 图解法求Nmin 芬斯克方程计算Nmin 式中 Nmin——全回流时的最小理论板数，不包括再沸器；

63 2．应用 全回流操作无产品，对实际生产无意义。一般在精馏塔开车或精馏实验及操作异常时调节控制采用。

64 （二）最小回流比 1.定义 回流比减小，所需的理论塔板数增加；当回流比减到使操作线与平衡线相交时，所需的理论塔板数为无穷多，相应回流比即为最小回流比，用Rmin表示。 2.特点 （1）操作线 两操作线的交点落在相平衡线上，此处气液两相达平衡。

65 （2）挾紧点及恒浓区 两操作线与平衡线的交点称为夹紧点，因气液两相已达平衡，传质推动力为零，所以通常在加料板附近各板之间气、液相组成基本上没有变化，即无增浓作用，称为恒浓区。 （3）理论塔板数NT R减少，NT增加。Rmin，图解时无论绘多少阶梯都不能跨过点d，则达到一定分离要求所需的理论塔板数为无穷多。 3．Rmin计算 图解法计算：截距法、斜率法

66 斜率法：根据极限操作线ad的坐标得Rmin的一般计算式
式中 xq、yq——相平衡线与进料线交点坐标（互为平衡关系） xq、yq求法： （1）对于具有正常平衡曲线的系统(如图)， xq、yq可联立相平衡方程和进料方程计算。 （2）查图。 （3）特殊进料 q = 1 xq = xF q = 0 yq = xF

67 若乙醇—水物系的平衡曲线，具有下凹的部分，当操作线与q线的交点尚未落到平衡线上之前，操作线已与平衡线相切，如图中点g所示。点g附近已出现恒浓区，相应的回流比便是最小回流比。对于这种情况下的Rmin的求法是由点（xD、xD）向平衡线作切线，再由切线的截距或斜率求之。如图所示情况，可按下式计算：

68 （三）适宜回流比的选择 1.原则： 回流比影响设备费，也影响操作费，所以通过经济衡算，使精馏操作费和设备费之和最小，对应的回流比即为适宜的回流比。 2 .分析： 设备费： R较小时，R↑→NT↓ →设备费↓；R增加到一定程度时， R↑ → 塔径D↑ →设备费↑。 操作费： 当q、F、D一定时，R↑ → V、V′↑ → WC、Wh↑ →操作费↑ 3．最佳回流比的确定， 需进行严格的经济比较，优化计算，一般可根据经验： R=（1.1～2）Rmin

69 QB＝VIVW+WILW－LILm+QL
六、热量衡算 精馏装置主要包括精馏塔、再沸器和冷凝器。通过精馏装置的热量衡算，可求得冷凝器和再沸器的热负荷以及冷却介质和加热介质的消耗量。 （一）再沸器的热量衡算 对再沸器作热量衡算，以单位时间为基准，则 QB＝VIVW+WILW－LILm+QL 式中 QB——再沸器的热负荷，kJ/h； QL——再沸器的热损失，kJ/h； IVW——再沸器中上升蒸汽的焓，kJ/kmol； ILW——釜残液的焓，kJ/kmol； ILm——提馏段底层塔板下降液体的焓，kJ/kmol。 若取ILW ≈ILm ，且因V＝L－W，则 QB＝V（IVW－ILW）+QL

70 式中 r ——加热蒸汽的汽化热，kJ/kg。
加热介质消耗量可用下式计算 式中 Wh——加热介质消耗量，kg/h； IB1、IB2——分别为加热介质进出再沸器的焓，kJ/kg。 若用饱和蒸汽加热，且冷凝液在饱和温度下排出，则加热蒸汽消耗量可按下式计算 式中 r ——加热蒸汽的汽化热，kJ/kg。

71 （二）冷凝器的热量衡算 若精馏塔的冷凝器为全凝器。对图3-16所示的全凝器作热量衡算，以单位时间为基准，并忽略热损失，则 QC=VIVD－(LILD+DILD) 因V=L+D=(R+1)D，代入上式并整理得 QC=(R+1)D(IVD－ILD) 式中 QC——全凝器的热负荷，kJ/h； IVD——塔顶上升蒸汽的焓，kJ/kmol； ILD——塔顶馏出液的焓，kJ/kmol。

72 冷却介质可按下式计算 式中 WC——冷却介质消耗量，kg/h； cpc——冷却介质的比热容，kJ/(kg·℃)； t1、t2—分别为冷却介质在冷凝器的进、出口处的温度，℃。

73 实训：精馏塔的操作 一、影响精馏操作的主要因素 二、板式塔的操作特性 三、精馏塔的开车、停车操作 技能训练:精馏塔操作训练
技能训练:精馏塔操作仿真训练

74 一、影响精馏操作的主要因素 1．物料平衡的影响和制约
根据精馏塔的总物料衡算可知，对于一定的原料液流量F和组成xF，只要确定了分离程度xD和xW，馏出液流量D和釜残液流量W也就被确定了。 采出率D/F: 不能任意增减，否则进、出塔的两个组分的量不平衡，必然导致塔内组成变化，操作波动，使操作不能达到预期的分离要求。 在精馏塔的操作中，需维持塔顶和塔底产品的稳定，保持精馏装置的物料平衡是精馏塔稳态操作的必要条件。通常由塔底液位来控制精馏塔的物料平衡。

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76 2、塔顶回流的影响 回流比是影响精馏塔分离效果的主要因素，生产中经常用回流比来调节、控制产品的质量。 当回流比增大时，精馏产品质量提高； 当回流比减小时，xD减小而xW增大，使分离效果变差。 回流比增加，使塔内上升蒸汽量及下降液体量均增加，若塔内汽液负荷超过允许值，则可能引起塔板效率下降，此时应减小原料液流量。

77 调节回流比的方法可有如下几种。 （1）减少塔顶采出量以增大回流比。 （2）塔顶冷凝器为分凝器时，可增加塔顶冷剂的用量，以提高凝液量，增大回流比。 （3）有回流液中间贮槽的强制回流，可暂时加大回流量，以提高回流比，但不得将回流贮槽抽空。 必须注意，在馏出液采出率D/F规定的条件下，籍增加回流比R以提高xD的的方法并非总是有效。 加大操作回流比意味着加大蒸发量与冷凝量，这些数值还将受到塔釜及冷凝器的传热面的限制。

78 3．进料热状况的影响 当进料状况（xF和q）发生变化时，应适当改变进料位置，并及时调节回流比R。一般精馏塔常设几个进料位置，以适应生产中进料状况，保证在精馏塔的适宜位置进料。如进料状况改变而进料位置不变，必然引起馏出液和釜残液组成的变化。 进料情况对精馏操作有着重要意义。常见的进料状况有五种，不同的进料状况，都显著地直接影响提馏段的回流量和塔内的汽液平衡。 精馏塔较为理想的进料状况是泡点进料，它较为经济和最为常用。 对特定的精馏塔，若xF减小，则将使xD和xW均减小，欲保持xD不变，则应增大回流比。

79 4．塔釜温度的影响 釜温是由釜压和物料组成决定的。精馏过程中，只有保持规定的釜温，才能确保产品质量。因此釜温是精馏操作中重要的控制指标之一。 提高塔釜温度时，则使塔内液相中易挥发组分减少，同时，并使上升蒸汽的速度增大，有利于提高传质效率。 如果由塔顶得到产品，则塔釜排出难挥发物中，易挥发组分减少，损失减少； 如果塔釜排出物为产品，则可提高产品质量，但塔顶排出的易挥发组分中夹带的难挥发组分增多，从而增大损失。 在提高温度的时候，既要考虑到产品的质量，又要考虑到工艺损失。一般情况下，操作习惯于用温度来提高产品质量，降低工艺损失。

80 当釜温变化时，通常是用改变蒸发釜的加热蒸汽量，将釜温调节至正常。
当釜温低于规定值时，应加大蒸汽用量，以提高釜液的汽化量，使釜液中重组分的含量相对增加，泡点提高，釜温提高。 当釜温高于规定值时，应减少蒸汽用量，以减少釜液的汽化量，使釜液中轻组分的含量相对增加，泡点降低，釜温降低。 此外还有与液位串级调节的方法等。

81 5．操作压力的影响 塔的压力是精馏塔主要的控制指标之一。在精馏操作中，常常规定了操作压力的调节范围。塔压波动过大，就会破坏全塔的气液平衡和物料平衡，使产品达不到所要求的质量。 提高操作压力，可以相应地提高塔的生产能力，操作稳定。但在塔釜难挥发产品中，易挥发组分含量增加。如果从塔顶得到产品，则可提高产品的质量和易挥发组分的浓度。 影响塔压变化的因素：塔顶温度，塔釜温度、进料组成、进料流量、回流量、冷剂量、冷剂压力等的变化以及仪表故障、设备和管道的冻堵等。

82 对于常压塔的压力控制，主要有以下三种方法。
(1)对塔顶压力在稳定性要求不高的情况下，无需安装压力控制系统，应当在精馏设备(冷凝器或回流罐)上设置一个通大气的管道，以保证塔内压力接近于大气压。 (2)对塔顶压力的稳定性要求较高或被分离的物料不能和空气接触时，若塔顶冷凝器为全凝器时，塔压多是靠冷剂量的大小来调节。 (3)用调节塔釜加热蒸汽量的方法来调节塔釜的气相压力。 在生产中，当塔压变化时，控制塔压的调节机构就会自动动作，使塔压恢复正常。 当塔压发生变化时，首先要判断引起变化的原因，而不要简单地只从调节上使塔压恢复正常，要从根本上消除变化的原因，才能不破坏塔的正常操作。

83 二、板式塔的操作特性 （一）塔式板内气液两相的非理想流动 1．空间上的反向流动（返混）
空间上的反向流动是指与主体流动方向相反的液体或气体的流动。 （1）雾沫夹带 板上液体被上升气体带入上一层塔板的现象。 （2）气泡夹带 由于液体在降液管中停留时间过短，而气泡来不及解脱被液体带入下一层塔板的现象。 返混现象，使传质推动力减小，降低塔板效率。

84 液沫夹带弹溅

85 过量液沫夹带

86 气泡夹带

87 影响因素及预防措施： 雾沫夹带量主要与气速和板间距有关，其随气速的增大和板间距的减小而增加。为保证传质的效率，维持正常操作，正常操作时应控制雾沫夹带量不超过0.1 kg(液体)／kg(干气体)。 通常在靠近溢流堰一狭长区域不开孔，称为出口安定区，使液体进入降液管前有一定时间脱除其中所含的气体，减少气泡夹带。为避免严重的气泡夹带，工程上规定，液体在降液管内应有足够的停留时间，一般不得低于5秒。

88 2.空间上的不均匀流动 空间上的不均匀流动是指气体或液体流速的不均匀分布。与返混现象一样，不均匀流动同样使传质推动力减少。 (1）气体沿塔板的不均匀分布 由于液面落差的存在，将导致气流的不均匀分布，在塔板入口处，液层阻力大，气量小于平均数值；而在塔板出口处，液层阻力小，气量大于平均数值。 (2)液体沿塔板的不均匀流动 液体自塔板一端流向另一端时，在塔板中央，液体行程较短而直，阻力小，流速大。在塔板边缘部分，行程长而弯曲，又受到塔壁的牵制，阻力大，因而流速小。因此，液流量在塔板上的分配是不均匀的。

89 产生原因：从降液管流出的液体横跨塔板流动必须克服阻力，板上液面将出现位差。
液面落差：塔板进、出口侧的清液高度差。 产生原因：从降液管流出的液体横跨塔板流动必须克服阻力，板上液面将出现位差。 影响因素：液面落差的大小与塔板结构有关，还与塔径和液体流量有关。液体流量越大，行程越大，液面落差越大。 后果：液面落差导致气体不均匀分布。 预防措施：直径较大的塔，采用双溢流或阶梯溢流等溢流形式来减小液面落差，以降低气体的不均匀分布。 液面落差及气体不均匀分布

90 塔板流速分布 为避免液体沿塔板流动严重不均，操作时一般要保证出口堰上液层高度不得低于6mm时，否则宜采用上缘开有锯齿形缺口的堰板。

91 塔板上的非理想流动虽然不利于传质过程的进行，影响传质效果，但塔还可以维持正常操作。

92 （二）塔式板的异常操作现象 塔内不能正常操作的现象，通常指液泛和漏液两种情况。 （1）漏液
气体通过筛孔的速度较小时，气体通过筛孔的动压不足以阻止板上液体的流下，液体会直接从孔口落下，这种现象称为漏液。 漏液量随孔速的增大与板上液层高度的降低而减小。漏液会影响气液在塔板上的充分接触，降低传质效果，严重时将使塔板上不能积液而无法操作。

93 塔板上的液面落差会引起气流分布不均匀，在塔板入口处由于液层较厚，往往出现倾向性漏液，为此常在塔板液体入口处留出一条不开孔的区域，称为安定区。
漏液 严重漏液 塔板上的液面落差会引起气流分布不均匀，在塔板入口处由于液层较厚，往往出现倾向性漏液，为此常在塔板液体入口处留出一条不开孔的区域，称为安定区。 正常操作时，一般控制漏液量不大于液体流量的10％。

94 （2）液泛 液泛：降液管中泡沫液体高度超过上层塔板的出口堰，板上液体将无法顺利流下，液体充满塔板之间的空间。 液泛的分类：夹带液泛、降液管液泛 危害：发生液泛时，压力降急剧增大，塔板效率急剧降低，塔的正常操作将被破坏，在实际操作中要避免之。 开始发生液泛时的气速称之为泛点气速。正常操作气速应控制在泛点气速之下。 影响液泛的因素除气、液相流量外，还与塔板的结构特别是塔板间距有关。塔板间距增大，可提高泛点气速。

95 液 泛 淹 塔

96 （三）塔板的负荷性能图及操作分析 1.塔板负荷性能图： 维持该塔板正常操作所允许的气、液负荷波动范围。 在以Vs、Ls分别为纵、横轴的直角坐标系中，标绘各种界限条件下的Vs—Ls关系曲线，从而得到允许的负荷波动范围图形。这个图形即称为塔板的负荷性能图。

97 2.绘图目的： （1）检验塔板设计是否合理。 （2）了解塔的操作稳定性、增产的潜力及减负荷运转的可能性， （3）确定塔板性能的适应性。 3. 影响板式塔操作状态和分离效果的主要因素： 物料性质、气液负荷及塔板结构尺寸。

98 4. 塔板负荷性能图的绘制： （1）基本结构： 纵、横坐标：Vs Ls 各种界限条件下的Vs—Ls关系曲线： 1)泄漏线； 2)液沫夹带线 ； 3)液相负荷下限线； 4)液相负荷上限线 ； 5)液泛线 ； 在塔板的负荷性能图中，五条线所包围的区域称为塔板的适宜操作区，在此区域内，气液两相负荷的变化对塔板效率影响不太大，故塔应在此范围内进行操作。

99 分析： 操作点：操作时的气相负荷V与液相负荷L在负荷性能图上的坐标点称为操作点。 操作线：在连续精馏塔中，操作的气液比V／L为定值，在负荷性能图上气液两相负荷的关系为通过原点、斜率为V／L的直线，该直线称为操作线。 操作弹性：操作线与负荷性能图的两个交点分别表示塔的上下操作极限，两极限的气体流量之比称为塔板的操作弹性。 设计时，应使操作点尽可能位于适宜操作区的中央，若操作线紧靠某条边界线，则负荷稍有波动，塔即出现不正常操作。

100 当分离物系和分离任务确定后，操作点的位置即固定，但负荷性能图中各条线的相应位置随着塔板的结构尺寸而变。
在设计塔板时，根据操作点在负荷性能图中的位置，适当调整塔板结构参数，可改进负荷性能图，以满足所需的操作弹性。

101 实训：精馏塔的开车、停车操作 （一）开车操作 (1)接到开车命令后，马上与有关岗位联系，进行开车。
(2)严格遵守工艺规程，岗位操作法，加强巡回检查。 (3)精心调节。进料要求平稳，塔釜见液面后，按其升温速度缓慢升温至工艺指标。随着塔压力的升高，逐渐排除设备内的惰性气体，并逐渐加大塔顶冷凝器的冷剂量，当回流液槽的液面达1／2以上时，开始打回流。当釜液面达2／3时，可根据釜温的情况，决定是否采出釜液或减少以至停止塔的进料量，但是一定要保持塔釜液面在1／2～2／3处。操作平稳后，应进行物料分析，对不合格的物料可进行少量地采出或全回流操作，待分析合格后，转入连续生产。

102 空塔加料时，由于没有回流液体，精馏段的塔板上是处于干板操作的状态。由于没气液接触，气相中的难挥发组分容易被直接带入精馏段。如果升温速度过快，则难挥发组分会大量地被带到精馏段，而不易为易挥发组分所置换，塔顶产品的质量不易达到合格，造成开车时间长。当塔顶有了回流掖，塔板上建立了液体层后，升温速度可适当的提高。减压精馏塔的升温速度，对于开车成功与否的影响，将更为显著。例如，对苯酚的减压精馏，已有经验证明，升温速度一般应维持在塔内上升蒸汽的速度为1.5～3米／秒，每块塔板的阻力为1～3mmhg。如果升温速度太快，则顶部尾气的排出量太大，真空设备的负荷增大，在真空泵最大负荷的限制下，可能使塔内的真空度下降，开车不易成功。 (4)开车时，对阀门，仪表的调节一定要勤调，慢调，合理使用。 (5)发现有不正常现象应及时分析原因，果断进行处理。

103 （二）停车操作 精馏塔的停车，可分为临时停车和长期停车两种情况： 1．临时停车 接停车命令后，马上停止塔的进料、塔顶采出和塔釜采出，进行全回流操作。适当的减少塔顶冷剂量及塔釜热剂量，全塔处于保温、保压的状态。如果停车时间较短，可根据塔的具体情况处理，只停塔的进料，可不停塔顶采出(此时为产品)，以免影响后工序的生产，但塔釜采出应关闭。这种操作破坏了正常的物料平衡，不可长时间的应用，否则产品质量就会 下降。 2．常期停车 按停车命令后，立即停止塔的进料，产品可继续进行采出，当分析结果不合格时，可停止采出，同时停止塔釜加热和塔顶冷凝，然后放尽釜液。对于分离低沸点物料的塔，釜液的放尽要缓慢地进行，以防止节流造成过低的温度使设备材质冷脆。放尽完毕后，把设备内的余压泄除，再用氮气置换，合格后才能进行检修。若设备内须进人检修，还需用空气置换氮气，在设备内气体中的氧含量达19％(体积)以上时，才允许检修人员进入。