能量色散X射线谱仪 （Energy Dispersive X-ray Spectroscopy）

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1 能量色散X射线谱仪 （Energy Dispersive X-ray Spectroscopy）
周丽绘

2 特征X射线信号的产生 当样品中原子的内层电子被入射电子束激发或电离后，内层电子被撞出电子壳层，形成空位，此时外层电子向内层跃迁，在跃迁过程中体系多余的能量以特征X射线光量子的形式释放。 能谱分析正是利用此特征X射线。

3 能谱仪 能谱仪是利用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，检测和分析特征X射线的能量及强度，从而进行微区成分分析的一种仪器。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率的分析仪器。 能谱仪是电子显微镜的一个附件，它与电镜相结合，可以满足微区形貌、 组织结构和化学成分三位一体同位分析的需要。 EDS SEM-EDS TEM-EDS

4 能谱仪工作原理 利用不同元素X射线光子特征能量E不同这一特点来进行成分分析的。
每一能量为E的X光子相应地产生n对电子-空穴对，不同能量的X射线光子产生的电子-空穴对数目不同。

5 多道脉冲高度分析器 X射线光子 Si(Li)检测器 前置放大器 电流脉冲 主放大器 电压脉冲 电子束 能量-强度分布图 E 电子-空穴对
积分 整形转换 转换 分类、计数、转换 不同能量X射线光子 能量-强度分布图 E

6 能谱仪的分析方法 （一）定性分析方法 1. 点分析 将电子束固定在所要分析的微区上，即可用能谱仪收集微区内全部元素的谱线。 2. 线分析
1. 点分析 将电子束固定在所要分析的微区上，即可用能谱仪收集微区内全部元素的谱线。 2. 线分析 将能谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线能量的位置上，使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描，便可得到该元素沿指定直线的浓度分布曲线。 面分析 将能谱仪固定在所要测量的某一元素的特征X射线能量的位置上，使电子束在样品表面作光栅扫描，便可在荧光屏上得到该元素的面分布图像。

7 （二）定量分析 （1） 由于能谱仪作微区分析时所激发作用的区域非常小（约10 m3 ），因此它仅仅是一种表面微区分析仪器，它的定量计算结果受样品和仪器本身的影响非常大，所以相对误差也比较大，一般情况下，只能作为半定量分析用。 （2）对于原子序数大于10、 质量百分浓度大于10%的元素来说，浓度误差一般有5%左右；对于轻元素和质量百分浓度小于10%的元素则误差更大。 （3）由于电子束照射样品时，样品表面常会出现污染，这种污染以碳（C）为主要成分，所以对于碳化物和含碳物质的定量分析比较困难，误差也较大。 （4）TEM-EDS不能分析Cu和C元素，含Cu元素用Ni、Mo网，含C元素尽量采用微栅。

8 样品制备 一、SEM-EDS的样品制备 二、TEM-EDS的样品制备 适合于SEM观察的样品。 样品表面尽可能平整。
观察区域尽可能大一些、样品尽量多一些。

9 能谱仪的主要性能 分辨率： 是指将不同特征X射线分开的本领； 探测元素范围：Be4-U92 检测限 一般要求被探测元素的质量百分含量大于1%

10 一、能谱仪的主要优点 探测效率高 分析速度快 分析元素范围广：Be4-U92 二、能谱仪的主要缺点 分辨率较低，谱峰较宽，容易重叠；
峰背比小，背底较高； 液氮制冷的能谱仪的探头必须在液氮中工作，维护费用高； 目前电制冷SDD能谱仪的性能有所改进。

11 能谱仪的应用 SEM-EDS TEM-EDS 未 知 物 成 分 析 金属断口 性质 线扫描 面扫描 EDS