氯化胆碱原料的掺假识别  报告人：林丽容.

Presentation on theme: "氯化胆碱原料的掺假识别  报告人：林丽容."— Presentation transcript:

1 氯化胆碱原料的掺假识别  报告人：林丽容

2 一．胆碱的简介 胆碱是生物体内不可缺少的基本组分之一，通常被 认为是B族维生素类的一种（也称为维生素B4）， 是目前世界公认的14种维生素品种之一。 它在生物体内具有不可替代的基本功能，主要体现 在以下3个方面： １．细胞膜的组成成分之一； ２．促进脂肪的分解（避免脂肪肝）； ３．传递神经信号。

3 胆碱是生物体代谢的中间产物，它常以氯化物等盐的形式存在。主要的胆碱盐有氯化胆碱、氯化琥珀胆碱、溴化氨酰胆碱、氯化乙酰胆碱、氯磷胆碱、氯化氨甲酰胆碱等，它们在医学临床中作为肌肉松驰药、肝炎辅助用药、神经递质药等。除了用于医药领域外，胆碱及其盐还广泛用于化学及生化试剂、饲料添加剂等方面。

4 二.氯化胆碱测定的方法 　目前国内通常有4种测定50％氯化胆碱粉剂 中氯化胆碱含量的方法： （1）非水滴定法； （2）银量法； （3）定氮法； （4）四苯硼钠重量法。

5 1.1非水滴定法 称取80℃下干燥3h的样品0.7 g（称准至 g），置于250 ml三角瓶中，加甲醇40 ml，充分摇动30 min后过滤，再分别用20ml、15ml、15ml甲醇洗涤沉淀3次，将滤液和洗液合并，在水浴上蒸发至干，备用。 在上述三角瓶中加入20ml冰乙酸使溶解，再加2ml乙酸酐，10ml乙酸汞试液和两滴结晶紫指示液，摇匀，用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。同时做空白试验。

6 1.2 银量法 称取样品1.4 g（称准至0.0002 g）， 置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，放置20min 。
过滤，弃去初滤液，准确量取续滤液50ml于250 ml三角瓶中，加铬酸钾指示液0.5ml，用0.1ml硝酸银标准溶液滴定至呈红色即为终点。同时进行空白试验。

7 1.3 定氮法 (1)称取样品3g（称准0.0002g），置 于250ml干燥的三角瓶内，100ml， 充分振荡15min，过滤，吸取滤液 10ml，按凯氏定氮法先消化再蒸馏测 其总氮量N总。 　　

8 (2)另取滤液10ml于消化管内，加水 20ml，加400g/L的NaOH20ml， 直接在定氮仪上蒸馏，测定其含氮 量N0。 　　

9 (3)再取滤液10ml于消化管400g/L 的NaOH溶液5ml，在电炉上蒸馏 至无碱性气体跑出（pH试纸呈中 性），按凯氏定氮法先消化再蒸馏 测其含氮量N1。

10 1．4 四苯硼钠重量法 精确称取样品1g（称准至0.0002g），置于100ml容量瓶内，加水80ml充分摇动20min，用水定容.
过滤，弃去初滤液，准确量取续滤液10ml于100ml烧杯中，加水20ml，1滴10％AlCl3溶液，20ml 2％四苯硼钠溶液，振荡30min. 在预先称好重量的G4砂芯漏斗上过滤，置105℃恒温干燥箱中烘至恒重。 计算：氯化胆碱重量W1=残渣重（g）×0.3298×100/10。 　　氯化胆碱含量=W1×100/样品重

11 2.实验室中如何利用各检测方法进行掺假 识别，得出氯化胆碱的真实含量
2.实验室中如何利用各检测方法进行掺假 识别，得出氯化胆碱的真实含量 上述4种检测方法中前3种都不是针对氯化胆碱的特 定结构或特异理化性质而建立的，四苯硼钠法会受 到K＋、NH4＋干扰，对于不同的掺假物，用其中 一种方法检测不一定能够识别，因此在具体检测中 不同样品应具体对待。

12 2．1 高氯酸滴定法虽然不是氯化胆碱的特异性反应，但在用此法检测时，对于真正的氯化胆碱粉剂原料，溶剂蒸发完后，三角瓶瓶壁附着物呈半透明的结晶物，冰乙酸溶解后溶液澄清，滴定终点明显。若瓶壁附着物为较厚的一层不透明物，冰乙酸溶解后溶液混浊，且滴定终点不明显，尽管最终也能变成终点的颜色，但不是在一滴之间突然飞跃，对该样品的纯真性就值得怀疑。

13 下面是在日常工作中所遇到的一些样品定 氮法的检测情况，见下表： 定氮法检测结果
　　           样品编号              1      N总   5.86％   5.02％   4.85％ N0    5.06％   0.91％   0.08％ N1    0.78％   4.10％   4.80％

14 2．2 对于上述方法检测可疑的样品，用定氮法进行检测。根据氯化胆碱的分子式C5H14NClO（其分子量为139
2．2 对于上述方法检测可疑的样品，用定氮法进行检测。根据氯化胆碱的分子式C5H14NClO（其分子量为139.63），理论上50％的粉剂原料含氮量为5％，因此若含氮量N总很低，可以断定为掺假样品。正常情况下N0很低，一般不超过0.1％，相当于一般试验的空白值，N1≈N总。若不是这样，则为掺假样品

15 　2．3 在检测中我们还发现用重量 法、高氯酸法、银量法检测合格， 用定氮法却发现为掺假样品。N0很 高，N0≈N总。

16 3.结 论 目前市场上利用国家标准检测氯化胆碱含量方法的局限性，掺假现象五花八门。针对不同的掺假情况，用上述其中一种方法不一定都能识别，通常用不同方法逐步排除。因此对于一个氯化胆碱粉剂原料，不能根据国家标准检测合格就算完事，还需用不同的方法进一步验证。特别是在一个样品用高氯酸滴定终点不明显时，更须认真对待，用其它几种方法进一步验证。只有4种方法检测结果一致，才能下合格的结论，保证检验结果的准确性。

17 THANK YOU