药品检验技术.

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1 药品检验技术

2 模块五 药品的含量测定

3 项目一 水杨酸的含量测定 （酸碱滴定法）

4 一、检验准备 1、试剂配制： （1）中性乙醇：取乙醇加入2滴酚酞指示液，用稀氢氧化钠滴定液 （如0.1mol/L）滴至刚呈粉红色，即可。
（2）酚酞指示剂：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

5 一、检验准备 1、试剂配制： （3）氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：
 配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯 塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清饱和溶液氢氧化钠溶液56ml，加新沸过 的冷水使成1000ml，摇匀。  标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新 沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接 近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。 每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸 氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液 的浓度。

6 一、检验准备 1、试剂配制： 2、仪器准备：玻璃仪器应该用蒸馏水洗净。 （3）氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：
 贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插 入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。 2、仪器准备：玻璃仪器应该用蒸馏水洗净。

7 1、取本品0.3 g，精密称定（称量范围0.295～0.305g） ，置锥形 瓶中。
二、检验过程 1、取本品0.3 g，精密称定（称量范围0.295～0.305g） ，置锥形 瓶中。 2、加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml溶解后，加酚酞指示 液3滴。 3、用氢氧化钠滴定液（0. lmol/L)滴定至刚显粉红色。

8 项目二 氯贝丁酯胶囊的含量测定（两步滴定法）
项目二 氯贝丁酯胶囊的含量测定（两步滴定法）

9 一、检验准备 1、供试品处理：去弃胶囊取内容物。 2、试剂配制： （1）中性乙醇：取乙醇加入2滴酚酞指示液，用稀氢氧化钠滴定液
（如0.1mol/L）滴至刚呈粉红色，即可。 （2）酚酞指示剂：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

10 一、检验准备 2、试剂配制： （3）氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：
 配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑 料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清饱和溶液氢氧化钠溶液56ml， 加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。  标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷 水50ml，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻 苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定 液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消 耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。  贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插 入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

11 一、检验准备 2、试剂配制： （4）氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）：
 配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料 瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清饱和溶液氢氧化钠溶液28ml，加新沸过的 冷水使成1000ml.  标定：取在 105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾约3g，精密称定，加新沸过的冷水50ml， 振摇使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在邻近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾 完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液相当于 102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。

12 一、检验准备 2、试剂配制： （5）盐酸滴定液（0.5mol/L）：  配制：取盐酸45ml加水适量，使成1000ml。
 标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.8g，精密称定，加水50ml使 溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时， 煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液 （0.5mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与 无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。

13 一、检验准备 2、试剂配制： 3、仪器准备：玻璃仪器应该用蒸馏水洗净，滴 定管试漏并润洗。
（6）甲基红-溴甲酚绿混合指示液：取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴 甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀。 你还能想起来，需要配制哪些溶液吗？ 3、仪器准备：玻璃仪器应该用蒸馏水洗净，滴 定管试漏并润洗。

14 二、检验过程 1、取待测胶囊10粒，精密称定，用注射器抽出内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于氯贝丁酯2 g )，置250ml锥形瓶中。将丸壳用小刀剖开，置10ml烧杯中，用乙醚洗涤3次，倾去醚液，通风至干，称重，计算平均内容物的重量。 2、加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）10ml与酚酞指示液数滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.lmol/L)至显粉红色。 温馨提示：检验原理请参考 《中国药典》2010年版二部。

15 二、检验过程 3、再精密加氢氧化钠滴定液（0.5mol/L)20ml ，加热回流1小时至油珠完全消失，放冷，用新沸过的冷水洗涤冷凝管，洗液并入锥形瓶中，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L)滴定。 4、做空白。 考考你：做空白的目的你知道吗？

16 项目三 盐酸左旋咪唑片的含量 测定（非水滴定法）

17 一、检验准备 1、供试品处理：片状药品用研钵将其研碎。 2、试剂配制： （1）氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100ml，即得。

18 一、检验准备 2、试剂配制： （3）高氯酸滴定液（0.1mol/L）：
 配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml， 加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加 边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀， 放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本品的含水量， 再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。

19 一、检验准备 2、试剂配制： 3、仪器准备：玻璃仪器应该用蒸馏水洗净，滴定 管试漏并润洗。 （3）高氯酸滴定液（0.1mol/L）：
 标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加 无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴 定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的 邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的 浓度，即可。  贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。 3、仪器准备：玻璃仪器应该用蒸馏水洗净，滴定 管试漏并润洗。

20 二、检验过程 1、做空白。 2、称取约相当于盐酸左旋咪唑0.2g的药品粉末。
3、加入相关的试剂。“精密加入氯仿50ml”必须准确；“精密量取续滤液25ml” 必须准确。 4、滴定。 温馨提示：检验原理请参考 《中国药典》2010年版二部。

21 项目四 西咪替丁胶囊的含量测定（紫外分光法）
项目四 西咪替丁胶囊的含量测定（紫外分光法）

22 一、检验准备 1、试剂配制： （1）盐酸溶液(0.9→1000)：取盐酸0.9ml，加水适量使成1000ml，摇匀。 （2）供试品溶液配制：
取供试品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于西咪替0.15g)）， 置200ml量瓶中，加盐酸溶液150ml，振摇使西咪替丁溶解后，再用上述溶剂 稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置200ml量 瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

23 一、检验准备 注意事项 （2）供试品溶液配制： 1、必须充分摇匀，否则影响结果； 2、过滤时，应该用西咪替丁液润湿滤纸和漏斗等，而不是用水；
3、取续滤液时，可以将烧杯和刻度刻度吸量管一起润洗。

24 一、检验准备 3、仪器准备： （1）玻璃仪器应该用蒸馏水洗净。 （2）紫外分光光度波长校正。
　　由于环境因素对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检 定外，还应于测定前校正测定波长。 仪器波长的允许误差为：紫外光区±lnm, 500 m附近±2nm。

25 将供试品置1cm的比色皿中，以溶剂为参比，测定吸光度，吸光度范围以0.3～0.7为宜。
二、检验过程 　　 将供试品置1cm的比色皿中，以溶剂为参比，测定吸光度，吸光度范围以0.3～0.7为宜。 你知道吗？ 【含量测定】 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于西咪替丁 0.15g)，置200ml量瓶中，加盐酸溶液（0.9→1000)约150ml，振摇使西咪替丁溶解后，再用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置200ml量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（附录IV A )，在218 n m的波长处测定吸光度，按C10H16N6S 的吸收系数（ ）为774计算， 即得。 本品含西咪替丁（C10H16N6S）应为标示量的90.0%～110.0%。

26 项目五 Ve注射液的含量测定 （气相色谱法）

27 1、供试品处理：用砂轮小心割开注射液玻璃瓶。
一、检验准备 1、供试品处理：用砂轮小心割开注射液玻璃瓶。 2、试剂配制： （1）内标溶液的制备：取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含 1.0mg的溶液，作为内标溶液。 （2）对照品溶液的制备：取维生素E对照品约20mg，精密称定， 置棕色具塞瓶中，精密加内标溶 液10ml，密塞，振摇使溶解， 即为对照品溶液。平行两份。

28 一、检验准备 2、试剂配制： 3、仪器准备： （3）供试品溶液配制：精密量取本品2ml，置棕色具塞锥形瓶中．精密加内标
溶液5ml（规格1ml:5mg）或50ml（规格1ml:50mg），密 塞，摇匀，即为供试品溶液。平行两份。 3、仪器准备： （1）玻璃仪器应该用超纯水洗净。 （2）开启气相色谱仪，设定各参数，直到基线稳定。 载气：氮气 柱温温度：265℃ 进样口温度：高于 柱温30℃～50℃ 检测器温度：300℃ 你知道需要设定 哪些参数吗？

29 二、检验过程 1、色谱条件与系统适用性试验： 2、定性： 取1μl内标液进样，确定内标物正三十二烷的保留时间；取1μl对照品
　　 以硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为2％，或以HP-1毛细管柱（100％ 二甲基聚硅氧烷）为分析柱；柱温265℃。理论板数按维生素E峰计算不低于 500（填充柱）或5000（毛细管柱），维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于2。 2、定性： 取1μl内标液进样，确定内标物正三十二烷的保留时间；取1μl对照品 溶液进样，确定维生素E的保留时间。

30 二、检验过程 3、校正因子的测定： 4、测定法 取1～3μl对照品溶液注入气相色谱仪，计算校正因子。

31 项目六 阿司匹林肠溶片的含量 测定（液相色谱法）

32 一、检验准备 1、供试品处理：片状药品用研钵将其研碎。 2、试剂配制： （1）水：超纯水，用0.45μm水相滤膜滤过，超声，备用。
（3）对照品溶液的制备：取阿司匹林对照品约10mg，精密 称定，置100ml量瓶中，用1%冰 醋酸的甲醇溶液强烈振摇使溶解， 并用1%冰醋酸的甲醇稀释到刻度， 摇匀，即为对照品溶液。 平行两份。

33 一、检验准备 2、试剂配制： 3、仪器准备： （4）供试品溶液配制：取本品20片，精密称定，充分研细，精密称取细粉适量
（约相当于阿司匹林10mg），置100ml量瓶中，用1%冰醋 酸的甲醇溶液强烈振摇使溶解，并用1%冰醋酸的甲醇溶 液稀释至刻度，摇匀，用有机相滤膜（孔径：0.45μm） 滤过，取续滤液，即为供试品溶液。平行两份。 3、仪器准备： （1）玻璃仪器应该用超纯水洗净。 （2）开启气相色谱仪，设定各参数，直到基线稳定。 流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70） 流速：1ml/min 检测波长：276nm 柱温：室温 你知道需要设定 哪些参数吗？

34 二、检验过程 1、色谱条件与系统适用性试验： 2、测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效
　　 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5： 70）为流动相；流速为每分钟约1ml；检测波长276nm。待仪器稳定后，取阿司匹 林对照品溶液适量，再加入一定量的水杨酸（约0.1mg/ml）, 摇匀。取10ul注入 液相色谱仪，记录阿司匹林的理论塔板数，与水杨酸的分离度。 2、测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效 液相色谱仪，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中 C9H8O4 的含量。