模块九 牛乳掺假检验 学习任务 1. 查阅资料，总结牛乳中掺假物质的种类 2. 查阅资料，总结牛乳中掺假物质的检测方法

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1 模块九 牛乳掺假检验 学习任务 1. 查阅资料，总结牛乳中掺假物质的种类 2. 查阅资料，总结牛乳中掺假物质的检测方法
模块九 牛乳掺假检验 学习任务 1. 查阅资料，总结牛乳中掺假物质的种类 2. 查阅资料，总结牛乳中掺假物质的检测方法 3. 对牛乳中常见掺假物质进行检测

2 项目九 牛乳掺假检验 任务要求 1. 查阅资料，总结牛乳中掺假物质的种类及各自的检测方法 2. 通过小组讨论制定牛乳中掺假物质检测的试验方案
项目九 牛乳掺假检验 任务要求 1. 查阅资料，总结牛乳中掺假物质的种类及各自的检测方法 2. 通过小组讨论制定牛乳中掺假物质检测的试验方案 3. 正确进行牛乳中掺假物质检测 4.正确记录实验数据，正确表达实验结果

3 牛奶掺杂是十分复杂的，有时会有多重掺假，再加上各种检验方法本身的局限性，采用检测指标的综合判定是非常必要的。按掺入物理化学性质可以分为：
项目九 牛乳掺假检验 所需掌握知识点 1.牛乳中掺假物质的种类 牛奶掺杂是十分复杂的，有时会有多重掺假，再加上各种检验方法本身的局限性，采用检测指标的综合判定是非常必要的。按掺入物理化学性质可以分为： 电解质物质、非电解质物质、胶体物质 、防腐剂物质 、杂质

4 2.常见掺假物质检测 （1）碱性物质的检验 项目九 牛乳掺假检验 （一）、 玫瑰红酸法
项目九 牛乳掺假检验 2.常见掺假物质检测 （1）碱性物质的检验 （一）、 玫瑰红酸法 原理：玫瑰红酸的pH变色范围为6.9~8.0，遇到加碱的乳，其颜色由红棕色变为玫瑰红色，故可借此检出加碱乳与乳房炎乳。 试剂：玫瑰红酸酒精溶液，溶解0.05g玫瑰红酸于100mL95%的乙醇中。 方法：取牛奶5mL，加5mL玫瑰红酸溶液，摇匀观察颜色变化，有碱时呈玫瑰红色，不含碱的纯牛奶为褐黄色。其加入量与颜色的深浅成正比（在检验时应做对照试验）

5 项目九 牛乳掺假检验 （二）灰分碱度测定法 含有碳酸钠的牛乳，经过较长时间后，由于微生物的影响，使牛乳酸度不断增加，以至将氢离子浓度增加，此时用指示剂显色就不能反映实际情况，只能用牛乳灰分酸度的提高来确定碳酸钠加入量。

6 原理：经高温灼烧后将样品中的有机物破坏，将有机酸钠盐和碳酸钠转化成氧化钠，溶于水后成氢氧化钠，其含量用标准溶液滴定而测出。
项目九 牛乳掺假检验 原理：经高温灼烧后将样品中的有机物破坏，将有机酸钠盐和碳酸钠转化成氧化钠，溶于水后成氢氧化钠，其含量用标准溶液滴定而测出。 试剂：0.1mol/L盐酸标准溶液; 1%酚酞指示剂。 仪器： （1）高温炉（1000℃）（2）水浴锅 （3）蒸发皿或瓷坩埚（50mL） （4）玻璃漏斗

7 项目九 牛乳掺假检验 操作方法 在坩埚或瓷皿中，注入25mL牛乳，置水浴上蒸干，然后在电炉上灼烧成灰，灰分用50mL热水分数次浸渍，并用玻璃棒捣碎灰块，过滤，滤纸及灰分残块用热水冲洗。滤液中加入数滴酚酞指示剂，用0.1mol/L盐酸标准溶液进行滴定。1mL0.1mol/L盐酸标准溶液相当于0.0106g碳酸钠。牛乳中碳酸钠正常含量为0.025g/100g。

8 鲜乳中氯化物与硝酸银反应生成氯化银沉淀，用铬酸钾作指示剂，当乳中的氯化物与硝酸银作用后，过量的硝酸银与铬酸钾生成赭红色铬酸银。
项目九 牛乳掺假检验 （2）乳中掺入食盐的检测 原理： 鲜乳中氯化物与硝酸银反应生成氯化银沉淀，用铬酸钾作指示剂，当乳中的氯化物与硝酸银作用后，过量的硝酸银与铬酸钾生成赭红色铬酸银。 试剂： 硝酸银（9.6 g/L）、铬酸钾（10%）

9 取乳样2mL于小试管中，加铬酸钾指示剂5滴，混和均匀，加硝酸银试剂1.5mL混匀。 结果判定：
项目九 牛乳掺假检验 操作方法： 取乳样2mL于小试管中，加铬酸钾指示剂5滴，混和均匀，加硝酸银试剂1.5mL混匀。 结果判定： 呈砖红色者该乳样氯化物<150mg%，若呈黄色者，继续滴加硝酸银试剂，边加边混匀，直至呈砖红色为止，记量。例如：某乳样再次消耗硝酸银剂量为0.7mL，该乳中氯化物为： （ ）×100=220mg% 折合掺食盐量为：（ ）×1.65=115.5mg%

10 原理：蔗糖与间苯二酚在强酸性下发生红色化学反应。 器材：酒精灯、试管、吸管。
项目九 牛乳掺假检验 (3)掺蔗糖的检测 ——间苯二酚法 原理：蔗糖与间苯二酚在强酸性下发生红色化学反应。 器材：酒精灯、试管、吸管。 方法：牛奶3 mL，加浓HCl0.6mL，摇匀，加入固体间苯二酚 g，于沸水浴或小火焰上加热至沸，3s后呈微红色或红色者，为掺蔗糖乳。 判定：正常牛奶呈橘黄色。

11 项目九 牛乳掺假检验 (4)牛奶中豆浆、豆饼水的检出： 原理：正常的生鲜牛乳中含铁量小于2mg/kg，而大豆中含铁量大于100mg/kg，若生鲜牛乳中掺有豆浆或豆饼水，则乳中含铁量显著增加，所以，可以用铁定性法间接测出乳中是否掺有豆浆或豆饼水，Fe3+能被氯化亚锡还原为Fe2+，Fe2+与邻二氮菲，在pH=2.9的溶液中能生成水溶性的红色络合物

12 邻二氮菲（C12H8N2）溶液：取1.0gC12H8N2溶于100 mL乙醇中，加水稀释至500mL。
项目九牛乳掺假检验 试剂： 邻二氮菲（C12H8N2）溶液：取1.0gC12H8N2溶于100 mL乙醇中，加水稀释至500mL。 仪器：试管18×180，吸管5mL、10mL

13 项目九 牛乳掺假检验 操作： 取生鲜牛乳10mL于大试管中加入100mg的氯化亚锡充分振摇放置5min后，再振摇后加入2mL邻二氮菲溶液混匀观察，掺豆浆或豆饼水的牛乳呈粉红色，颜色随掺入量的增加而加深，正常生鲜牛乳无明显颜色变化。该法检出限为5%。（注：时间小于等于30min变色的判定为掺豆浆）

14 (5)人、畜尿的检验 原理：尿中含有肌肝，人尿中含肌肝1.5~2.4克/日尿，肌肝与苦味酸在pH=12时呈红色—橙红色化合物。
项目九 牛乳掺假检验 (5)人、畜尿的检验 原理：尿中含有肌肝，人尿中含肌肝1.5~2.4克/日尿，肌肝与苦味酸在pH=12时呈红色—橙红色化合物。 器材：试管、滴管与吸管

15 试剂：10%NaOH，饱和苦味酸（取苦味酸20g加水煮沸，加水至1000mL，冷却后析出少量结晶。
项目九 牛乳掺假检验 试剂：10%NaOH，饱和苦味酸（取苦味酸20g加水煮沸，加水至1000mL，冷却后析出少量结晶。 方法：牛乳5mL加10%NaOH4-5滴，再加苦味酸0.5mL,混匀，加热后立即观察颜色，阳性为橙红色，阴性仍为黄色。

16 (6)米汤、淀粉类的检验 原理：淀粉类遇碘显蓝色。
项目九牛乳掺假检验 (6)米汤、淀粉类的检验 原理：淀粉类遇碘显蓝色。 试剂：碘液(用蒸馏水溶解碘化钾4g、碘2g，移入100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度制成)。 方法：牛奶5mL，加温稍煮沸放冷后，加入数滴碘液，有淀粉存在时，显蓝色，有糊精类时显红紫色。

17 原理：在柠檬酸溶液中，NO-3，NO-2与对氨基苯磺酸及盐酸萘乙二胺作用生成红色偶氮化合物。
项目九 牛乳掺假检验 (7)硝酸盐的检验 原理：在柠檬酸溶液中，NO-3，NO-2与对氨基苯磺酸及盐酸萘乙二胺作用生成红色偶氮化合物。 试剂：硫酸钡100g，柠檬酸75g，硫酸锰10g，对氨基苯磺酸4g，盐酸萘乙二胺2g，研细后将少量锌粉与硫酸钡混合再与其它试剂全部混合为固体试剂，保存在棕色瓶中备用。 方法：牛奶5mL 加上述固体试剂0.3g，有NO-3，NO-2存在时，振动1min后显红色。

18 (8)亚硝酸盐的测定 原理 试剂 1）对氨基苯磺酸10g 2）α-萘胺1g 3）酒石酸89g 项目九 牛乳掺假检验
项目九 牛乳掺假检验 (8)亚硝酸盐的测定 原理 亚硝酸盐在酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化后再于α-萘胺偶合成红紫色,颜色深浅与亚硝酸盐多少有关。 试剂 1）对氨基苯磺酸10g 2）α-萘胺1g 3）酒石酸89g

19 项目九 牛乳掺假检验 方法 2mL牛奶，加混合固体试剂0.2g混匀，有亚硝酸盐存在时呈红色。

20 项目九 牛乳掺假检验 （9）牛乳掺尿的检验 尿中含有肌肝，在pH值为12的条件下，肌酐与苦味酸反应生成红色或橙红色的复合苦味酸肌酐。在这种条件下，苦味酸与肌酐反应完全而且假肌酐干扰小。取被检乳样5mL，加入10%氢氧化钠溶液4～5滴，再加饱和苦味酸溶液(取苦味酸2g，加蒸馏水至100mL，煮沸，冷却至室温待有结晶析出时，倒出上清液即得)0.5mL，充分摇匀，放置10～15min，如为掺尿乳，则出现明显的红褐色。而天然乳呈苦味酸固有的黄色。此法灵敏度为牛乳中掺尿2%以上。

21 项目九 牛乳掺假检验 （10）牛乳中掺尿素(化肥)的检验 掺水常使牛乳比重低于正常值，目前一些不法分子常常采用既掺水又掺化肥(尿素)的双掺假办法来欺骗消毒者，以提高比重。取5mL待检牛乳于试管中，加3～4滴二乙酰肪溶液(600mg二乙酰肪及30mg硫氨脲，加蒸馏水100mL溶解制成)，混匀，再加入1～2mL磷酸混匀，置水浴中煮沸，观察颜色变化。若呈现红色则说明乳中掺有尿素或被牛尿污染了。

22 项目九 牛乳掺假检验 （11）牛乳中掺洗衣粉的检验 取被检乳样5～10mL放试管中，在暗室里于365nm波长紫外线分析仪下观察荧光，同时用天然乳作对照。牛乳中掺有洗衣粉者发银白色荧光，天然乳则呈黄色、无荧光。此法的检出限量为0.1%。

23 项目九 牛乳掺假检验 （12）水解蛋白类物质的检测 原理 用硝酸汞沉淀除去乳酪蛋白，但水解蛋白不会被除 去，与饱和苦味酸产生沉淀反应。

24 项目九 牛乳掺假检验 试剂 （1）除蛋白试剂：硝酸汞14g，加入100mL蒸馏水，加浓硝酸约2.5mL，加热助溶，待试剂全部溶解后加蒸馏水至500mL。溶液出现混浊等污染现象停止使用。 （2）饱和苦味酸溶液：称取2g固体苦味酸于烧杯中，用冷却的蒸馏水定容至100mL，后将定容好的溶液倒入烧杯中煮沸（沸腾即可），然后将液体冷却，待结晶析出后将上清液倒入试剂瓶中。

25 项目九 牛乳掺假检验 操作方法： （1）奶粉样品的处理 将样品旋转振荡，使之充分混合； 准确称取6g 样品 ，加入50mL 中性温水（60℃左右），充分溶解样品。 原 料奶样品：将样品充分混合即可。 （2）操作方法 取5mL乳样，放入干净干燥的平皿或其他容器内，加 除蛋白试剂5mL混合均匀，边加边摇动，不可产生大体积 絮状物，将摇匀的液体过滤于试管中收集滤液（约3mL左 右），然后沿试管壁慢慢加入饱和苦味酸溶液约0.5mL（ 每加0.5mL约需要30～40s），切勿使滤液与苦味酸混合 ，(加入的苦味酸溶液层不超出总液体体积的1/4)；加入 苦味酸后立即用黑色比色板做底色观察样品(10s以内)， 判定结果。

26 项目九 牛乳掺假检验 结果判断 按环层颜色变化判定结果： 阴性：饱和苦味酸的液相与无色的滤液液相扩散 状态清晰，无白色圆圈状或无黄褐色沉淀 圈，试管底部滤液仍有部分未与饱和苦味 酸混合。 阳性：出现白色或黄褐色沉淀圈（沉淀圈表现为 较明显清晰的环状层面），甚至出现沉淀层。 掺水解蛋白粉越多，滤液越不透明，白色沉淀越明 显。最低检出量0.05%。