玻璃管加工和塞子钻孔 一、实验目的 1．了解酒精灯和酒精喷灯的构造和原理，掌握正确的使用方法。

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1 玻璃管加工和塞子钻孔 一、实验目的 1．了解酒精灯和酒精喷灯的构造和原理，掌握正确的使用方法。
2．练习玻璃管（棒）的截断、弯曲、拉制和熔烧等基本操作。 3．练习塞子钻孔的基本操作。 4．完成玻璃棒、滴管的制作和洗瓶的装配。

2 二、实验内容与步骤 1．灯的使用 酒精灯的温度一般可达400~500℃； 酒精喷灯可达700~1000℃ 。 （1）酒精灯
　酒精灯的温度一般可达400~500℃； 酒精喷灯可达700~1000℃ 。 （1）酒精灯 ①酒精灯的构造: 它由灯壶、灯帽和灯芯构成（见图2—1）。酒精灯的正常火焰分为三层（见图2—2）: 内层为焰心，温度最低。中层为内焰（还原焰），由于酒精蒸气燃烧不完全，并分解为含碳的产物，所以这部分火焰具有还原性，称为“还原焰”，温度较高。外层为外焰（氧化焰），酒精蒸气完全燃烧，温度最高。进行实验时，一般都用外焰来加热。

3 1—灯帽；2—灯芯；3—灯壶 1—外焰；2—内焰；3—焰心
图2—1 酒精灯的构造 图2—2 酒精灯的灯焰 1—灯帽；2—灯芯；3—灯壶 —外焰；2—内焰；3—焰心 ②酒精灯的使用方法 a．新购置的酒精灯应首先配置灯芯。灯芯通常是用多股棉纱拧在一起或编织而成的，它插在灯芯瓷套管中。灯芯不宜过短，一般浸入酒精后还要长4~5 cm。 对于旧灯，物别是长时间未用的酒精灯，取下灯帽后，应提起灯芯瓷套管，用洗耳球或嘴轻轻地向灯壶内吹几下以赶走其中聚集的酒精蒸气，再放下套管检查灯芯，若灯芯不齐或烧焦都应用剪刀修整为平头等长，如图2—3所示。

4 图2—3 检查灯芯并修整 图2—4 添加酒精 b．酒精灯壶内的酒精少于其容积的1/2时，应及时添加酒精，但酒精不能装得太满，以不超过灯壶容积的2/3为宜。添加酒精时，一定要借助小漏斗（见图2—4），以免将酒精洒出。燃着的酒精灯，若需添加酒精时，首先必须熄灭火焰，决不允许在酒精灯燃着时添加酒精，否则很易起火而造成事故。 c．新装的灯芯须放入灯壶内酒精中浸泡，而且将灯芯不断移动，使每端灯芯都浸透酒精，然后调好其长度，才能点燃。因为未浸过酒精的灯芯，一点燃就会烧焦。点燃酒精灯一定要用火柴点燃，决不允许用燃着的另一酒精灯对点（见图2—5）。否则会将酒精洒出，引起火灾。

5 图2—5 点燃 图2—6 加热方法 d．加热时，一般用温度最高的火焰（外焰与内焰交界部分）来加热器具。加热的器具与灯焰的距离要合适，过高或过低都不正确。被加热的器具与酒精灯焰的距离可以通过铁环或垫木来调节。被加热的器具必须放在支撑物（三角架或铁环等）上，或用坩埚钳，试管夹夹持，决不允许用手拿着仪器加热（见图2—6）。

6 e．若要使灯焰平稳，并适当提高温度，可以加一金属网罩（见图2—7）。
图2—7 提高温度的方法 图2—8 熄灭酒精灯 f．加热完毕或因添加酒精要熄灭酒精灯时，必须用灯帽盖灭，盖灭后需重复盖一次，让空气进入且让热量散发，以免冷却后盖内造成负压使盖打不开。决不允许用嘴吹灭酒精灯（见图2—8）。

7 a．使用酒精喷灯时，首先用捅针捅一捅酒精蒸气出口，以保证出气口畅通。
（2）酒精喷灯 ①类型和构造（见图2—9） （a）座式 （b）挂式 1—灯管；2—空气调节器； —灯管；2—空气调节器； 3—预热盘；4—铜帽； —预热盘；4—酒精贮罐； 5—酒精壶 —盖子 图2—9 酒精喷灯的类型和构造 ②使用方法 a．使用酒精喷灯时，首先用捅针捅一捅酒精蒸气出口，以保证出气口畅通。

8 b．借助小漏斗向酒精壶内添加酒精，酒精壶内的酒精以不超过酒精壶容积（座式）的2/3为宜。
c．往预热盘里注入一些酒精，点燃酒精使灯管受热，待酒精接近燃完且在灯管口有火焰时，上下移动调节器调节火焰为正常火焰（见图2—10）。 （a）正常火焰 （b）临空火焰 （c）侵入火焰 1—氧化焰（温度约700~1000°C）； 酒精蒸气、 酒精蒸气量小， 2—还原焰； 空气量都过大 空气量大. 3—焰心； 4—最高温度点. 图2—10 灯焰的几种情况

9 d．座式喷灯连续使用不能超过半小时，如果超过半小时，必须暂时熄灭喷灯，待冷却后，添加酒精再继续使用。
e．用毕后，用石棉网或硬质板盖灭火焰，也可以将调节器上移来熄灭火焰。若长期不用时，须将酒精壶内剩余的酒精倒出。 f．若酒精喷灯的酒精壶底部凸起时，不能再使用，以免发生事故。

10 2．玻璃加工 （1）玻璃管（棒）的截断: 将玻璃管（棒）平放在桌面上，依需要的长度左手按住要切割的部位，右手用挫刀的棱边（或薄片小砂轮）在要切割的部位按一个方向（不要来回锯）用力挫出一道凹痕（见图2—11）。挫出的凹痕应与玻璃管（棒）垂直，这样才能保证截断后的玻璃管（棒）截面是平整的。然后双手持玻璃管（棒），两拇指齐放在凹痕背面（见图2—12（a）），并轻轻地由凹痕背面向外推折，同时两食指和拇指将玻璃管（棒）向两边拉（图2—12（b）），如此将玻璃管（棒）截断。如截面不平整，则不合格。

11 图2—11 玻璃管的锉痕 图2—12 玻璃管的截断 （2）熔光: 切割的玻璃管（棒），其截断面的边缘很锋利容易割破皮肤、橡皮管或塞子，所以必须放在火焰中熔烧，使之平滑，这个操作称为熔光（或圆口）。将刚切割的玻璃管（棒）的一头插入火焰中熔烧。熔烧时，角度一般为45°，并不断来回转动玻璃管（棒）（图2—13），直至管口变成红热平滑为止。 图2—13 熔光 熔烧时，加热时间过长或过短都不好，过短，管（棒）口不平滑；过长，管径会变小。转动不匀，会使管口不圆。灼热的玻璃管（棒），应放在石棉网上冷却，切不可直接放在实验台上，以免烧焦台面，也不要用手去摸，以免烫伤。

12 （3）弯曲 第一步，烧管。先将玻璃管用小火预热一下，然后双手持玻璃管，把要弯曲的部位斜插入喷灯火焰中，以增大玻璃管的受热面积（也可在灯管上罩以鱼尾灯头扩展火焰，来增大玻璃管的受热面积），若灯焰较宽，也可将玻璃管平放于火焰中，同时缓慢而均匀地不断转动玻璃管，使之受热均匀（见图2—14）。两手用力均等，转速缓慢一致，以免玻璃管在火焰中扭曲。加热至玻璃管发黄变软时，即可自焰中取出，进行弯管。 图2—14 烧管方法 图2—15 弯管的方法

13 第二步，弯管。将变软的玻璃管取离火焰后稍等一两秒钟，使各部温度均匀，用“V”字形手法（两手在上方，玻璃管的弯曲部分在两手中间的正下方）（见图2—15（a））缓慢地将其弯成所需的角度。弯好后，待其冷却变硬才可撒手，将其放在石棉网上继续冷却。冷却后，应检查其角度是否准确，整个玻璃管是否处于同一个平面上。 120 °以上的角度可一次弯成，但弯制较小角度的玻璃管，或灯焰较窄，玻璃管受热面积较小时，需分几次弯制（切不可一次完成，否则弯曲部分的玻璃管就会变形）。首先弯成一个较大的角度，然后在第一次受热弯曲部位稍偏左或稍偏右处进行第二次加热弯曲，如此第三次、第四次加热弯曲，直至变成所需的角度为至。弯管好坏的比较（见图2—16）。

14 （正确） （加热温度不够） （弯时吹气不够） （烧时两手外拉）
里外均匀平滑 里外扁平 里面扁平 中间细 （正确） （加热温度不够） （弯时吹气不够） （烧时两手外拉） 图2—16 弯管好坏的比较和分析 （4）制备毛细管和滴管 第一步，烧管。拉细玻璃管时，加热玻璃管的方法与弯玻璃管时基本一样，不过要烧得时间长一些，玻璃管软化程度更大一些，烧至红黄色。 第二步，拉管。待玻璃管烧成红黄色软化后，取出火焰，两手顺着水平方向边拉边旋转玻璃管（见图2—17），拉到所需要的细度时，一手持玻璃管向下垂一会儿。冷却后，按需要长短截断，形成两个尖嘴管。如果要求细管部分具有一定的厚度，应在加热过程中当玻璃管变软后，将其轻缓向中间挤压，使管壁增厚，然后按上述方法拉细。

15 图2—17 拉管方法和拉管好坏比较 第三步，制滴管的扩口。将未拉细的另一端玻璃管口以40°角斜插入火焰中加热，并不断转动。待管口灼烧至红热后，用金属锉刀柄斜放入管口内迅速而均匀地旋转（见图2—18），将其管口扩开。另一扩口的方法是待管口烧至稍软化后，将玻璃管口垂直放在石棉网上，轻轻向下按一下，将其管口扩开。冷却后，安上胶头即成滴管。 图2-18 玻璃管扩口

16 3．塞子与塞子钻孔 容器上常用的塞子有软木塞、橡皮塞和玻璃磨口塞。软木塞易被酸或碱腐蚀，但与有机物的作用较小。橡皮塞可以把容器塞得很严密，但对装有机溶剂和强酸的容器并不适用。相反，盛碱性物质的容器常用橡皮塞。玻璃磨口塞不仅能把容器塞得紧密，且除氢氟酸和碱性物质外，可作为盛装一切液体或固体容器的塞子。 为了能在塞子上装置玻璃管、温度计等，塞子需预先钻孔。如果是软木塞可先经压塞机（见图2—19）压紧，或用木板在桌子上碾压（图2—20），以防钻孔时塞子开裂。常用的钻孔器是一组直径不同的金属管（见图2—21）。它的一端有柄，另一端很锋利，可用来钻孔。另外还有一根带柄的铁条在钻孔器金属管的最内层管中，称为捅条，用来捅出钻孔时嵌入钻孔器中的橡皮或软木。

17 （2）钻孔器大小的选择： 选择一个比要插入橡皮塞的玻璃管口径略粗一点的钻孔器，因为橡皮塞有弹性，孔道钻成后由于收缩而使孔径变小。
图2—19 压塞机 图2—20 将软木塞放在桌子上碾压 图2—21 钻孔器 （1）塞子大小的选择： 塞子的大小应与仪器的口径相适合，塞子塞进瓶口或仪器口的部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3，如图2—22。 不正确 正确 不正确 图2—22 塞子大小的选取 （2）钻孔器大小的选择： 选择一个比要插入橡皮塞的玻璃管口径略粗一点的钻孔器，因为橡皮塞有弹性，孔道钻成后由于收缩而使孔径变小。

18 （3）钻孔的方法： 如图2—23所示，将塞子小头朝上平放在实验台上的一块垫板上（避免钻坏台面），左手用力按住塞子，不得移动，右手握住钻孔器的手柄，并在钻孔器前端涂点甘油或水。将钻孔器按在选定的位置上，沿一个方向，一面旋转一面用力向下钻动。钻孔器要垂直于塞子的面上，不能左右摆动，更不能倾斜，以免把孔钻斜。钻至深度约达塞子高度一半时，反方向旋转并拔出钻孔器，用带柄捅条捅出嵌入钻孔器中橡皮或软木。然后调换塞子大头，对准原孔的方位，按同样的方法钻孔，直到两端的圆孔贯穿为止；也可以不调换塞子的方位，仍按原孔直接钻通到垫板上为止。拔出钻孔器，再捅出钻孔器内嵌入的橡皮或软木。

19 孔钻好以后，检查孔道是否合适，如果选用的玻璃管可以毫不费力地插入塞孔里，说明塞孔太大，塞孔和玻璃管之间不够严密，塞子不能使用。若塞孔略小或不光滑，可用圆锉适当修整。
图2—23 钻孔方法 （4）玻璃导管与塞子的连接： 先用右手拿住导管靠近管口的部位，并用少许甘油或水将管口润湿（见图2—24（a）），然后左手拿住塞子，将导管口略插入塞子，再用柔力慢慢地将导管转动着逐渐旋转进入塞子（见图2—24（b）），并穿过塞孔至所需的长度为止。也可以用布包住导管，将导管旋入塞孔（见图2—24（c））。如果用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远，都有可能将玻璃导管折断，刺伤手掌。

20 4．实验用具的制作 温度计插入塞孔的操作方法与上述一样，但开始插入时，要特别小心以防温度计的水银球破裂。
（a） （b） （c） 图2—24 导管与塞子的连接 温度计插入塞孔的操作方法与上述一样，但开始插入时，要特别小心以防温度计的水银球破裂。 4．实验用具的制作 （1）小试管的玻璃棒： 切取18 cm长的小玻璃棒，将中部置火焰上加热，拉细到直径约为1.5 mm为止。冷却后用三角锉刀在细处切断，并将断处熔成小球，将玻璃棒另一端熔光，冷却，洗净后便可使用（见图2—25）。

21 （3）洗瓶 准备500 mL聚氯乙烯塑料瓶一个，适合塑料瓶瓶口大小的橡皮塞一个，33 cm长玻璃管一根（两端熔光）。
图2—25 小玻璃棒 图2—26 滴管 （2）乳头滴管： 切取26cm长（内径约5 mm）的玻璃管，将中部置火焰上加热，拉细玻璃管。要求玻璃管细部的内径为1.5 mm，毛细管长约7 cm，切断并将口熔光。把尖嘴管的另一端加热至发软，然后在石棉网上压一下，使管口外卷，冷却后，套上橡胶乳头即制成乳头滴管（见图2—26）。 （3）洗瓶 准备500 mL聚氯乙烯塑料瓶一个，适合塑料瓶瓶口大小的橡皮塞一个，33 cm长玻璃管一根（两端熔光）。 图2—27 洗瓶

22 三、注意事项 a．按前面介绍的塞子钻孔的操作方法，将橡皮塞钻孔。
b．按图2—27的形状，依次将33 cm长的玻璃管一端5 cm处在酒精喷灯上加热后拉一尖嘴，弯成60°角，插入橡皮塞塞孔后，再将另一端弯成120°角（注意两个弯角的方向要一致），即配制成一个洗瓶。 三、注意事项 1．切割玻璃管、玻璃棒时要防止划破手。 2．使用酒精喷灯前，必须先准备一块湿抹布备用。 3．灼热的玻璃管、玻璃棒，要按先后顺放在石棉网上冷却，切不可直接放在实验台上，防止烧焦台面；未冷却之前，也不要用手去摸，防止烫伤手。

23 四、思考题 4．装配洗瓶时，拉好玻璃管尖嘴，弯好60度角后，先装橡皮塞，再弯120度角，并且注意60度角与120度角在同一方向同一平面上。
5. 钻孔时，要在实验台上放一块垫板，避免钻坏台面，在钻孔器前端涂点甘油或水。 四、思考题 1. 酒精灯和酒精喷灯的使用过程中，应注意哪些安全问题？ 2. 在加工玻璃管时，应注意哪些安全问题？ 3. 切割玻璃管（棒）时，应怎样正确操作？ 4. 塞子钻孔时，应如何选择钻孔器的大小？

24 天平的称量练习 一、实验目的 二、天平的构造及工作原理 1．熟练掌握托盘天平的使用方法。 2．学习分析天平和电子天平的使用方法。
3．学会用直接法和减量法称量样品。 二、天平的构造及工作原理 （一）托盘天平 托盘天平是实验室粗称药品和物品不可缺少的称量仪器，其最大称量（最小准称量）为1000g（lg）、500g（0.5g）、200g（0.2g）、100g（0.1g）。

25 由天平构造显而易见其工作原理是杠杆原理，横梁平衡时力矩相等，若两臂长相等则砝码质量就与试样质量相等。
托盘天平构造如图3—1所示，通常横梁架在底座上，横梁中部有指针与刻度盘相对，据指针在刻度盘上左右摆动情况，判断天平是否平衡，并给出称量量。横梁左右两边上边各有一秤盘，用来放置试样（左）和砝码（右）。 由天平构造显而易见其工作原理是杠杆原理，横梁平衡时力矩相等，若两臂长相等则砝码质量就与试样质量相等。 图3—1 托盘天平

26 （二）分析天平 分析天平是指具有较高灵敏度、最大称量量在200g以下的精密天平。常见的一类精密天平是无光学读数装置的空气阻尼天平，也称普通标牌天平;另一类是具有光学读数装置的等臂、不等臂电光天平，也称为微分标牌天平。其称量加砝码方式又分为全自动机械加码和半自动机械加码两种。现以实验室常用的半自动机械加码等臂天平为例，介绍分析天平的原理、结构和使用方法。 1．天平的称量原理和分级 半自动机械加码天平是根据杠杆原理设计制造的。

27 我国通常以天平的标牌分度值（或称名义分度值）与其最大载荷之比值划分天平的精度（标牌分度值与最大载荷之比）等级。共分为十级，见表3—1。
表3—1 天平的精度与级别 天平级别 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 精度 1×10－7 2×10－7 5×10－7 1×10－6 2×10－6 5×10－6 1×10－5 2×10－5 5×10－5 1×10－4 2．天平的构造 等臂半自动机械加码电光天平是实验室常用天平。图3—2是它的正面图，其主要部件如下：

28 图3—2 精密天平结构示意图 1—横梁；2—平衡螺丝；3—吊耳；4—指针；5—支点刀；6—框罩；7—环码；8—加码指数盘；9—支柱；10—托叶；11—阻尼筒；12—光屏；13—托盘；14—盘托；15—水平调整脚；16—减震脚垫；17—升降钮 （1）横梁 由铝合金制成，梁上装有三块三棱形玛瑙刀，其中一块在梁中间，刀口向下，称支点刀。在梁两边，距支点刀等距离处各装一块，刀口向上，称承重刀。三刀口须处同一水平线上。梁两边对称孔内各装有调节天平平衡用螺母一个。梁中部（或上部）有重心螺母一个，用于调节天平重心。

29 （2）立柱 空心立柱是横梁的起落架。柱顶嵌有玛瑙平板一块，配合横梁支点刀形成杠杆支点，柱上装有可升降的托梁架，天平不用时托起天平梁，使三刀口脱离接触。
（3）悬挂系统 ①吊耳: 吊耳位于天平梁两端，其下面中心处嵌有玛瑙平板。称量时，该平板与横梁两侧承重刀接触。悬吊起称盘。圈码承重片附加于右侧吊耳之上。 ②秤盘: 供放置砝码或称量物用，称量时悬挂于吊耳钩上，不称量时由盘托托起。 ③阻尼器: 由内、外筒组成，外筒固定于支架上，内筒悬挂于吊耳钩上，置于外筒之中。天平开启时，内筒与吊耳、秤盘同步移动。由于两筒内空气阻尼作用，使天平很快达平衡状态。

30 （4）天平升降枢 是天平的制动系统，位于天平台下中部，与托梁架、盘托和光路电源相连接，由天平启动旋钮控制调节。顺时针开启时，托梁下降，三刀口与相应平板接触，光电源接通，天平处工作状态。反之天平处于停运行状态。 （5）光学读数系统 横梁的指针下端装有缩微标尺，工作时，光源通过光学系统将此缩微标尺放大，再反射投影于光屏上。若标尺投影零刻度线与光屏上中垂线重合，则天平处平衡位置。 （6）自动加码装置 半自动天平的此装置一般位于天平之右上部，转动加码指数盘，即可直接向天平梁上加10~990mg的圈码。

31 （7）天平箱 天平箱用于保护天平不受环境条件影响。箱两侧玻璃拉门，供取放砝码和称量物质用。箱底部有三只支承脚，前边两脚可调动，供调节天平水平用，天平立柱上端固定有水平泡一只，供观察天平的水平状态。
（8）砝码 半自动天平配备有一盒砝码。砝码是衡量质量的标准，应定期检查标定。 3．天平的计量性能 （1）灵敏度 天平的灵敏度（E）通常是指在天平一盘中增加单位质量（1mg）时，天平指针的偏移程度，常以分度/毫克表示。显然偏移程度愈大，天平愈灵敏。

32 也有用天平感量（S）来表示天平灵敏度的，即天平指针移动一个分度相当的质量数，也称分度值。它与E的关系为:
影响天平灵敏度的因素很多，首先是天平三个玛瑙刀口的锐利程度；其次天平梁的重量W，梁的重心位置，天平臂的长度L，以及天平的负载状态都影响到天平的灵敏度。 天平臂愈长，天平梁愈轻，其重心愈高则天平愈灵敏。在天平一定的条件下，可通过调节重心螺母位置，改变天平灵敏度。但应注意，过高的调节重心，会引起天平臂摆动难以静止，反而降低了天平的稳定性。一般常量电光天平的灵敏度应为10分度/毫克，或分度值S＝0.1毫克/分度即可。

33 （2）示值变动性 示值变动性（ΔL)的大小反映了天平的稳定性，也代表着称量结果的可靠程度，即准确度。它是指在同等的天平平衡条件下（空载或全载），多次反复开启天平、观测天平指针位置的重现性大小，若以LO、LP表示空载、全载时天平指针移动分度值，则变动性为: 空载时：　ΔL0= L0（最大）－ L0（最大） 全载时：　 ΔLＰ= LＰ（最大）－ LＰ（最大） 显然对于一架天平，其 ΔL值愈小，测量准确度愈可靠。但由于天平本身结构和测量时环境条件变动的影响，天平示值变动性总是存在的。我们只能要求天平的示值变动性应小于该天平的感量，这样才能实现准确的称量。

34 （3）不等臂性误差 由天平的不等臂性引起的称量误差，是仪器本身的系统误差。当天平两臂长分别为L和 L＋ΔL时，若天平处中心平衡位置，则椐杠杆原理所称之物重必不等，分别 为W+ΔW和W，则有 ：
　L·（W+ ΔW ）=（L+ ΔL ）·W 变换后有 　　　　　 由上式可知，天平不等臂性越显著，称量结果偏差越大，而且随称量的量增大，此偏差ΔW随之增大，当天平全负载时， ΔW达最大值。

35 （三）电子天平 电子天平如图3—3所示，其称量是依据电磁力平衡原理。称量通过支架连杆与一线圈相连，该线圈置于固定的永久磁铁——磁钢之中，当线圈通电时自身产生的电磁力与磁钢磁力作用，产生向上的作用力。该力与称盘中称量物的向下重力达平衡时，此线圈通入的电流与该物重力成正比。利用该电流大小可计量称量物的重量。其线圈上电流大小的自动控制与计量是通过该天平的位移传感器、调节器及放大器实现。当盘内物重变化时、与盘相连的支架连杆带动线圈同步下移，位移传感器将此信号检出并传递、经调节器和电流放大器调节线圈电流大小，使其产生向上之力推动称盘及称量物恢复原位置为止，重新达线圈电磁力与物重力平衡，此时的电流可计量物重。

36 电子天平是物质计量中惟一可自动测量、显示甚至可自动记录、打印结果的天平。其最大称量与精度与前述分析天平相同，最高读数精度可达±0
电子天平是物质计量中惟一可自动测量、显示甚至可自动记录、打印结果的天平。其最大称量与精度与前述分析天平相同，最高读数精度可达±0.01mg，实用性很宽。但应注意其称量原理是电磁力与物质的重力相平衡，即直接检出值是mg而非物质质量m。故该天平使用时，要随使用地的纬度，海拔高度随时校正其g值，方可获取准确的质量数。常量或半微量电子天平一般内部配有标准砝码和质量的校正装置，经随时校正后的电子天平可获取准确的质量读数。 图3—3 电子天平

37 三、实验步骤 1．托盘天平的称量操作 （1）调零: 将游码归零、调节调零螺母、使指针在刻度盘中心线左右等距离摆动，表示天平的零点已调好，可正常使用。 （2）称量: 在左盘放试样，右盘用镊子夹入砝码，再调游码，直至指针在刻度盘中心线左右等距离摆动。砝码及游码指示数值相加则为所称试样质量。 （3）恢复原状 要求把砝码移到砝码盒中原来的位置，把游码移到零刻度，把夹取砝码的镊子放到砝码盒中。

38 2．分析天平的称量操作 （1）预备和检查 　①称量前取下天平箱上的布罩，叠好后放在天平箱右后方的台面上。 　②称量操作人应面对天平端坐，记录本放在胸前的台面上。砝码盒放在天平箱的右侧，接受和存放称量物的器皿放在天平箱的左侧。 　③检查砝码是否齐全，放置的位置是否正确。检查砝码盒内是否有移取砝码的摄子。检查圈码是否齐全，是否挂在相应的圈码钩上，圈码读数盘的读数是否在零位。

39 　④检查天平梁和吊耳的位置是否正常，检查天平是否处于休止状态。检查天平是否处于水平位置。如不水平，可调节天平箱前下脚的两个螺丝，使气泡水准器中的气泡位于正中。
　⑤察看天平盘上如有粉尘或其他落入的物质可用软毛刷轻轻扫净。 （2）天平零点的调节 　 零点是指未载重的天平处于平衡状态时指针所指的标尺刻度。

40 检查天平后，端坐于天平前面，沿顺时针方向轻轻转动旋钮（即打开天平），使天平梁放下，待指针稳定后，若微分标牌的“0”刻度与投影屏上的标线不重合，当位差较小时，可拨动天平箱底板下的拨杆使其重合；若位差较大时，在教师指导下，先调节天平梁上的平衡螺丝，再调节拨杆使其重合。然后沿反时针方向轻轻旋转旋钮，将天平梁托起（即关上天平）。此时天平的零点（L0）已调节为“0”。 （3）直接称量法 　 领取一个洁争的表面皿，记下其编号。先用托盘天平粗称，记录其质量（保留一位小数），再用分析天平准确称量。

41 　 调节好分析天平的零点并关上天平后，把表面皿放在天平左盘的中央，向天平右盘添加粗称时质量的砝码。然后慢慢沿顺时针方向转动旋钮（初始应半开天平，防止天平梁倾斜度太大，损坏天平），若微分标尺向右移动得很快，则说明右盘重（微分标尺总是向重盘方向移动），关上天平后减少右盘中的砝码（用圈码读数盘减少）0.1g。再慢慢打开天平，判断并加减砝码（加减砝码前切记先关上天平），直至微分标尺稳定地停在0~10mg间（此时，天平应打开到最大位置）。当天平达到平衡后，读取砝码（整数）、圈码（小数点后第一、二两位小数）和投影屏上（小数点后第三、四位小数）的质量，复核后关上天平做好记录。

42 （4）减量称量法 用减量称量法称取三份试样，每份0.2~0.3g。
用叠好的纸带拿取洗净烘干的带盖称量瓶一只（见图3—4）。用托盘天平粗称（保留一位小数）。然后，用纸带打开称量瓶盖子（盖子打开后仍放在托盘天平左盘上），加0.9g砝码于托盘天平右盘上。用小药勺取NaCI固体分数次加入称量瓶中，直至托盘天平正好达到平衡态，此时已粗称0.9g NaCI于称量瓶中。盖好称量瓶盖子，读取砝码质量，复核后做好记录（保留一位小数）。 图3—4 称量瓶操作

43 　 调好分析天平的零点并关上天平后，用纸带将称量瓶（内装NaCI样）放在分析天平的左盘中央，在分析天平右盘加上粗称时质量的砝码。然后慢慢打开天平（初始应半开天平），判断并加减砝码（加减砝码前首先关上天平），直至天平达到平衡态，微分标尺稳定地停在0—10mg间（此时，天平应打开到最大位置）。读取砝码、圈码和投影屏上的质量，复核后关上天平并做好记录Ｗ１ （保留四位小数）。 　 用纸带将称量瓶取出，左手用纸带操作称量瓶，右手用纸带操作称量瓶的盖子（见图3—4）。把250 mL烧杯放在台面上，将称量瓶移到烧杯口上部适宜位置，用盖子轻轻敲击倾斜着的称量瓶上口，使称量物（ NaCI ）慢慢落入烧杯中（见图3—4）。

44 　　估计倾倒出0.2~0.3g试样后，将称量瓶竖直，仍在烧杯口上部，用称量瓶盖子敲击称量瓶上口，使称量瓶边沿的试样全部落入称量瓶中。然后把称量瓶放回到天平左盘的中央，把右盘的圈码由读数盘减少0.23g，再重新调节天平的平衡点。若称量物重于右盘中的砝码，则应再次倾倒试样于烧杯中，直至天平达到平衡态，微分标尺稳定地停在0~10mg间（天平应开到最大），此时倒入烧杯中的试样质量在0.2~0.3g间。读取砝码、圈码和投影屏上的质量，复核后关上天平并做好记录W2（保留四位小数）。此时已称量出第一份试样的质量 （G1） ，即 G1＝W1－W2。

45 用相同方法反复操作，可称量出第二份试样的质量 （G2）和第三份试样的质量 （G3），即G2＝W2－W3，G3＝W3－W4。
（5）整理天平和善后工作 　使用完分析天平后，关上天平，取出称量物和砝码，使圈码读数盘恢复到零位置。检查天平内外是否清洁，若有脏物，用毛刷清扫干净。关好天平门，罩好天平箱的布罩，切断电源，将坐凳放回原位，填写天平使用登记簿后方可离开天平室。 （6）数据记录与处理

46 表3—2 天平的称量练习 记录项目 称量物质量/g 试样质量/g 表面皿粗称 12.3 表面皿准确称 （瓶＋样）粗称 16.5 （瓶＋样）准确称 W1＝ 倒出第一份试样后 W2＝ G1＝0.2513 倒出第二份试样后 W3＝ G2＝0.2665 倒出第三份试样后 W4＝ G3＝0.2516

47 3．电子天平的称量操作 （1）称量前取下防尘布罩，叠好后放在电子天平右后方的台面上。 （2）电子天平初次连接到交流电源后，或者在断电相当长时间以后，必须使天平预热最少30min。只有经过充分预热以后，天平才能达到所需的工作温度。 （3）检查天平是否水平。若不水平，需调整水平地脚螺丝，直到气泡位于水平仪上圆圈的中央。 （4）开启天平后，把容器放到天平上，启动天平的除皮功能。 （5）把样品放入天平上的容器里进行称量，并读数记录样品的质量（或打印数据）。

48 （6）使用完天平后，关好天平，取下称量物和容器。检查天平上下是否清洁，若有脏物，用毛刷清扫干净。罩好防尘布罩，切断电源，填写天平使用登记簿后方可离开天平室。
四、注意事项 1．不得用天平称量热的物品。 2．药品不得直接放在天平盘中称量，须用容器或称量纸放置后称量。 3．砝码不得用手移动，必须用镊子夹取移动。 4．分析天平使用时要特别注意保护玛瑙刀口。取放称量物，加减砝码之前必须先关上天平。平衡读数后应及时关上天平，缩短玛瑙刀口工作时间，延长分析天平使用寿命。

49 五、思考题 1．什么情况下用直接称量法？什么情况下用减量称量法？ 2．使用分析天平时为什么强调轻开轻关天平旋钮？为什么必须先关天平，方可取放称量物和加减砝码，否则会引起什么后果？ 3．用减量法称取试样，若称量瓶内的试样吸湿，将对称量结果造成什么误差？若试样倾倒入烧杯内以后再吸湿，对称量是否有影响？

50 食醋中醋酸含量的测定 实验目的 学习移液管和吸量管的操作技术。 掌握食醋中醋酸含量的测定原理。

51 实验原理 （1）醋酸含量测定 食醋中的酸主要是醋酸，此外还含有少量其它弱酸。本实验以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定，可测出酸的总量。结果按醋酸计算。反应式为 NaOH + HAc = NaAc + H2O CNaOH  VNaOH = CHAc  VHAc CHAc = C NaOH  VNaOH/VHAc 反应产物为NaAc，为强碱弱酸盐，则终点时溶液的pH>7，因此，以酚酞为指示剂。

52 （2）NaOH的标定 NaOH易吸收水分及空气中的CO2，因此，不能用直接法配制标准溶液。需要先配成近似浓度的溶液（通常为0.1 mol/L），然后用基准物质标定。 邻苯二甲酸氢钾和草酸常用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。标定NaOH反应式为： KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O m/M = CNaOH  VNaOH （L） CNaOH= m/（M  VNaOH ）（L）

53 实验预习 预习吸量管、移液管的准备、洗涤及操作技术； 预习氢氧化钠的配制及标定； 预习食醋中醋酸的测定原理。

54 仪器与试剂 仪器 25mL碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管； 1000mL试剂瓶； 250mL锥性瓶、烧杯；10、100mL量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿；吸耳球；托盘天平；电子分析天平。 试剂 氢氧化钠（AR）；邻苯二甲酸氢钾；0.2%乙醇酚酞溶液；食醋

55 实验步骤 （1）0.1 mol/L NaOH溶液的配制
在台称上取NaOH固体2 g于小烧杯中，加入50 mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入500 mL试剂瓶中，加水450 mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。 （2）NaOH溶液的标定 准确称取0.4~0.6 g邻苯二甲酸氢钾三份（分析天平；差量法；有效数字，小数点后四位），分别置于250 mL锥形瓶中，加水40~50 mL溶解后，滴加酚酞指示剂1~2d，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测定三份。

56 （3）食醋中醋酸含量测定 准确移取10.00 mL稀释后的食醋于250 mL锥形瓶，加入10~15 mL H2O，1~2 d酚酞指示剂，摇匀，用已标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测定三份，计算食醋中醋酸含量（g/100 mL）。

57 数据记录与处理 （1）NaOH的标定 1 2 3 邻苯二甲酸氢钾(g) 消耗NaoH的体积(mL) NaOH的浓度(mol/L)
相对误差 滴 定 编 号 记 录 项 目

58 （2）食醋中醋酸含量 1 2 3 10.00 移取食醋的体积(mL) 消耗NaOH的体积(mL) 醋酸含量(g/100mL)
相对误差 实 验 次 数 项 目

59 注意事项和问题 1. 测定醋酸含量时,所用蒸馏水, NaOH标准溶液能否含有少量二氧化碳, 为什么?
2. 标定NaOH溶液时, 称取KHC8H4O4为什么要在0.4~0.6 g范围内? 能否少于0.4 g或多于0.6 g呢? 为什么?

60 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 实验目的 学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。
掌握TU-1901紫外-可见分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。 实验目的

61 实验原理 根据朗伯－比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。 用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。

62 2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl-
在pH=2～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+： 此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下： 2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl- 测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。

63 实验预习 预习邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 了解TU-1901紫外-可见分光光度计的主要构造和使用方法。

64 仪器和试剂 仪器 TU-1901紫外-可见分光光度计，1 cm吸收池，10 mL 吸量管，50 mL 比色管（或容量瓶） 试剂
1.0×10-3 mol·L-1 铁标准溶液：准确称量 g NH4Fe(SO)4·12H2O于烧杯中，加入80 mL 6 mol·L-1 HCl和少量水，溶解后转移至1 L容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。 100μg·mL-1铁标准溶液: 准确称量 g NH4Fe(SO)4·12H2O于烧杯中，加入80 mL 6 mol·L-1 HCl和少量水，溶解后转移至1 L容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。 0.15%邻二氮菲水溶液，10%盐酸羟胺溶液（新配），1 mol·L-1乙酸钠溶液，1 mol·L-1 NaOH溶液，6 mol·L-1 HCl（工业盐酸试样）

65 基本操作 1. 启动计算机，打开主机电源开关，启动工作站并初始化仪器。
2. 在工作界面上选择测量项目（光谱扫描，光度测量），本实验选择光谱扫描，设置测量条件（扫描范围，测量波长等）。 3. 将空白放入测量池中，点击START扫描空白，点击ZERO校零。 4. 标准曲线的制作。

66 实验步骤 吸收曲线的绘制和测量波长的选择：
用吸量管吸取2.00 mL1.0×10-3mol.L-1标准溶液，注入50mL比色管中，加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2.00 mL0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度。在光度计上用1 cm比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，在 nm间，每隔10 nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的适宜波长。

67 2. 工业盐酸中铁含量的测定： (1)标准曲线的制作: 在5支50 mL比色管中，分别加入0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL 100 g/mL铁标准溶液，再加入1.00 mL10%盐酸羟胺溶液，2.00 mL0.15%邻二氮菲溶液和5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 (2)试样测定: 准确吸取2.0 mL工业盐酸三份，按标准曲线的操作步骤，测定其吸光度。

68 数据处理 1. 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的最适宜波长条件。
1. 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的最适宜波长条件。 2. 以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。根据试样的吸光度，从标准曲线求出工业盐酸中铁的含量（以μg/mL表示），计算测量结果的平均值和相对偏差。

69 注意事项和问题 1. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要加入盐酸羟胺溶液？ 2. 吸收曲线与标准曲线有何区别？在实际应用中有何意义？
3. 透射比与吸光度两者关系如何？测定条件指哪些？ 4. 邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有哪些？ 5. 加各种试剂的顺序能否颠倒？

70 硫酸铜的制备及结晶水的测定 一、实验目的 1．掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法； 2．练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作；
3．了解结晶水的测定方法，认识物质热稳定性和分 子结构的关系。

71 利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO4·5H2O：先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得：
二、实验原理 利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO4·5H2O：先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得： 2Cu + O2 === 2CuO（黑色） CuO + H2SO4 === CuSO4 + H2O 由于废铜粉不纯，所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其它重金属盐等。Fe2+ 离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+ 离子，然后调节溶液pH≈4.0，并加热煮沸，使Fe3+ 离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。其反应式为 2Fe2+ + 2H+ + H2O2 === 2Fe3+ + 2H2O Fe3+ + 3H2O === Fe(OH)3↓ + 3H+

72 CuSO4·5H2O在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其它杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为
CuSO4·5H2O === CuSO4·3H2O + 2H2O CuSO4·3H2O === CuSO4·H2O + 2H2O CuSO4·H2O === CuSO4 + H2O 1 mol CuSO4结合的结晶水的数目为:

73 三、实验仪器及试剂 托盘天平，瓷坩埚，泥三角，酒精灯，烧杯（50mL），电炉，布氏漏斗，吸滤瓶，精密pH试纸，蒸发皿，表面皿，水浴锅，量筒（10mL）。 废铜粉, H2SO4(2mol·L－1), H2O2(3%), K3[Fe(CN)6](0.1mol·L－1), NaOH(2mol·L－1)，无水乙醇。

74 四、实验步骤 1．CuSO4·5H2O的制备 ① 废铜粉氧化: 称取2.4g废铜粉，放入干燥洁净的瓷坩埚中，将坩埚置于泥三角上，用酒精灯灼烧，并不断搅拌，至铜粉转化为黑色的CuO（约30min），停止加热，冷却。备用。 ② 粗硫酸铜溶液的制备: 将①中制的CuO转入50mL小烧杯中，加入17mL 2mol·L－1 H2SO4，微热使之溶解（注意保持液面一定高度）。如10min后，CuO未完全溶解（烧杯底部有黑色粉末)，表明CuO转化率高，可补加适量H2SO4继续溶解。如果CuO很快溶解，剩余大量红色铜粉，表明转化率低，剩余酸量过多。

75 ③ 粗硫酸铜的提纯 在粗CuSO4溶液中，滴加3% H2O2溶液25滴，加热搅拌，并检验溶液中有无Fe2+ 离子（用什么方法检查？）。待Fe2+ 离子完全氧化后，用2mol·L－1 NaOH调节溶液的pH≈4.0（精密pH试纸），加热至沸数分钟后，趁热减压过滤，将滤液转入蒸发皿中，滴加2mol·L－1 H2SO4，调节溶液的pH≈2，然后水浴加热，蒸发浓缩至液面出现晶膜为止。让其自然冷却至室温有晶体析出（如无晶体，再继续蒸发浓缩），减压过滤，用3mL无水乙醇淋洗，抽干。产品转至表面皿上，用滤纸吸干后称重。计算产率，母液回收。

76 2．硫酸铜结晶水的测定 ① 在台秤上称取1.2~1.5g磨细的CuSO4·5H2O，置于一干净并灼烧恒重的坩埚（准至1mg）中，然后在分析天平上称量此坩埚与样品的质量，由此计算出坩埚中样品的准确质量m1（准至1mg）。 ② 将装有CuSO4·5H2O的坩埚放置在马弗炉里，在543~573K下灼烧40min，取出后放在干燥器内冷却至室温，在天平上称量装有硫酸铜的坩埚的质量。

77 ③ 将称过质量的上面的坩埚，再次放入马弗炉中灼烧（温度与（2）相同）15min，取出后放入干燥器内冷却至室温，然后在分析天平上称其质量。反复加热，称其质量，直到两次称量结果之差不大于5mg为止。并计算出无水硫酸铜的质量m2及水合硫酸铜所含结晶水的质量，从而计算出硫酸铜结晶水的数目。

78 五、注意事项 1．在粗硫酸铜的提纯中，浓缩液要自然冷却至室温析出晶体。否则，其它盐类如Na2SO4也可能会析出。
2．已灼烧恒重的坩埚，在马弗炉中灼烧及称量过程中，避免粘上灰尘。

79 六、思考题 1．除去CuSO4溶液中Fe2+ 杂质时，为什么须先加H2O2氧化，并且调节溶液的pH≈4.0，太大或太小有何影响？
2．如果粗硫酸铜中含有铅等盐，它们会在哪一步中被除去，可能的存在形式是什么？ 3．如何检查Fe2+ 的存在？

80 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备和组成测定 一、实验目的 二、实验原理 1．掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术；
2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解； 3．掌握容量分析等基本操作。 二、实验原理 本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（Ⅲ）草酸配合物。主要反应为:

81 5Fe2+ + MnO4- +8H+ ===5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ===FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，通过化学分析确定配离子的组成。用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。Fe3+ 含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定而测得，其反应式为: 5C2O42-+2MnO4-+16H+ ===10CO2↑+2Mn2+ + 8H2O 5Fe2+ + MnO4- +8H+ ===5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

82 三、实验仪器与试剂 托盘天平，分析天平，抽滤装置，烧杯（100mL），电炉，移液管（25mL），容量瓶（50mL, 100mL），锥形瓶（250mL）。 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，H2SO4(1mol·L－1)，H2C2O4（饱和），K2C2O4（饱和），KCl (A. R)，KNO3(300g·L－1)，乙醇（95%），乙醇—丙酮混合液（1 : 1），K3[Fe(CN)6] (5%)，H2O2 (3%)。

83 四、实验步骤 1．三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备 ① 草酸亚铁的制备： 称取5g硫酸亚铁铵固体放在100mL烧杯中，然后加15mL蒸馏水和5~6滴1mol·L－1 H2SO4，加热溶解后，再加入25mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，然后迅速搅拌片刻，防止飞溅。停止加热，静置。待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后倾析，弃去上层清液，加入20mL蒸馏水洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。

84 ② 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备：往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2C2O4溶液10mL，水浴加热313K，恒温下慢慢滴加3%的H2O2溶液20mL，沉淀转为深棕色。边加边搅拌，加完后将溶液加热至沸，然后加入20mL饱和草酸溶液，沉淀立即溶解，溶液转为绿色。趁热过滤，滤液转入100mL烧杯中，加入95%的乙醇25mL，混匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。为了加快结晶速度，可往其中滴加KNO3溶液。晶体完全析出后，抽滤，用乙醇—丙酮的混合液10mL淋洒滤饼，抽干混合液。固体产品置于一表面皿上，置暗处晾干。称重，计算产率。

85 2．三草酸合铁酸钾组成的测定 ①KMnO4溶液的标定 准确称取0.13～0.17gNa2C2O4三份,分别置于250mL锥形瓶中,加水50mL使其溶解,加入10mL 3 mol·L-1H2SO4溶液,在水浴上加热到75～85℃,趁热用待标定的KMnO4溶液滴定,开始时滴定速率应慢,待溶液中产生了Mn2+后, 滴定速率可适当加快,但仍须逐滴加入,滴定至溶液呈现微红色并持续30s内不褪色即为终点。根据每份滴定中Na2C2O4的质量和消耗的KMnO4溶液体积,计算出KMnO4溶液的浓度。

86 ②草酸根含量的测定： 把制得的K3Fe[(C2O4)3]·3H2O在50-60℃于恒温干燥箱中干燥1h，在干燥器中冷却至室温，精确称取样品约 g，放入250mL锥形瓶中，加入25mL水和5mL 1mol·L－1 H2SO4，用标准 mol·L－1 KMnO4溶液滴定。滴定时先滴入8mL左右的 KMnO4标准溶液，然后加热到343~358K（不高于358K）直至紫红色消失。再用KMnO4滴定热溶液，直至微红色在30s内不消失。记下消耗KMnO4标准溶液的总体积，计算K3Fe[(C2O4)3]·3H2O中草酸根的质量分数 ，并换算成物质的量。滴定后的溶液保留待用。

87 结论：在1mol产品中含C2O42- mol，Fe3+ mol，该物质的化学式为 。
③铁含量测定: 在上述滴定过草酸根的保留液中加锌粉还原，至黄色消失。加热3min，使Fe3+ 完全转变为Fe2+，抽滤，用温水洗涤沉淀。滤液转入250mL锥形瓶中，再利用KMnO4溶液滴定至微红色，计算K3Fe[(C2O4)3]中铁的质量分数 ，并换算成物质的量。 结论：在1mol产品中含C2O mol，Fe mol，该物质的化学式为 。 五、注意事项 1. 水浴40℃下加热，慢慢滴加H2O2。以防止H2O2分解。 2. 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产品，否则，将大大影响产量。

88 六、思考题 2．根据三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成过程及它的TG曲线，你认为该化合物应如何保存？
1．能否用FeSO4代替硫酸亚铁铵来合成K3Fe[(C2O4)3]？这时可用HNO3代替H2O2作氧化剂，写出用HNO3作氧化剂的主要反应式。你认为用哪个作氧化剂较好？为什么？ 2．根据三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成过程及它的TG曲线，你认为该化合物应如何保存？

89 3．在三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备过程中，加入15 mL饱和草酸溶液后，沉淀溶解，溶液转为绿色。若往此溶液中加入25mL 95%乙醇或将此溶液过滤后往滤液中加入25mL 95%的乙醇，现象有何不同？为什么？并说明对产品质量有何影响？ 4. 用标准KMnO4溶液滴定草酸根时，在滴定时先滴入8mL左右的 KMnO4标准溶液，然后加热到343~358K（不高于358K）直至紫红色消失，再用KMnO4滴定热溶液。这是什么道理？

90 阳离子混合液的分析（分离与鉴定） 一、实验目的 1．了解硫化氢系统分析方法。 2．掌握阳离子混合液的分离与鉴定方法。
3．练习分离与鉴定的基本操作技术。 二、硫化氢系统分析简介 硫化氢系统分析法，依据的主要是各阳离子硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐和氢氧化物的溶解度不同，按照一定顺序加入组试剂，把阳离子分成五个组。然后在各组内根据各个阳离子的特性进一步分离和鉴定。

91 硫化氢系统的优点是系统严谨，分离比较完全，能较好地与离子特性及溶液中离子平衡等理论相结合，但其缺点是硫化氢气体有毒，会污染空气，污染环境。
为了减轻污染，人们改用硫代乙酰胺（ 简称TAA）代替饱和水溶液。硫代乙酰胺的水溶液比较稳定，常温下释放出的很少，但加热以后又能达到饱和水溶液的反应效果。这样既能发挥硫化氢系统的的优点，同时又能减轻硫化氢气体对环境的污染。 硫代乙酰胺系统分析法把阳离子分离为五个组后，再分别鉴定。

92 第Ⅰ组（又称盐酸组），组试剂是 3 mol/L HCl，加热，分离出：
第Ⅱ组（又称硫化氢组），组试剂是0.2 mol/L HCl，TAA，加热，分离出：

93 第Ⅲ组（又称硫化铵组），组试剂是NH3+NH4Cl，TAA，加热，分离出：
第Ⅳ组（又称碳酸铵组），组试剂是NH3+NH4Cl，(NH4)2CO3，分离出： 第Ⅴ组（又称可溶组）：在溶液中有K+、Na+、NH4+和Mg2+进行分别鉴定。

94 三、阳离子混合液的分离与鉴定简图

95 四、阳离子混合液的分离与鉴定有关反应方程式

96 白色→灰色→黑色 + 注：根据情况可临时增加未知阳离子混合液的分析。

97 五、注意事项 1. Hg22+的鉴定A方法中：另取2% CuSO4 2滴于另一试管中，加适量固体Na2SO3，搅拌至呈无色溶液后再将此溶液滴入待检试液中。

98 2．离心机的使用按要求操作，注意安全。 3．若进行未知阳离子混合液的分析，必须逐 一分离，逐一鉴定。要防止漏检或过检。 六、思考题 1．洗涤、沉淀时为什么要用热的水溶液？ 2．已知某未知试液不含ⅡA组和Ⅲ组阳离子，在沉淀ⅡB组硫化物时是否还要调节酸度？为什么？

99 常见阴离子的初步试验和分别鉴定 一、实验目的 熟悉常见阴离子的性质 掌握常见阴离子的分离方法 二、实验原理 常见阴离子有以下13种：SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac- 在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点： (1) 阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行手续繁多的系统分析。 (2)阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特效反应较多，有可能进行分别分析。

100 三、阴离子的初步实验 1. 沉淀实验 (1) 与 BaCl2的反应 反应方程式： Ba2++ SO42-=BaSO4↓（白）
在阴离子的分析中，主要采用分别分析方法，只有在鉴定时，在某些阴离子发生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段。但采用分别分析方法，并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。 三、阴离子的初步实验  1. 沉淀实验  (1) 与 BaCl2的反应 在13支离心试管中分别滴加SO42、SiO32、 PO43-、SO32-、 CO32-、S2O32、S2-、Cl- 、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-,各2滴，然后滴加一滴0.5M BaCl2    反应方程式： Ba2++ SO42-=BaSO4↓（白）

101 BaSiO3+2HCl=H2SiO3↓(胶状)+BaCl2 3Ba2++2 PO43-=Ba3(PO4)2↓（白）
Ba2++ SiO32-=BaSiO3↓（白） BaSiO3+2HCl=H2SiO3↓(胶状)+BaCl2 3Ba2++2 PO43-=Ba3(PO4)2↓（白） Ba3(PO4)2+3 HCl= BaCl2+H3PO4 Ba2++ CO32-=BaCO3↓（白） BaCO3+2 HCl= BaCl2+H2O+CO2↑ Ba2++ SO32-=BaSO3↓（白） BaSO3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2↑ Ba2++ S2O32-=BaS2O3 ↓（白） BaS2O3+2 HCl= BaCl2+H2O+SO2↑+S↓ 而S2-、、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-中加入BaCl2后无现象。 (2)   与AgNO3的反应 反应方程式：

102 2Ag++ SO42-=Ag2SO4 ↓（白） Ag2SO4+HNO3= 2Ag++ SiO32-=Ag2SiO3 ↓（白）
Ag2SiO3+2HNO3=H2SiO3+2AgNO3 3Ag++ PO43-=Ag3PO4 ↓（黄） Ag3PO4+3 HNO3= AgNO3+ H3PO4 2Ag++ CO32-=AgCO3 ↓（白） AgCO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+CO2↑ 2Ag++ SO32-=Ag2SO3 ↓（黄） Ag2SO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+ SO2↑ 2Ag++ 2S2-=Ag2S↓（黑） Ag++ Cl-=AgCl↓（白） AgCl+ HNO3=

103 Ag++ Br-=AgBr↓（黄） 2. 挥发性实验 AgBr+ HNO3= Ag++ I-=AgI ↓（黄） AgI+ HNO3=
其它离子如NO3-、NO2-、Ac-无明显现象 2. 挥发性实验 待检离子：SO32-、 CO32-、 S2O32、S2-、NO2- 反应方程式：   2H++ CO32-= H2O+CO2↑ 2H++ SO32-= H2O+SO2↑ 2H++ S2O32-= H2O+SO2↑+S↓(黄）   2H++ S2-= H2S↑ 2H++ NO2-=NO↑+ H2O

104 3. 氧化还原性试验 氧化性试验: 2I-+ 4H++ 2NO2-= 2NO↑+ 2H2O+I2 其余离子无明显现象。 还原性试验:
  其余离子无明显现象。 还原性试验: KMnO4试验   2MnO4-+ 5SO H+ =2Mn2++ 5SO42- +3H2O   4MnO4-+ 5S2O32-+ 9H+= 10SO42-+4Mn2++18H2O   2MnO4-+ 10Br-+ 16H+ =2Br2+2Mn2++8H2O 2MnO I-+ 16H+ =2I2+2Mn2++8H2O 2MnO4-+ 5NO2-+ 16H+= 5NO3-+2Mn2++8H2O 2MnO4-+ 10Cl-+ 16H+=5Cl2+2Mn2++8H2O 2 MnO4-+ 5S2-+ 16H+ = 5S↓（黄） + 2Mn2++8H2O

105 四、 注意事项 其余离子无明显现象 在观察BaS2O3沉淀时，如果没有沉淀， 应用玻璃棒摩擦试管壁， 加速沉淀生成。 I2淀粉试验
  I2 + S2- = 2I- + S↓ I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- H2O + I2 + 2SO32- = 2H+ + 2I- + SO42-  四、 注意事项 在观察BaS2O3沉淀时，如果没有沉淀， 应用玻璃棒摩擦试管壁， 加速沉淀生成。   注意观察Ag2S2O3在空气中氧化分解的颜色变化。 在还原性试验时一定要注意， 加的氧化剂KMnO4和I2-淀粉的量一定要少， 因为阴离子的浓度很低。如果氧化剂的用量较大时，氧化剂的颜色变化是不容易看到的。

106 五、思考题 1. 通过初步试验，仍不能作出那几种阴离子是否存在的肯定性判断? 2.一中性溶液中含有Ba2+ 及Ag+， 什么阴离子可能存在？
2.一中性溶液中含有Ba2+ 及Ag+， 什么阴离子可能存在？ 3.在氧化性，还原性实验中，稀HNO3， 稀HCl 和 浓H2SO4是否可以代替稀H2SO4酸化试液， 为什么？

107 4.阴离子混合溶液的分析，为何一般采用分别分析法？
5.有酸性未知液，定性分析报告如下 (1)   Fe3+、Na+ 、 SO42-、 NO2- (2)   K+ 、I- 、SO42-、 NO2- (3)   Na+ 、Zn2+ 、SO42-、NO3- 、Cl- (4)   Ba2+、Al3+ 、Cu2+、NO3- 、CO32- 试判断哪些分析结果的报告合理？

108 常见阴离子混合液的分析 一、 实验目的 (1) 掌握常见阴离子的混合分析 (2) 了解掌握常见阴离子的特性 二、实验原理
  (1) 掌握常见阴离子的混合分析 (2) 了解掌握常见阴离子的特性 二、实验原理   在S2-、SO32-、S2O32-中，Na2[Fe(CN)5NO]只于S2-反应，并有明显的紫色物质Na4[Fe(CN)5NO3]产生，可判断S2-的存在。

109 又由于CdCO3本身作为固体不溶物可与S2-产生CdS沉淀而除去S2-且不引入杂质离子，且用H+或AgNO3对SO32-、S2O32-都不影响，然后，再对SO32-进行鉴定（用SrCl2分离S2O32- 与SO32-）。 在对Cl-、Br-、I-进行混合分析时，由于AgCl能溶于 (NH4)2CO3，而 AgBr和 AgI不溶，将Cl-分离出来进行鉴定，然后对Br-、I-分别鉴定。 三、实验试剂 S2-，SO32-，S2O32-，Na2[Fe(CN)5NO]，CdCO3(S)， Zn(S), HCl(6mol.l-1), AgNO3 , CCl4, HNO3(6mol.l-1), 12% (NH4)2CO3, SrCl2, 氯水

110 四、实验步骤 1．S2-，SO32-，S2O32-混合液的分析： 取S2-试液（2滴）及SO32-，S2O32-各4滴，混匀 S2-的鉴定：
S2-的鉴定： S2-+4Na++[Fe(CN)5NO]2+= Na4[Fe(CN)5NO3]（紫色）  示有S2-存在。 S2-的除去： S2O32-的鉴定：

111 示有S2O32-存在 反应有： S2-+ CdCO3=CdS↓（淡黄）+CO32- S2O32-+2Ag+=Ag2S2O3↓（白色） Ag2S2O3+H2O=Ag2S ↓（黑） +SO42-+2H+ SO32-的鉴定：

112 SO32-+Sr2+=SrSO3↓（白色） SrSO3+2H+= Sr2++SO2↑+ H2O SO32-+I2+ H2O= SO42-+2I-+2H+ 2. Cl-,Br-,I-混合液的分析 （1）卤素离子的沉淀： （2）Cl-的分离与鉴定：

113

114 Cl-+Ag+=AgCl↓ Br--+Ag+=AgBr↓  I- +Ag+=AgI↓ AgCl+(NH4)2CO3=[Ag(NH3)2]Cl+H2O+CO2 ↑  Ag(NH3)2]Cl+HNO3=AgCl↓+2NH4NO3 2AgBr+Zn=2Ag+2Br-+Zn2+ 2AgI+Zn=2Ag+2I-+Zn2+ 2I-+Cl2=I2+2Cl- Br-+Cl2=2Cl-+Br2 2I2+ Cl2+6 H2O=IO3-+10Cl-+12H+ Br2+Cl2=2BrCl

115  五、注意事项 1. SO32-，S2O32-混合液时，各种添加试剂的量不能太多， 如加入CdCO3除去S2-的时候，如果CdCO3的量过多，会影响到SO32-，S2O32的检出。 2. 观察Br-和 I- 被氯水氧化的过程，氯水要用新鲜的氯水，这样才能保证足够的氧化剂浓度。 3. 滴加氯水时要慢，要充分震荡。

116 六、思考题 1． SO32-，S2O32-三种离子在鉴定时，是否相互干扰，如何消除？ 2． 试说明为什么用CdCO3 可除去S2-？
1． SO32-，S2O32-三种离子在鉴定时，是否相互干扰，如何消除？ 2． 试说明为什么用CdCO3 可除去S2-？ 3. 加酸于一阴离子未知溶液中，若有SO2气体产生，可否断定有S2O32存在？