项目七 食品中常见有害物质的测定 【知识目标】 【技能目标】 1.了解食品中常见有害物质的相关知识; 2.理解它们的测定原理;

Presentation on theme: "项目七 食品中常见有害物质的测定 【知识目标】 【技能目标】 1.了解食品中常见有害物质的相关知识; 2.理解它们的测定原理;"— Presentation transcript:

1 项目七 食品中常见有害物质的测定 【知识目标】 【技能目标】 1.了解食品中常见有害物质的相关知识; 2.理解它们的测定原理;
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编 项目七 食品中常见有害物质的测定 【知识目标】 1.了解食品中常见有害物质的相关知识; 2.理解它们的测定原理; 3.熟悉相应国家标准; 4.掌握主要测定方法。 【技能目标】 1.能解释测定原理及方法; 2.能应用相关仪器设备; 3.能处理测定数据; 4.能写出准确的检验报告。

2 工作任务一 食品中有机氯农药残留量的检验 一、准备工作 （一）知识准备 （二）器材准备 （三）试剂的配制
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编 工作任务一 食品中有机氯农药残留量的检验 一、准备工作 （一）知识准备 1、农药和农药残留 农药是指用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草及其他有害生物，以及有目的的调节植物、昆虫生长的药物的通称。 农药按毒性可分为高毒，中毒、低毒三类；按化学成分可分为有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氯类、拟除虫菊酯类、苯氧乙酸类，有机锡类等；按杀虫效率可分为高效、中效、低效三类；按农药在植物体内残留时间的长短可分为高残留、中残留和低残留三类。 2、有机氯农药残留 （二）器材准备 （三）试剂的配制

3 二、样品的采集与处理 三、测定 四、结果计算与误差分析 1、样品制备 2、提取 1、填充柱气相色谱条件 2、色谱图
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编 二、样品的采集与处理 1、样品制备 2、提取 三、测定 1、填充柱气相色谱条件 2、色谱图 四、结果计算与误差分析 1、试样中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量按教材公式（7-1）进行计算。 2、精密度 要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值的15%。

4 《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编 能力拓展 有机氯农药简介 有机氯农药(Organochlorine Pesticides)是农药中一类有机含氯化合物，早期广泛用于杀灭农业、林业、牧业和卫生害虫的农药，一般分为两大类：一类是氯苯类，包括六六六、滴滴涕等；另一类是氯化脂环类，包括狄氏剂、毒杀芬等。 六六六分子式为C6H6Cl6，化学名为六氯环己烷(HCH)、六氯化苯（BHC）。 滴滴涕分子式为C14H9C15，化学名为2，2-双(对氯苯基)-1，1，1-三氯乙烷、二氯二苯三氯乙烷，简称DDT。

5 工作任务二 食品中有机磷农药残留量的检验 一、准备工作 （一）知识准备
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编 工作任务二 食品中有机磷农药残留量的检验  一、准备工作 （一）知识准备 有机磷农药（Organophosphorus pesticides）是农药中一类含硫的有机化合物，是人类最早合成，而且仍在广泛使用的一类杀虫剂，是目前我国使用的最主要的农药之一。其种类很多，目前大量生产与使用至少有60多种。 有机磷农药在食品中的残留限量应符合GB 《食品中农药最大残留限量》的规定。 （二）器材准备 （三）试剂的配制

6 二、样品的采集与处理 三、测定 四、结果计算与误差分析 1、提取与净化 2、色谱条件 1、样品中有机磷农药含量按教材公式（7-2）进行计算。
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编 二、样品的采集与处理 1、提取与净化 2、色谱条件 三、测定 四、结果计算与误差分析 1、样品中有机磷农药含量按教材公式（7-2）进行计算。 2、精密度： 要求敌敌畏、甲拌磷、倍硫磷、杀螟硫磷在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值的l0％；乐果、马拉硫磷、对硫磷、稻瘟净在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值的15％。

7 能力拓展 有机磷农药简介及快速测定 《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编 （一）有机磷农药简介
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编 能力拓展 有机磷农药简介及快速测定 （一）有机磷农药简介 有机磷农药按毒性可分成高毒、中等毒及低毒三类；按其结构则可分为磷酸酯及硫化磷酸酯两大类。 （二）有机磷农药的快速检验 本检验方法是国家标准快速检验方法GB/T ，适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速筛选测定。 原理： 胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水解为乙酸与靛酚(蓝色)，有机磷或氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否含有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药。

8 工作任务三 食品中黄曲霉毒素B1的检验 一、准备工作 （一）知识准备
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编 工作任务三 食品中黄曲霉毒素B1的检验 一、准备工作 （一）知识准备 黄曲霉毒素(aflatoxin，AF) 是一类结构相似化合物的混合物，其基本结构为二呋喃环和氧杂萘邻酮(又称香豆素)，是黄曲霉和寄生曲霉等产毒菌株的代谢产物。目前已经分离鉴定的黄曲霉毒素有20多种，主要是AFB和AFG两大类，其结构与毒性、致癌性有关，凡二呋喃末端有双键的毒性较强，并有致癌性。食品检验中以AFB1为污染指标。 （二）器材准备 （三）试剂的配制

9 二、样品的采集与处理 1、取样 2、提取 三、测定 （一）单向展开法 （二）双向展开法 1、滴加两点法 2、滴加一点法
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编 二、样品的采集与处理 1、取样 2、提取 三、测定 （一）单向展开法 （二）双向展开法 1、滴加两点法 2、滴加一点法

10 《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编 能力拓展 怎样防止黄曲霉毒素的产生 黄曲霉毒素属剧毒物质，其毒性比氰化钾、砷化物和有机农药的毒性还高，当人体摄入量大时，可发生急性中毒，出现急性肝炎、出血性坏死、肝细胞脂肪变性和胆管增生。当微量持续摄入，可造成慢性中毒，生长障碍，引起纤维性病变。 防止粮食中黄曲霉毒素的产生，应从以下几方面注意： 1. 降低水分活度。 2. 控制好仓储条件。 另外，作物对黄曲霉的品种抗性、种植土壤的类型等也会影响黄曲霉的侵染和其毒素的产生。果实应适时收获，减少机械损伤，避免创造黄曲霉菌侵入的机会和生长的条件。

11 工作任务四 食品中苯并(a)芘的检验 一、准备工作 《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编 （一）知识准备
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编 工作任务四 食品中苯并(a)芘的检验 一、准备工作 （一）知识准备 苯并(a)芘 [Benzo (a) Pyrene] 简称BaP，又称3,4-苯并芘，是由5个苯环构成的多环芳烃。 苯并(a)芘在常温下为浅黄色的针状结晶，性质很稳定，沸点310～312℃，熔点179～180℃，不溶于水，稍溶于甲醇和乙醇，易溶于脂肪、苯、甲苯、二甲苯、己烷、环己烷及丙酮等有机溶剂；在碱性溶液中较为稳定，在常温下不与浓硫酸作用，但能溶于浓硫酸，能与硝酸、高氯酸、氯磺酸起化学反应，可利用这一性质来消除苯并(a)芘。用紫外光照射时，可产生蓝紫色荧光。 (二)器材准备 (三)试剂的配制

12 1、样品中苯并(a)芘的含量按教材公式（7-8）计算。 计算结果表示到一位小数。
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编 二、样品的采集与处理 （一）样品提取 （二）净化 （三）分离 三、测定 四、结果计算 1、样品中苯并(a)芘的含量按教材公式（7-8）计算。 计算结果表示到一位小数。 2、精密度要求：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值的20％。

13 苯并(a)芘在肉制品加工中的作用以及对人体的危害
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编 能力拓展  苯并(a)芘在肉制品加工中的作用以及对人体的危害 苯并(a)芘在自然界中分布很广，主要产生于各种有机物，如煤、汽油、柴油、原油及香烟的不完全燃烧。 食品中的苯并(a)芘主要来源于食品加工过程中的污染，如烟熏、烘烤过程中与燃料燃烧产生的多环芳烃直接接触受到的污染。各类食品中发现的多环芳烃以熏烤食品的污染最为严重。重度烟熏的食品、脱水鱼和肉制食品中，苯并(a)芘含量高达106数量级。 目前已知以苯并(a)芘为代表的有致癌作用的多环芳烃(PAH)约有20种，为防止和减少食品中的稠环芳烃的污染，应注意改进食品烹调和加工方法，以减少食品成分的热解、热聚。

14 工作任务五 食品中N-亚硝胺的检验 一、准备工作 （一）知识准备 （二）器材准备 （三）试剂的配制
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编 工作任务五 食品中N-亚硝胺的检验 一、准备工作 （一）知识准备 N-亚硝胺的分子结构式如教材P212的图7-4所示，其中R1和R2为烃类或取代烃类（包括环状化合物）。若R1和R2相同，称为对称性亚硝胺，若不同，则称为不对称性亚硝胺。除二甲基亚硝胺可溶于水及有机溶剂，其他亚硝胺只能溶于有机溶剂。N-亚硝胺在中性及碱性条件下可稳定存在，但在特殊条件下，可发生水解、加成、转亚硝基、氧化还原和光化学反应。 （二）器材准备 （三）试剂的配制

15 二、样品的采集与处理 三、测定 四、结果计算与误差分析 1、水蒸气蒸馏 2、萃取纯化 3、浓缩 4、气相色谱质-谱联用测定条件
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编 二、样品的采集与处理 1、水蒸气蒸馏 2、萃取纯化 3、浓缩 4、气相色谱质-谱联用测定条件 三、测定 四、结果计算与误差分析 样品中的某一N-亚硝胺化合物的含量按教材的公式（7-9）进行计算。 计算结果表示到两位有效数字。

16 能力拓展 N-亚硝胺对人类健康的危害 《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编
《食品理化检验技术》 林继元 边亚娟 主编 能力拓展  N-亚硝胺对人类健康的危害 亚硝胺类是周身性毒素，主要受害器官是肝及肺，在体内活化后转变为具有致癌性的代谢物。其中二甲基亚硝胺及二乙基亚硝胺是最强烈的致癌剂。 N-亚硝基化合物对动物的致癌性有以下特点：对多种动物的多种器官都有致癌性，与其他致癌物具有协同作用等。 食物中亚硝胺的来源主要有： ① 鱼、肉等动物性食品在腌制、烧烤及高温煎炸等加工过程中，都可产生较多的胺类化合物。 ② 水果、蔬菜在长期储存过程中，可反应生成微量的亚硝胺。 ③ 传统的啤酒酿造过程中，在窑内直接用火干燥大麦芽时，它所含的大麦碱和仲胺等能与空气中的氮氧化物反应生成二甲基亚硝胺。

17 Thank You ! 2014年5月