“胃舒平”药片中 铝和镁的测定 基础化学实验（Ⅰ）.

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1 “胃舒平”药片中 铝和镁的测定 基础化学实验（Ⅰ）

2 一、实验目的 1.巩固EDTA的配制与标定方法。 2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。 3.掌握分离沉淀的基本操作。
4.了解成品药剂中组分含量测定的前处理 方法。

3 二、实验原理 氢氧化铝 三硅酸镁 “胃舒平”药片主要成分 少量颠茄流浸膏 大量的糊精等辅料 不受其它成分的干扰
铝和镁的含量可采用配合滴定法测定 不受其它成分的干扰

4 二、实验原理 1.EDTA的配制与标定 ZnO EDTA的配制： 间接法 EDTA的标定：
Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。 基准物： ZnO 指示剂：XO （pH=5~6）

5 二、实验原理 EDTA的标定: Zn2+ + Y4-= ZnY2- 基准物： ZnO 指示剂：XO （pH=5~6） Zn2+ 加XO
M-XO 加EDTA Zn2+ XO Zn2+ ZnY 紫红色 黄色 终点由紫红色变为黄色

6 二、实验原理 ？ 2.铝的测定—返滴定法 Al3+ ＋ Y4-（过量已知） AlY- Y4-(剩余) 测定剩余Y4- 从而求出Al3+
调pH=3~4 加热 加Zn2+标液 测定剩余Y4- 调pH=5~6 XO

7 二、实验原理 3.镁的测定 Al3+ Al(OH)3↓ Mg2+ Mg2+ 测定Mg2+ 终点由酒红色变为纯蓝色 调pH=4~6
加热80℃ Al(OH)3↓ Mg2+ 加EDTA标液 调pH=10 EBT 测定Mg2+ 终点由酒红色变为纯蓝色

8 三、实验仪器与试剂 分析天平，电炉，研钵，酸式滴定管， 2.试剂 1.仪器 小烧杯，锥型瓶，量筒，容量瓶，移液管。
“胃舒平”药片，乙二胺四乙酸二钠（s），基准ZnO（s），NH4Cl（s），6 mol·L-1 HC1溶液，0.2%二甲酚橙水溶液，20％ 六亚甲基四胺溶液，1:1氨水，1:2三乙醇胺溶液，NH3·H2O-NH4C1缓冲溶液（pH = 10），0.2% 铬黑T指示剂，0.2 %甲基红指示剂。

9 四、实验步骤 1. 0.02 mol·L-1 EDTA标准溶液的配制与标定 （1）EDTA的配制：见实验22
（2） 0.02 mol·L-1 Zn2+标液配制： 准确称取基准物ZnO 0.4~0.6g于小烧杯中（一份），少许水润湿，逐滴加入1:1HC1约2~4mL，边加边搅至完全溶解为止（切记不能先加水！）。用去离子水把溅到杯壁上的溶液淋洗入烧杯中，然后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

10 四、实验步骤 1. 0.02 mol·L-1 EDTA标准溶液的配制与标定 （3）EDTA的标定：
移取25.00mL试液于250mL锥形瓶，加 2滴XO， 滴加20％六次甲基四胺至呈现紫红色再过量5mL。滴加EDTA至由红紫色突变为亮黄色即为终点。平行二份。

11 四、实验步骤 2. Al3+的测定 （1）样品的处理 取“胃舒平”药片10片研细，准确称出0.8g加入1:1HC18 mL，加H2O至40 mL，煮沸。冷却后过滤，并用水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀即为试液。

12 四、实验步骤 (2) Al3+的测定 准确加EDTA标液 25.00mL 移入试液 10.00mL 加H2O至 25mL 250mL 锥形瓶
摇匀 滴加2滴XO 滴加1:1HCl 滴加1:1HCl △煮沸3min 冷却 20%六亚甲基四胺 溶液恰 呈紫红色 滴加2滴XO 加Zn2+标液 由黄色突变为红色（平行二份）， 计算铝含量（Al2O3%）。

13 四、实验步骤 3.Mg2+的测定 移入试液 25.00mL 加1:1氨水 刚好出沉淀 加6mol·L-1HCl 沉淀恰好溶解 100mL
小烧杯 加NH4Cl(s)0.8g 20%六亚甲基四胺 △80℃10~15min 过量6mL 冷却、过滤 分次洗涤 1 滴甲基红 铬黑Ｔ 滴加EDTA 滤液250mL 锥形瓶 加４mL1:2三乙醇胺 4 mL NH3·H2O-NH4C1 暗红色突变蓝绿色,平行测定3份， 计算镁含量，以MgO% 表示。

14 五、数据记录与处理 1. 数据记录 2. 数据处理 （1）EDTA的标定：见表7.6 （2）“胃舒平”药片中Al3+、Mg2+ 含量的测定
结果：见表7.7 2. 数据处理 学生自己推导公式计算

15 六、注意事项 2. 掌握好滴定速度（慢）。 3. ZnO的溶解：润湿、逐滴加HC1，边加边 搅至完全溶解为止。切记不能先加水！酸
1. 配制的溶液一定要摇匀。 2. 掌握好滴定速度（慢）。 3. ZnO的溶解：润湿、逐滴加HC1，边加边 搅至完全溶解为止。切记不能先加水！酸 也不可过多。 4.胃舒平药片应研细，酸溶要完全。

16 七、思考题 实验中为什么要称取大样混匀后再取小部分试 样进行测定？ 2. 在测定铝时为什么不采用直接滴定法？
3. 在测定镁时为什么要加入三乙醇胺溶液？ 4. 采用掩蔽铝的方法测定镁，可选择哪些物质作掩蔽剂？如何控制条件？

17 Thank you!