化学实验技术.

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1 化学实验技术

2 任务：从八角茴香中提取茴香油 要求：1、写出提取原理； 2、列出所需使用的玻璃仪器的名称及规格； 3、写出详细的操作过程；
4、列出安全注意事项 。

3 操作方案准备 师生交流 实际操作 教师总结和点评 错误交流 相关链接

4 教师总结和点评 一、进入实验室前的准备情况 二、知识掌握 三、操作技能 四、错误交流

5 一、进入实验室前的准备情况 1、分离原理和分离方法查阅是否认真，设计是否合理。 2、操作过程书写是否合理、详 细、认真 3、所列玻璃仪器规格是否合适 4、考虑到的安全事项及防范措 施是否得当

6 二、知识掌握 1、关于茴香油 2、提取方法 3、水蒸气蒸馏 4、分离原理

7 1、关于茴香油 八角油是从八角茴香的新鲜枝叶或成熟果实经 水蒸气蒸馏而得,为无色至淡黄色的澄清液体，气芳 香，味辛甜。主要成份为茴香脑即八角茴香脑，分子 式为C10H12O，还有茴香基甲酮、茴香醛、α-蒎烯、 柠檬烯、芳樟醇、龙脑等。茴香脑是无色至淡黄色液 体，低温时凝固，为白色结晶，比重 d15为0.980- 0.994，折射率n20为 。 。

8 八角和八角油是人们喜用的优良食品调料，八
角油具有大茴香辛香香气，具有温中、健胃的功效， 可抑制胃肠道的过激蠕动，促进胃液分泌而帮助消 化，临床上作为芳香健胃剂，医药上用于芳香调味 等，也是良好的天然香料和食品调料。在食品工业、 酿造工业、饮料业、日用化妆品和制药行业中均有广 泛的用途 。

9 还有其他提取方法吗？ 2、提取方法 水蒸气蒸馏法； 有机溶剂提取法； 超临界CO2萃取； 超声波辅助提取； 微波辅助提取等方法 。

10 3、水蒸气蒸馏 把与水不相混溶的液体在低于100℃的温度下蒸出的操作技术。 原理 混合物的沸点比其中任一组分的沸点都要低。

11 被提纯物质应具备的条件： ①不溶于水或难溶于水； ②与水不发生化学反应； ③在100 ℃左右必须有一定的蒸气压,至少1.33 kPa以上。

12 水蒸气蒸馏的使用范围： ①从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； ②除去不挥发性的有机杂质； ③从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物； ④常用于沸点很高且高温易分解、变色的挥发性液体，除去不挥发性的杂质

13 4、分离原理 水蒸气蒸馏后的产品是水与茴香油的混合物，如何将茴香油分离出来？ 液液萃取： 利用组分在两个互不相溶的液相中的溶解度差而将其从一个液相转移到另一个液相的分离过程称为液液萃取，也叫溶剂萃取，简称萃取。

14 假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为cA和cB，则在一定温度条件下，cA∕cB=K，K是一常数，称为“分配系数”，它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。
将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相之间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，即所谓“分配定律”。

15 萃取效率计算： 萃取原则： 少量多次

16 三、操作技能 1、玻璃仪器的选择和洗涤 2、水蒸气蒸馏装置的安装 3、水蒸气蒸馏的操作 4、分液操作 5、蒸馏

17 1、玻璃仪器的选择和洗涤 用哪种容器做水蒸汽发生器 蒸馏烧瓶规格 选择那种冷凝管？ 接液用何种容器？

18 2、水蒸气蒸馏装置安装 水蒸汽发生器的安装 水蒸汽发生器的安全管插在什么位置？ 蒸馏烧瓶的安装与固定 冷凝管的安装与固定

19 沸石 位置 通水

20 水蒸气蒸馏装置的安装注意事项 水蒸气发生器中要放沸石 水蒸气蒸馏头的水管插入烧瓶底部 安全管的作用 冷凝管通水要下进上出 接收器不能太小

21 3、水蒸气蒸馏的操作 1） 先加热水蒸气发生器，使其沸腾 2）沸腾后再对冷凝管通循环水 3） 当有大量蒸汽从T型管开口处不断喷出时，关闭T型管 4）如果蒸馏烧瓶处有大量水集结时，可以对其进行稍微加热

22 4、分液操作 在实验中用得最多的是水溶液中物质的 萃取，最常使用的萃取器皿为分液漏斗。 先擦干，后涂抹 选好分液漏斗 试试漏，固定好 容积较液体体积大一倍以上 装溶液，规范摇 静止好，分开流

23 分液操作

24 错误交流 在实验过程中，犯了哪些错误？ 理解性错误？ 操作错误？ 有不好的实验习惯吗？

25 相关链接 超临界CO2萃取 流体是液体和气体的总称,因两者都富有流动性,又有相似的运动规律,故合称流体。临界状态是物质的气、液两态能平衡共存的一个边缘状态,在这状态下,液体和它的饱和蒸汽密度相同,因而它们的分界面消失,这状态只能在一定温度和压强下实现,此时的温度和压强分别称为“临界温度”和“临界压强”。超临界流体是指物质处于其临界温度和临界压强以上而形成的一种特殊状态的流体 。

26 超临界流体萃取分离过程 是利用超临界流体的
溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临 界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界 状态时,成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具 有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10～100倍; 因此对物料有较好的渗 透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出 来。

27 (1)萃取时间短:由于超临界流体强穿透力和高溶解度,
它能快速地将提取物从载体中萃出,既节省溶剂,又减少 了能源和人力的费用。 (2)萃取彻底：萃取结果更接近实际情况,从而提高了 后续分析过程的准确性和可靠性。 (3)有利环境保护:利用二氧化碳作为流体,解决了有 机溶剂对环境的污染,也有利于保护实验室工作人员的 健康。 (4)低温萃取:在较低温度下萃取,解决了对热敏感样 品的萃取难题。 (5)痕量萃取:能萃取10-9级的样品。

28 为什么选用二氧化碳？ 温和的临界条件 无毒 阻燃 价廉易得 超临界CO2溶解能力强 适用于化工、医药、食品等工业

29 二氧化碳超临界流体萃取技术的应用 超临界CO2萃取技术在国内天然药物研制中的应用 超临界CO2萃取技术在食品方面的应用 超临界CO2萃取技术在医药保健品方面的应用 超临界CO2萃取技术在天然香精香料的提取的应用 超临界CO2萃取技术在化工方面的应用

30 超临界CO2萃取技术在国内天然药物研制中的应用
源有：紫杉、黄芪、人参叶、大麻、香獐、青蒿草、 银杏叶、川贝草、桉叶、玫瑰花、樟树叶、茉莉花、 花椒、八角、桂花、生姜、大蒜、辣椒、桔柚皮、啤 酒花、芒草、香茅草、鼠尾草、迷迭香、丁子香、豆 蔻、沙棘、小麦、玉米、米糠、鱼、烟草、茶叶、煤、 废油等。

31 超临界CO2萃取技术在食品方面的应用 目前已经可以用超临界二氧化碳从葵花籽、红花籽、 花生、小麦胚芽、可可豆中提取油脂，这种方法比传 统的压榨法的回收率高，而且不存在溶剂法的溶剂分 离问题.

32 超临界CO2萃取技术在医药保健品方面的应用
在抗生素药品生产中，传统方法常使用丙酮、甲醇等有机溶剂，但要将溶剂完全除去，又不是要变质非常困难。若采用SCFE法则完全可符合要求。 另外，用SCFE法从银杏叶中提取的银杏黄酮，从鱼的内脏，骨头等提取的多烯不饱和脂肪酸（DHA，EPA），从沙棘籽提取的沙棘油，从蛋黄中提取的卵磷脂等对心脑血管疾病具有独特的疗效。

33 超临界CO2萃取技术在天然香精香料的提取的应用
用SCFE法萃取香料不仅可以有效地提取芳香组分，而且还可以提高产品纯度，能保持其天然香味，如从桂花、茉莉花、菊花、梅花、米兰花、玫瑰花中提取花香精，从胡椒、肉桂、薄荷提取香辛料，从芹菜籽、生姜，莞荽籽、茴香、砂仁、八角、孜然等原料中提取精油，不仅可以用作调味香料，而且一些精油还具有较高的药用价值。

34 超临界CO2萃取技术在化工方面的应用 在美国超临界技术还用来制备液体燃料。以甲苯为萃取剂，在Pc=100atm, Tc= ℃条件下进行萃取，在SCF溶剂分子的扩散作用下，促进煤有机质发生深度的热分，能使三分之一的有机质转化为液体产物。此外，从煤炭中还可以萃取硫等化工产品。

35 超临界CO2萃取技术的展望 超临界二氧化碳流体作为一种新型的溶剂或介质,由 于自身的众多优点而倍受青睐,随着对其研究工作的深
入,特别是有关基础数据的逐步完善和工程技术难题的 克服,超临界二氧化碳流体萃取和超临界二氧化碳流体 中的化学反应必将获得新的发展。

36 知识拓展 索氏提取器： 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取 管、冷凝器三部分组成的，提取管
两侧分别有虹吸管和连接管。

37 提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入
提取管内。提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。