第二章 分析试样的采取和预处理 上饶师范学院化学化工学院.

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1 第二章 分析试样的采取和预处理 上饶师范学院化学化工学院

2 第一节 分析试样的采取与制备 一、采取试样的一般原则 1 采样前必须进行收集资料，了解样品与周围环境 2 采取的试样必须具有代表性
第一节 分析试样的采取与制备 一、采取试样的一般原则 1 采样前必须进行收集资料，了解样品与周围环境 2 采取的试样必须具有代表性 3 根据试样的性质和分析测定的要求确定采用量 4 需采用合理的方式保存方式，防止试样形态、价态、或含量等发生变化。

3 二、固体试样采取 （一） 矿石试样 根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个 取样点进行取样，混合后进行分析试样的制备。
（一） 矿石试样 根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个 取样点进行取样，混合后进行分析试样的制备。 （二）金属或金属制品 (1)高温熔炼的金属制品 (2)粗制品（钢锭、铸铁） (3)硬度较强的金属制品（白口铁、硅钢） （三）粉状或松散物料试样 粉状或松散物料如盐类、化肥、农药和精矿等

4 三、液体试样的采取 (1)容器中的样品：大容器里的物料, 小容器里的物料 (2)自来水或有泵井水 (3)池、江、河中的水样  在采取液体或气体试样时，必须先把容器及通路洗涤、干燥，再用要采取的液体或气体冲洗数次，然后取样。

5 四、气体试样的采取 (1)气体类别：汽车尾气、工业废气、大气等 (2)采集方式：直接使用气泵或吸筒采集；固体吸附法等 例如：大气样品的采取，通常选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气相同

6 采样前必须收集有关资料，了解采样对象及周围环境。 采样必须具有代表性。 根据试样的性质和分析测定要求确定采样量。 合理的保存样品方式。
第一节 分析试样的采取与制备 一、 采取试样的一般原则 采样前必须收集有关资料，了解采样对象及周围环境。 采样必须具有代表性。 根据试样的性质和分析测定要求确定采样量。 合理的保存样品方式。

7 五、生物试样的采取与制备 （1）植物试样的采样与处理 采样点的布设、采样量、植物试样的制备 （2）动物试样的采样和制备
血液、尿液、毛发与指甲

8 第二节 分析试样的预处理 试样分解的要求： (1)试样必须完全分解（完全转入到溶液中） (2)试样分解过程中待测组分不应挥发损失
第二节   分析试样的预处理 试样分解的要求： (1)试样必须完全分解（完全转入到溶液中） (2)试样分解过程中待测组分不应挥发损失 (3)不应引入待测组分和干扰物质（最佳的方法是：分解的同时将干扰组分除去或转化为易于除去的物质）

9 一、无机试样的分解 (一）溶解法 1.水溶法 可溶性的无机盐 2.酸溶法 （1）盐酸：酸性、氧化还原性、络合 （2）硝酸： （3）硫酸
（4）磷酸 （5）高氯酸 （6）氢氟酸 3.碱溶法

10 (二）熔融法 定义：熔融法是将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，利用试样与熔剂发生的复分解反应，使试样的全部组分转化成易溶于水或酸的物质（钠盐、钾盐、氯化物等 1.酸熔法 2 碱溶法 3 烧结法   溶解法简便快捷，引入杂质较少；   熔融法或烧结法步骤繁多且易引入试样及坩埚杂质     一般情况下，应先考虑溶解法，尽量不使用熔融法和烧结法

11 二、有机试样的分解 （一）干式灰化法 将试样置于马弗炉中加热（ ℃），以大气中的氧作为氧化剂使之分解，然后加入少量浓盐酸或浓硝酸浸取燃烧后的无机残余物。 （1）氧瓶燃烧法（有机物中的金属或非金属元素） （2）燃烧吸收法（测定有机物中的碳氢元素）烧碱石棉吸收CO2、高氯酸镁吸收H2O。 （3低温灰化法（易挥发成分的测定） 射频电波产生活性氧游离基，低温（<100℃ ）氧化有机物。 特点：不加入（或少加入）试剂，避免引入杂质，方法简便；但少数元素的挥发或器壁上粘附金属会造成一定的损失。

12 （二）湿式消化法 用硝酸和硫酸的混合物与试样一起置于克氏烧瓶内，在一定温度下进行煮解，其中硝酸能破坏大部分有机物。在煮解的过程中，硝酸逐渐挥发，最后剩余硫酸。继续加热使产生浓厚的SO3白烟，并在烧瓶内回流，直到溶液变得透明为止。 特点：快速0.5-1h，试剂会引入杂质（高纯试剂）

13 三、生物试样的处理 （一）生物组织细胞的破碎方法 1.机械法(a)组织捣碎法（b)研磨法 2.物理法 3.化学法 4.酶解破碎法
（二）蛋白质的除去 （三）生物大分子的提取：水提、有机溶济提取