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药剂学实验·实验二 乳剂的制备
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实验目的 1. 掌握乳剂的制备方法。 2. 熟悉乳剂类型的鉴别，以及乳剂稳定 性参数KE值的测定方法。
3. 掌握混合乳化剂HLB值的计算公式。
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实验原理 ●定义：乳剂也称乳浊液，是指由互不相溶的 两种液体经乳化而形成的非均匀相液 体分散体系。 ●分类：水包油型（O/W）和油包水型
（W/O），微乳、亚微乳、复合乳剂。 ●给药途径：口服、外用和注射。
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乳剂的种类 基本型 复合型 O/W W/O W/O/W O/W/O 内相 外相 内相 外相 水包油包水 水包油 油包水 油包水包油
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实验原理 ●制备方法：干胶法；湿胶法；新生皂法； 机械法（乳匀机、胶体磨）。 ●鉴别： 1. 稀释法 2. 染色法 油性染料苏丹红
2. 染色法 油性染料苏丹红 水性染料亚甲蓝
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O/W型乳剂和W/O型乳剂的鉴别 O/W型乳剂 W/O型乳剂 外观 乳白色 油状色近似 稀释 可用水稀释 可用油稀释 导电性 导电 不导电或
O/W型乳剂 W/O型乳剂 外观 乳白色 油状色近似 稀释 可用水稀释 可用油稀释 导电性 导电 不导电或 几乎不导电 水溶性颜料 外相染色 内相染色 油溶性颜料
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油中乳化剂法 干胶法 乳化剂 油 混 合 水 初乳 乳剂
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水中乳化剂法 （湿胶法 ） 水 乳化剂 油 混 合 初乳 乳剂 水
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新生皂法 植物油 搅拌 或 振摇 乳剂 水相(含碱) 将植物油与含碱的水相分别加热到一定的温度，混合搅拌从
而发生皂化反应，生成的肥皂类可以作为乳化剂降低油水两 相的界面张力而制得稳定的乳剂。 植物油 水相(含碱) 搅拌 或 振摇 乳剂 NaOH，KOH或三乙醇胺 一价皂[O/W型乳化剂] Ca(OH) 二价皂[W/O型乳化剂]
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机械法 油相＋水相＋乳化剂 乳化机 在机械力作用下形成乳剂 乳剂
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实验材料 （一）实验材料 豆油、液体石蜡、氢氧化钙溶液、聚山梨酯-80、 花生油。 （二）仪器与设备
乳钵、具塞玻璃瓶、具塞刻度试管、载玻片、盖玻片、容量瓶、分光光度计、显微镜、组织捣碎机、离心机。
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实验内容·豆油乳（干胶法） [处方] 豆油（ρ=0.91） 6 ml 聚山梨酯 ml 蒸馏水 适量 共制成 50 ml
![实验内容·豆油乳（干胶法） [处方] 豆油（ρ=0.91） 6 ml 聚山梨酯 3 ml 蒸馏水 适量 共制成 50 ml](http://slidesplayer.com/slide/11775385/65/images/12/%E5%AE%9E%E9%AA%8C%E5%86%85%E5%AE%B9%C2%B7%E8%B1%86%E6%B2%B9%E4%B9%B3%EF%BC%88%E5%B9%B2%E8%83%B6%E6%B3%95%EF%BC%89+%5B%E5%A4%84%E6%96%B9%5D+%E8%B1%86%E6%B2%B9%EF%BC%88%CF%81%3D0.91%EF%BC%89+6+ml+%E8%81%9A%E5%B1%B1%E6%A2%A8%E9%85%AF+3+ml+%E8%92%B8%E9%A6%8F%E6%B0%B4+%E9%80%82%E9%87%8F+%E5%85%B1%E5%88%B6%E6%88%90+50+ml.jpg "实验内容·豆油乳（干胶法） [处方] 豆油（ρ=0.91） 6 ml 聚山梨酯 3 ml 蒸馏水 适量 共制成 50 ml")
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实验内容·豆油乳（干胶法） 聚山梨酯-80 豆 油 研 匀 初 乳 稀释混匀 豆油乳
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实验内容·豆油乳（干胶法） [操作注意] （1）乳钵应干燥干净，研磨时用力均匀而且 朝同一方向，直到初乳形成。
（2）制备初乳注意加水量和加水速度。水量 不足和加水过慢都容易形成W/O型乳剂，此 时即使加水稀释也难以转变成O/W型；若加 水过多，则水相粘度降低以至不能把油很好 地分散，使乳剂大多不稳定或易破裂。
![实验内容·豆油乳（干胶法） [操作注意] （1）乳钵应干燥干净，研磨时用力均匀而且 朝同一方向，直到初乳形成。](http://slidesplayer.com/slide/11775385/65/images/14/%E5%AE%9E%E9%AA%8C%E5%86%85%E5%AE%B9%C2%B7%E8%B1%86%E6%B2%B9%E4%B9%B3%EF%BC%88%E5%B9%B2%E8%83%B6%E6%B3%95%EF%BC%89+%5B%E6%93%8D%E4%BD%9C%E6%B3%A8%E6%84%8F%5D+%EF%BC%881%EF%BC%89%E4%B9%B3%E9%92%B5%E5%BA%94%E5%B9%B2%E7%87%A5%E5%B9%B2%E5%87%80%EF%BC%8C%E7%A0%94%E7%A3%A8%E6%97%B6%E7%94%A8%E5%8A%9B%E5%9D%87%E5%8C%80%E8%80%8C%E4%B8%94+%E6%9C%9D%E5%90%8C%E4%B8%80%E6%96%B9%E5%90%91%EF%BC%8C%E7%9B%B4%E5%88%B0%E5%88%9D%E4%B9%B3%E5%BD%A2%E6%88%90%E3%80%82.jpg "（2）制备初乳注意加水量和加水速度。水量. 不足和加水过慢都容易形成W/O型乳剂，此. 时即使加水稀释也难以转变成O/W型；若加. 水过多，则水相粘度降低以至不能把油很好. 地分散，使乳剂大多不稳定或易破裂。")
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实验内容·豆油乳（干胶法） [质量检查] （1）乳剂类型的鉴别（稀释法，染色镜检法） （2）乳滴的最大直径和最多直径的观察
（3）测定稳定性参数KE值，并与机械法制得 的乳剂进行比较。
![实验内容·豆油乳（干胶法） [质量检查] （1）乳剂类型的鉴别（稀释法，染色镜检法） （2）乳滴的最大直径和最多直径的观察](http://slidesplayer.com/slide/11775385/65/images/15/%E5%AE%9E%E9%AA%8C%E5%86%85%E5%AE%B9%C2%B7%E8%B1%86%E6%B2%B9%E4%B9%B3%EF%BC%88%E5%B9%B2%E8%83%B6%E6%B3%95%EF%BC%89+%5B%E8%B4%A8%E9%87%8F%E6%A3%80%E6%9F%A5%5D+%EF%BC%881%EF%BC%89%E4%B9%B3%E5%89%82%E7%B1%BB%E5%9E%8B%E7%9A%84%E9%89%B4%E5%88%AB%EF%BC%88%E7%A8%80%E9%87%8A%E6%B3%95%EF%BC%8C%E6%9F%93%E8%89%B2%E9%95%9C%E6%A3%80%E6%B3%95%EF%BC%89+%EF%BC%882%EF%BC%89%E4%B9%B3%E6%BB%B4%E7%9A%84%E6%9C%80%E5%A4%A7%E7%9B%B4%E5%BE%84%E5%92%8C%E6%9C%80%E5%A4%9A%E7%9B%B4%E5%BE%84%E7%9A%84%E8%A7%82%E5%AF%9F.jpg "（3）测定稳定性参数KE值，并与机械法制得. 的乳剂进行比较。")
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稳定性参数KE的测定 KE =│ (A0-A) / A0│ × 100% 乳剂离心前后光密度变化百分率称为稳定 常数，用Ke表示，表达式为：
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稳定性参数KE的测定 将制得的乳剂盛于3～6支1.5 ml离心管，放入离心机。调节离心机转数为2000 rpm，离心15分钟后，以移液枪吸取50.0 μl于25ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。以水为空白在550 nm波长下，测定其吸收度值(At)。同法取50.0 μl原乳剂样品，稀释、定容，在同一波长下测定吸收度值（A0）
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稳定性参数KE的测定 注意： 当A0－At >0( 或A0－At <0) 时，分散相油滴上浮(或下沉)，乳剂不稳定；当A0－At =0，即A0=A时，分散相基本不变化，乳剂稳定。即KE值越小，说明分散油滴在离心力作用下上浮或下沉的越少，此乳剂越稳定。 稀释倍数以吸光度值在0.3~0.7范围为好 在同样条件下，Ke愈小，乳剂愈稳定。
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实验内容·豆油乳（机械法） [处方] 豆油（ρ=0.91） ml 聚山梨酯 ml 蒸馏水 适量 共制成100 ml
![实验内容·豆油乳（机械法） [处方] 豆油（ρ=0.91） 12 ml 聚山梨酯-80 6 ml 蒸馏水 适量 共制成100 ml](http://slidesplayer.com/slide/11775385/65/images/19/%E5%AE%9E%E9%AA%8C%E5%86%85%E5%AE%B9%C2%B7%E8%B1%86%E6%B2%B9%E4%B9%B3%EF%BC%88%E6%9C%BA%E6%A2%B0%E6%B3%95%EF%BC%89+%5B%E5%A4%84%E6%96%B9%5D+%E8%B1%86%E6%B2%B9%EF%BC%88%CF%81%3D0.91%EF%BC%89+12+ml+%E8%81%9A%E5%B1%B1%E6%A2%A8%E9%85%AF-80+6+ml+%E8%92%B8%E9%A6%8F%E6%B0%B4+%E9%80%82%E9%87%8F+%E5%85%B1%E5%88%B6%E6%88%90100+ml.jpg "实验内容·豆油乳（机械法） [处方] 豆油（ρ=0.91） 12 ml 聚山梨酯-80 6 ml 蒸馏水 适量 共制成100 ml")
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实验内容·豆油乳（机械法） 聚山梨醇-80 水 混匀 豆油 搅拌 豆油乳
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实验内容·豆油乳（机械法） [质量检查] 1.记录最大和最多乳滴的直径（镜检法） 2.测定稳定性参数KE
![实验内容·豆油乳（机械法） [质量检查] 1.记录最大和最多乳滴的直径（镜检法） 2.测定稳定性参数KE](http://slidesplayer.com/slide/11775385/65/images/21/%E5%AE%9E%E9%AA%8C%E5%86%85%E5%AE%B9%C2%B7%E8%B1%86%E6%B2%B9%E4%B9%B3%EF%BC%88%E6%9C%BA%E6%A2%B0%E6%B3%95%EF%BC%89+%5B%E8%B4%A8%E9%87%8F%E6%A3%80%E6%9F%A5%5D+1.%E8%AE%B0%E5%BD%95%E6%9C%80%E5%A4%A7%E5%92%8C%E6%9C%80%E5%A4%9A%E4%B9%B3%E6%BB%B4%E7%9A%84%E7%9B%B4%E5%BE%84%EF%BC%88%E9%95%9C%E6%A3%80%E6%B3%95%EF%BC%89+2.%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E7%A8%B3%E5%AE%9A%E6%80%A7%E5%8F%82%E6%95%B0KE.jpg "实验内容·豆油乳（机械法） [质量检查] 1.记录最大和最多乳滴的直径（镜检法） 2.测定稳定性参数KE")
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实验内容·石灰搽剂 收敛、止痛、润滑、保护等，用于轻度烫伤。 [处方 ] 氢氧化钙溶液 ml 花生油 ml 共制成30 ml
![实验内容·石灰搽剂 收敛、止痛、润滑、保护等，用于轻度烫伤。 [处方 ] 氢氧化钙溶液 15 ml. 花生油 15 ml.](http://slidesplayer.com/slide/11775385/65/images/22/%E5%AE%9E%E9%AA%8C%E5%86%85%E5%AE%B9%C2%B7%E7%9F%B3%E7%81%B0%E6%90%BD%E5%89%82+%E6%94%B6%E6%95%9B%E3%80%81%E6%AD%A2%E7%97%9B%E3%80%81%E6%B6%A6%E6%BB%91%E3%80%81%E4%BF%9D%E6%8A%A4%E7%AD%89%EF%BC%8C%E7%94%A8%E4%BA%8E%E8%BD%BB%E5%BA%A6%E7%83%AB%E4%BC%A4%E3%80%82+%5B%E5%A4%84%E6%96%B9+%5D+%E6%B0%A2%E6%B0%A7%E5%8C%96%E9%92%99%E6%BA%B6%E6%B6%B2+15+ml.+%E8%8A%B1%E7%94%9F%E6%B2%B9+15+ml..jpg "共制成30 ml.")
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实验内容·石灰搽剂 氢氧化钙 花生油 振摇 石灰搽剂
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实验内容·石灰搽剂 [质量检查] （1）乳剂类型的鉴别（稀释法，染色镜检法） （2）乳滴的最大直径和最多直径的观察
![实验内容·石灰搽剂 [质量检查] （1）乳剂类型的鉴别（稀释法，染色镜检法） （2）乳滴的最大直径和最多直径的观察](http://slidesplayer.com/slide/11775385/65/images/24/%E5%AE%9E%E9%AA%8C%E5%86%85%E5%AE%B9%C2%B7%E7%9F%B3%E7%81%B0%E6%90%BD%E5%89%82+%5B%E8%B4%A8%E9%87%8F%E6%A3%80%E6%9F%A5%5D+%EF%BC%881%EF%BC%89%E4%B9%B3%E5%89%82%E7%B1%BB%E5%9E%8B%E7%9A%84%E9%89%B4%E5%88%AB%EF%BC%88%E7%A8%80%E9%87%8A%E6%B3%95%EF%BC%8C%E6%9F%93%E8%89%B2%E9%95%9C%E6%A3%80%E6%B3%95%EF%BC%89+%EF%BC%882%EF%BC%89%E4%B9%B3%E6%BB%B4%E7%9A%84%E6%9C%80%E5%A4%A7%E7%9B%B4%E5%BE%84%E5%92%8C%E6%9C%80%E5%A4%9A%E7%9B%B4%E5%BE%84%E7%9A%84%E8%A7%82%E5%AF%9F.jpg "实验内容·石灰搽剂 [质量检查] （1）乳剂类型的鉴别（稀释法，染色镜检法） （2）乳滴的最大直径和最多直径的观察")
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实验内容·液体石蜡乳化所需 HLB值的测定 1 2 3 4 5 液体石蜡 (g) 6 蒸馏水 (ml) 聚山梨酯-80 (g) 0.9
0.72 0.55 0.35 0.15 聚山梨坦-80 (g) 0.1 0.28 0.45 0.65 0.85
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实验内容·液体石蜡乳化所需 HLB值的测定 [制备] （1）按上表中处方量，将聚山梨酯-80和聚山梨坦
-80置于干燥乳钵中，并加入液体石蜡研匀。 （2）加入蒸馏水4ml并快速、连续、用力朝一个方 向研磨至发出噼啪声，即制得初乳。 （3）上述初乳中分别加蒸馏水至20 ml，充分混合 后倒入具塞量筒中，振摇分散均匀后。即形成乳剂。 静置，于0、2、5、10、30、60min测量水层高度。
![实验内容·液体石蜡乳化所需 HLB值的测定 [制备] （1）按上表中处方量，将聚山梨酯-80和聚山梨坦](http://slidesplayer.com/slide/11775385/65/images/26/%E5%AE%9E%E9%AA%8C%E5%86%85%E5%AE%B9%C2%B7%E6%B6%B2%E4%BD%93%E7%9F%B3%E8%9C%A1%E4%B9%B3%E5%8C%96%E6%89%80%E9%9C%80+HLB%E5%80%BC%E7%9A%84%E6%B5%8B%E5%AE%9A+%5B%E5%88%B6%E5%A4%87%5D+%EF%BC%881%EF%BC%89%E6%8C%89%E4%B8%8A%E8%A1%A8%E4%B8%AD%E5%A4%84%E6%96%B9%E9%87%8F%EF%BC%8C%E5%B0%86%E8%81%9A%E5%B1%B1%E6%A2%A8%E9%85%AF-80%E5%92%8C%E8%81%9A%E5%B1%B1%E6%A2%A8%E5%9D%A6.jpg "-80置于干燥乳钵中，并加入液体石蜡研匀。 （2）加入蒸馏水4ml并快速、连续、用力朝一个方. 向研磨至发出噼啪声，即制得初乳。 （3）上述初乳中分别加蒸馏水至20 ml，充分混合. 后倒入具塞量筒中，振摇分散均匀后。即形成乳剂。 静置，于0、2、5、10、30、60min测量水层高度。")
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实验内容·液体石蜡乳化所需 HLB值的测定 [质量检查] （1）计算各处方的混合HLB值。 （2）测定各处方乳剂随时间的分层高度，分
析其物理稳定性，以确定液体石蜡乳化所需 要的最佳HLB值。
![实验内容·液体石蜡乳化所需 HLB值的测定 [质量检查] （1）计算各处方的混合HLB值。 （2）测定各处方乳剂随时间的分层高度，分](http://slidesplayer.com/slide/11775385/65/images/27/%E5%AE%9E%E9%AA%8C%E5%86%85%E5%AE%B9%C2%B7%E6%B6%B2%E4%BD%93%E7%9F%B3%E8%9C%A1%E4%B9%B3%E5%8C%96%E6%89%80%E9%9C%80+HLB%E5%80%BC%E7%9A%84%E6%B5%8B%E5%AE%9A+%5B%E8%B4%A8%E9%87%8F%E6%A3%80%E6%9F%A5%5D+%EF%BC%881%EF%BC%89%E8%AE%A1%E7%AE%97%E5%90%84%E5%A4%84%E6%96%B9%E7%9A%84%E6%B7%B7%E5%90%88HLB%E5%80%BC%E3%80%82+%EF%BC%882%EF%BC%89%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E5%90%84%E5%A4%84%E6%96%B9%E4%B9%B3%E5%89%82%E9%9A%8F%E6%97%B6%E9%97%B4%E7%9A%84%E5%88%86%E5%B1%82%E9%AB%98%E5%BA%A6%EF%BC%8C%E5%88%86.jpg "析其物理稳定性，以确定液体石蜡乳化所需. 要的最佳HLB值。")
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实验内容·液体石蜡乳化所需 HLB值的测定 上式中： WA——乳化剂A的重量（或百分重量） WB——乳化剂B的重量（或百分重量）
HLBA——乳化剂A的HLB值 HLBB——乳化剂B的HLB值
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思考题 1．影响乳剂物理稳定性的因素有哪些？如何 评价乳剂的稳定性？ 答：分层、絮凝、转相、合并与破裂、酸败
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思考题 2. 石灰搽剂的制备原理是什么？属于何种类 型的乳剂？ 答：氢氧化钙与花生油中游离脂肪酸生成脂 肪酸钙皂。为油包水型乳剂。
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思考题 3. 乳剂物理稳定性的测定方法有哪些？ 答：采用显微镜测定法、库尔特计数器、 激光散射光谱、透射电镜等测量乳剂粒径
大小；离心法加速其分层检测其分层现象； 测定乳滴合并速度及稳定常数。
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