第七章 焦化废水的检验 §7-1 水样的采取 §7-2 pH的测定 §7-3 浊度的测定 §7-4 氨氮的测定 §7-5 溶解氧的测定

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1 第七章 焦化废水的检验 §7-1 水样的采取 §7-2 pH的测定 §7-3 浊度的测定 §7-4 氨氮的测定 §7-5 溶解氧的测定
第七章 焦化废水的检验 §7-1 水样的采取 §7-2 pH的测定 §7-3 浊度的测定 §7-4 氨氮的测定 §7-5 溶解氧的测定 §7-6 化学需氧量(COD)的测定 §7-7 硝酸盐氮的测定 §7-8 亚硝酸盐氮的测定 §7-9 总磷的测定 六盘水职业技术学院

2 §7-10 挥发酚的测定 §7-11 总氰化物的测定 §7-12 生物需氧量(BOD)的测定
第七章 焦化废水的检验 §7-10 挥发酚的测定 §7-11 总氰化物的测定 §7-12 生物需氧量(BOD)的测定 六盘水职业技术学院

3 §7-1 水样的采取 一、水样的代表性 样 ①瞬间水样 品 ②在固定时间间隔下采集的周期样品(取决于时间) 分
§7-1 水样的采取 一、水样的代表性 样 品 分 别 采 集 ①瞬间水样 ②在固定时间间隔下采集的周期样品(取决于时间) ③在固定排放量间隔下采集的周期样品(取决于体积) ④在固定流速下采集的连续样品(取决于时间或时间平均值) ⑤在可变流速下采集的连续样品(取决于流量或与流量成比列) ⑥混合水样 ⑦综合水样 六盘水职业技术学院

4 §7-1 水样的采取 二、水样的采样设备 ①供测定物理或化学性质的采样设备：瞬间非自动采样设备；自动采样设备。 ②采集微生物的设备
§7-1 水样的采取 二、水样的采样设备 三、水样的采样容器和辅助设备 关于采样容器最经常遇到的影响因素是容器清洗不当、容器自身材料对样品的污染和容器壁上的吸附作用。此外，还包括一些其他因素，比如温度变化、抗破裂性、密封性能、重复打开的情形、体积、性状、质量供应状况、价格、清洗和重复使用的可行性等。一般玻璃瓶适用于有机物和生物样品，塑料容器适用于检测放射性核素和含属于玻璃主要成分的元素水样。 ①供测定物理或化学性质的采样设备：瞬间非自动采样设备；自动采样设备。 ②采集微生物的设备 ③采集放射性特性样品的设备 六盘水职业技术学院

5 四、对容器的要求 选择容器的材 质必须注意 水样的保 存措施 水样的 管理
§7-1 水样的采取 四、对容器的要求 选择容器的材 质必须注意 水样的保 存措施 水样的 管理 ①不能引起新的沾污 ②容器壁不应吸收或吸附某些待测组分 ③容器不应与某些待测组分发生反应 ④深色玻璃能降低光敏作用 ①将水样充满容器至溢流并密封 ②冷藏 ③冷冻 ④加入保护剂(固定剂或保存剂) ①水样的标签设计 ②水样运送过程的管理 ③实验室对水样的接受 六盘水职业技术学院

6 §7-2 pH的测定 pH值的使用范围一般在0-14之间。pH值越小，溶液的酸性越强，碱性越弱；pH值越大，溶液的酸性越弱，碱性越强。溶液的酸碱性和pH值之间的关系为：中性溶液，pH=7；酸性溶液，pH﹤7；碱性溶液，pH﹥7。 一、方法原理 pH值由测量电池的电动势而得，通常以玻璃电极为指示、饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25℃时，溶液中每变化1pH单位，电位差改变59.16mV，在仪器上直接以pH的读数表示。在pH﹤1的强酸性溶液中，会有所谓的“酸误差”。不可在含油或含脂的溶液中使用玻璃电极，测量之前可用过滤方法除去油或脂。 六盘水职业技术学院

7 §7-2 pH的测定 二、试剂与仪器 1. 标准溶液的配制
2. 标准溶液的保存 1）配好的标准溶液应在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存； 2）标准溶液的PH值随温度变化而稍有差异； 3）标准溶液可在4度的冰箱内存放，且用过的标准溶液不允许再倒回去。 六盘水职业技术学院

8 §7-2 pH的测定 三、试验步骤 1. 仪器校准 操作程序按仪器使用说明书进行； 2.样品测定
四、试验报告 试验报告应包括下列内容:取样日期、时间和地点，样品的保存方法，测定样品的日期和时间，测定时样品的温度，测定结果。 六盘水职业技术学院

9 §7-3 浊度的测定 浊度是水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。浊度是天然水和引用水的重要质量指标之一。
§7-3 浊度的测定 浊度是水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。浊度是天然水和引用水的重要质量指标之一。 方法原理：在适当温度下，硫酸肼与六亚甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。 六盘水职业技术学院

10 §7-4 氨氮的测定 氨氮常以游离的氨(NH3)或铵离子(NH4+)等形式存在与水体中。
§7-4 氨氮的测定 氨氮常以游离的氨(NH3)或铵离子(NH4+)等形式存在与水体中。 吸收光谱法是根据物质对不同波长的光具有选择性吸收而建立起来的一种分析方法。该法既可以对物质进行定性分析，也可以定量测定物质的含量。 气相分子吸收光谱法是在规定的分析条件下，将待测成分转变成气体分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。 方法原理：水样在2%-3%酸性介质中，加入无水乙醇，煮沸，除去亚硝酸盐等的干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐(0-50ug)氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。 六盘水职业技术学院

11 §7-5 溶解氧的测定 溶解氧是指溶解于水中的呈分子状态的氧，即水中的O2，用DO表示。
§7-5 溶解氧的测定 溶解氧是指溶解于水中的呈分子状态的氧，即水中的O2，用DO表示。 方法提要：电化学探头法采用一种透气薄膜将水样与电化学电池隔开的电极来测定水中的溶解氧。该法可测定水中饱和百分率为0-100%的溶解氧，不但可以用于实验室内的测定，还可用于现场测定和溶解氧的连续监测；适于测定色度高及浑浊的水，也适于测定含铁及能与碘作用的物质的水。 六盘水职业技术学院

12 §7-6 化学需氧量(COD)的测定 化学需氧量表示在强酸性氧化条件下1L水中还原性物质进行化学氧化时所需的氧量，是表示水中还原性物质多少的一个指标。 焦化废水中化学需氧量的测定用重铬酸盐法，该方法适用于测定各种各类的COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L；不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 方法原理：采用重铬酸盐法，在水样中加入过量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，根据水样中的溶解性物质和悬浮液所消耗重铬酸钾标准溶液的量计算相对应的化学需氧量。 六盘水职业技术学院

13 §7-7 硝酸盐氮的测定 硝酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物。
§7-7 硝酸盐氮的测定 硝酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物。 焦化废水中硝酸盐氮的测定采用气相分子吸收光谱法，此方法的最低检出浓度为0.006mg/L，测定上限为10mg/L。 方法原理：在2.5mol/L盐酸介质中，于(70±2)℃温度下，三氯化钛可将硝酸盐迅速还原分解，生成的NO用空气载入气相分析吸收光谱仪的吸管中，在214.4nm波长处测得的吸收光度与硝酸盐氮浓度遵守比尔定律。 六盘水职业技术学院

14 §7-8 亚硝酸盐氮的测定 亚硝酸盐氮是水体中的氨氮有机物进一步氧化，在变成硝酸盐过程中的中间产物。水中存在亚硝酸盐时，表明有机物的分解过程还在继续进行。亚硝酸盐的含量如太高，即说明水中有机物的无机化过程进行得相当强烈，表示污染的危险性仍然存在。 方法原理：焦化废水中亚硝酸盐氮的测定采用分光光度法。在磷酸介质中，pH值为1.8时，试样中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0.2mg/L以内其呈色符合比尔定律。 六盘水职业技术学院

15 §7-9 总磷的测定 方法提要：用硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷(包括溶解的、颗粒的、有机的和无机的磷)。取25mL试料，该法的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 方法原理：在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 六盘水职业技术学院

16 §7-10 挥发酚的测定 挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、蒸馏后溴化容量法、气相色谱法等。焦化废水中挥发酚的测定采用蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法，其测定范围为 mg/L。浓度低于0.5mg/L时，采用氯仿萃取法；浓度高于0.5mg/L时，采用直接分光光度法。氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和芳香胺类干扰酚的测定。 方法提要：4-氨基安替比林分光光度法测定的是能随水蒸气蒸馏出的并和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发酚类化合物，结果以苯酚计。 六盘水职业技术学院

17 §7-10 挥发酚的测定 1、方法A(氯仿萃取法)：
§7-10 挥发酚的测定 1、方法A(氯仿萃取法)： 原理：用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于pH为10.0±0.2的介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出，在460nm波长处测定吸光度，以苯酚含量(mg/L)表示。 六盘水职业技术学院

18 §7-10 挥发酚的测定 2、方法B(直接比色法)：
§7-10 挥发酚的测定 2、方法B(直接比色法)： 原理：用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试份体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于pH为10.0±0.2的介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。显色后，在30min内，于510nm波长处测量吸光度，以苯酚含量(mg/L)表示。 六盘水职业技术学院

19 §7-11 总氰化物的测定 氰化物属于剧毒物，吡啶也具有毒性。氰化物可以以氢氰酸、氰离子和络合氰化物的形式存在于水中。
§7-11 总氰化物的测定 氰化物属于剧毒物，吡啶也具有毒性。氰化物可以以氢氰酸、氰离子和络合氰化物的形式存在于水中。 一、氰化氢的释放与吸收 方法原理：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH<2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠吸收。 二、硝酸银滴定法 方法原理：经蒸馏得到的碱性馏出液A用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用生成可溶性的银氰络合离子[Ag(CN2)]-，过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色。 六盘水职业技术学院

20 §7-11 总氰化物的测定 三、异烟酸-吡唑啉酮比色法
§7-11 总氰化物的测定 三、异烟酸-吡唑啉酮比色法 方法原理：在中性条件下，样品中的氰化物和氯胺T反应生成氯化氢，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮合生成蓝色染料，其颜色与氰化物的含量成正比。 四、吡啶-巴比妥酸比色法 方法原理：在中性条件下，氰离子和氯胺T的活性氯反应生成氯化氢，氯化氢与吡啶反应生成戊烯二醛，戊烯二醛与两个巴比妥酸分子缩合生成红紫色染料，进行比色测定。 六盘水职业技术学院

21 §7-12 生物需氧量(BOD)的测定 生物需氧量(BOD)是一种用微生物代谢作用所消耗的溶解氧量来间接表示水体被有机物污染程度的一个重要指标。在有氧条件下，好氧微生物氧化分解单位体积水中有机物所消耗的游离氧(O2)的数量，表示单位为mg/L(以O2计)，测定标准时间为5d。焦化废水中五日生化需要量的测定采用稀释和接种法，该法适用于BOD5≥2mg/L并且不超过6000mg/L的水样。 方法原理：将水样注满培养瓶，塞好后应不透气，将培养瓶置于恒温条件下培养5d。培养前后分别测定溶解氧浓度，由两者的差值可算出每升水消耗掉氧的质量，即BOD5值。 六盘水职业技术学院

22 作业： P243 3、9、21、28 六盘水职业技术学院