COD/总氮/总磷 仪器分析方法.

Presentation on theme: "COD/总氮/总磷 仪器分析方法."— Presentation transcript:

1 COD/总氮/总磷 仪器分析方法

2 化学需氧量（COD）

3 COD的定义 指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消 耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。
它反映了水中受还原性物质污染的程度。 (《水和废水监测分析方法》第四版) COD测试是使用一种强氧化剂(重铬酸钾），强酸并且通过加热使 有机碳成为二氧化碳和水； 是一种间接测量有机物的方法，测量分解有机物氧化剂的消耗量： 消耗量多 = 有机物浓度高 消耗量少 = 有机物浓度低

4 化学原理 有机物被重铬酸钾和硫酸氧化 2 KC8H3O4 + 10 K2Cr2O7 + 41 H2SO4 
16 CO H2O + 10 Cr2(SO4) K2SO4 Cr6+ H2SO4 H2SO4 COOH COOK Cr6+ Cr6+ H2SO4 H2SO4 Cr6+

5 为什么测量COD 方法稳定，结果重复性强 干扰较少 (氯化物) 比BOD测量快速 操作简便!

6 应用领域 环保局环境监测站 水利局水环境监测站 城市污水排放监测站 城市自来水公司水质监测站 城市污水处理厂 工厂废水检测部门
大学/研究所环境工程实验室 等等

7 市政污水厂 初沉池 二沉池 污水入口 嚗气池 回流淤泥 提升泵 消毒接触池 隔栅 沉沙池 回流泵 浓缩机

8 传统方法 越来越多的水样,怎么办? 分为两个步骤： 消解：搭建玻璃加热回流装置，添加试 剂和水样，加热回流2小时 测量：滴定法或比色法
缺点： 耗能 劳动密集，测量周期长 操作时占据空间大 试剂和水样量大 人为操作误差大 生产效率低 操作人员安全性不高 越来越多的水样,怎么办?

9 COD分析系统

10 仪器测量方法 美国EPA认可方法 符合HJ/T399-2007 系统由管装试剂、消解器和比色测量三部分组成 可以同时分析多个样品
COD测量分为两个步骤： 消解 测量

11 仪器测量原理 Cr6+ Cr3+ Cr6+ Cr6+ Cr6+ Cr6+ 为什么我们对铬酸盐感兴趣？ — 有机物被氧化，使 变为 Cr3+
— 低量程：420nm，测量黄色光强度减弱的程度 高量程：610nm，测量绿色光强度增加的程度 光强变化程度同COD值成线性关系； Cr6+ Cr3+ Cr6+ Cr6+ 氧化有机物 Cr6+ 还原Cr6＋ Cr6+

12 仪器测量原理 EURO TECH研制的COD测定仪： 仪器内置曲线：2小时:低量程（420nm）：10-150mg/L
用户可以直接调用进行测量。

13 管装试剂 COD分析所需要的化学试剂： ——EURO TECH COD 试剂预装管 试剂试管中含有: — 重铬酸钾 — 硫酸
— 银盐 (催化剂) — 汞盐 (抑制氯化物的干扰)

14 分析流程 加入2ml样品 消解器消解 COD测定仪测量 ① ② ③

15 与传统方法数据对比 标样浓度 传统方法 仪器方法 20 22.8 19 50 52. 8 51 100 101 150 148 300
332 500 488 493 700 676 704 注：表中数据浓度单位均为mg/L。

16 与进口品牌数据对比 COD 标样浓度 Euro Tech 进口品牌 LR 30 33 32 60 61 120 121 150 153
151 HR 300 305 304 600 598 602 1000 1008 1010 1500 1489 1494 注：表中单位均为mg/L。

17 Q&A — 样品中的固体成分是否会有干扰？ — 不!样品中的固体成分不是被消解就是同光路不相干。 — 试管应怎样放置？
— 一旦试剂瓶冷却后，不要颠倒试管。 — 干扰物质是什么？要怎样去除？ — 氯化物是最主要的干扰，重铬酸钾会把氯化物氧化成氯气，将导致测量结果偏高。 试剂预装管中含有硫酸汞，可以抑制氯化物的干扰高达2000mg/L Cl- 。 另外，溴化物也会产生干扰，硫酸汞不能抑制溴化物的干扰；样品必须通过稀释以减小干扰。

18 总 氮

19 总氮定义 总氮是衡量水质的重要指标之一，包括水中的有机氮和无机氮化合 物，无机氮主要指氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。
来源：生活污水，农田排水，含氮工业废水等。 有机氮存在于：蛋白质、缩氨酸、核酸（DNA、RNA）、尿素及腐烂 的生物体中。 无机氮的相互转化：NH3  NO2-  NO3-

20 测氮的必要性 水中氮含量增加，生物和微生物类大量繁殖，消耗水中 溶解氧，使水体质量恶化，出现富营养化状态。 另外，氨的存在使水体毒性增加。
氮是评价水质的重要指标。

21 应用领域 环保局环境监测站 水利局水环境监测站 城市污水排放监测站 城市污水处理厂 工厂废水检测部门 水产养殖业用水
大学/研究所环境工程实验室 等等

22 常用分析方法 紫外法 偶氮比色法 离子色谱法 气相分子吸收法 ET1151M采用的是可见分光光度法，测量波长为420nm。

23 总氮分析系统

24 仪器测量方法 美国EPA认可方法。 系统由配套试剂、消解器和比色测量三部分组成。 可以同时分析多个样品 总氮测量分为三个步骤： 消解 显色

25 仪器测量原理 有机氮 过硫酸钾 硝酸盐 氧化 无机氮 变色酸 酸性 NH3 NO2－ NO3－ 黄色化合物

26 仪器测量原理 水样中的氮被转化为硝酸盐后，在酸性条件下与变色酸生成黄色化合物，在420nm处测量。
仪器内置两条曲线：低量程： mg/L 高量程：20-150mg/L 用户可以直接调用进行测量。

27 配套试剂 总氮分析所需要的化学试剂： — EURO TECH TN试剂预装管 — 粉枕试剂A — 粉枕试剂B（显色剂） — 试剂C

28 分析流程 加入水样和试剂A 消解器消解 加入试剂B、C显色后， 用ET1151M测定仪测量 ① ② ③

29 与进口品牌数据对比 TN 标样浓度 Euro Tech 进口品牌 LR 1.0 0.9 5.0 4.9 10.0 9.8 25.0 24.8
25.1 HR 20 21 50 49 100 101 98 150 153 151 注：表中单位均为mg/L。

30 N与NO3－的换算 常用来表示总氮的单位有： mg/L N 和 mg/L NO3- 。记录测量结果 时应注意区别。它们之间的换算关系如下：
NO3- 分子量 = 14 + (16 x 3) = 62 所以 1mg/L NO3- = (14/62) mg/L N = 0.23 mg/L N 1mg/L N = (62/14) mg/L NO3- = 4.43 mg/L NO3-

31 总 磷

32 总磷定义 在天然水和废水中，磷以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸 盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的
磷（如磷脂等）。 来源：正磷酸盐：农业化肥及生活污水－可直接分析 缩合磷酸盐：清洁剂及水处理的阻蚀剂－分析前预处理 有机磷酸盐：生命活动－分析前预处理

33 总磷定义 按其存在的形式分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。 消解 水样 总磷 用0.45μm滤膜过滤的滤液 消解 可溶性正磷酸盐
可溶性总磷酸盐

34 测磷的必要性 磷是生物生长必需的元素之一，但水体中磷含量过高 （如超过0.2mg/L），可造成藻类过渡繁殖，形成富 营养化，水质变坏。
磷是评价水质的重要指标。

35 应用领域 地表水 生活污水 工业废水：化工、磷肥 机加工金属表面磷化处理 农药 钢铁 焦化

36 常用分析方法 正磷酸盐：离子色谱法 钼锑抗光度法 氯化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰较多） 孔雀绿－磷钼杂多酸法
ET1151M采用的是钼锑抗光度法，测量波长为610nm。

37 总氮分析系统

38 仪器测量方法 美国EPA认可方法， 中国国家标准认可方法。 系统由配套试剂、消解器和比色测量三部分组成 可以同时分析多个样品
总磷测量分为三个步骤： 消解 显色 测量

39 仪器测量原理 过硫酸钾 水样 磷酸盐 消解 钼酸盐 酸性 抗坏血酸 磷钼杂多酸 蓝色络合物 还原

40 仪器测量原理 水样中的磷被转化为正磷酸盐后，在酸性条件下与钼酸盐生成磷钼杂多酸，再被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，在610nm处测量。
仪器内置三条曲线：低量程： mg/L* 高量程： mg/L 超高量程：1－20mg/L * 浓度单位均是以P计。

41 配套试剂 总磷分析所需要的化学试剂： — EURO TECH TN试剂预装管 — 粉枕试剂A — 试剂B — 粉枕试剂C （显色剂）

42 分析流程 加入水样和试剂A 消解器消解 加入试剂B、C显色后， 用ET1151M测定仪测量 ① ② ③

43 与进口品牌数据对比 TP 标样浓度 Euro Tech 进口品牌 LR 0.05 0.04 0.50 0.52 0.51 1.00 2.50
2.56 2.54 HR 0.5 2.0 5.0 5.2 12.5 12.8 12.4 UHR 5 10 30 31 60 63 62 注：表中单位均为mg/L。

44 P与PO43－的换算 常用来表示总磷的单位有： mg/L P 和 mg/L PO43- 。记录测量结果
时应注意区别。它们之间的换算关系如下： P 原子量 = 31 PO43- 分子量 = 31 + (16 x 4) = 95 所以 1mg/L PO43- = (31/95) mg/L P = 0.33 mg/L P 1mg/L P = (95/31) mg/L PO43- = 3.1 mg/L PO43-

45 ET3150B多功能消解器

46 仪器特点及技术参数 能实现COD(150℃/165℃)，总磷、总氮(105℃)等多种化学反应的消解功能，同时消解24个样品。
升温速度快，升温时间：20分钟。 温度精度高，温度准确度：±1℃。 稳定性：±1℃。 温度调整范围105－165±1℃,非常易于调节。 自动定时、定温。自动报警、关闭。 工作温度：0-50℃。 数字显示温度、时间。 时间设定范围1－1860分钟（31小时）。 操作简便，安全可靠，免维护。

47 消 解 操作步骤：打开消解器，预热至指定温度。 水样与试剂混匀后，将消解管放入ET3150B进行消解。 取出消解管，冷却至室温待用。 COD
消 解 操作步骤：打开消解器，预热至指定温度。 水样与试剂混匀后，将消解管放入ET3150B进行消解。 取出消解管，冷却至室温待用。 COD TN TP 预热温度 150℃ 165℃ 105℃ 预热时间 约15分钟 约20分钟 约12分钟 消解时间 2小时 15分钟 30分钟 1小时

48 ET1151(M)型COD测定仪

49 仪器简介 一种由微处理器控制、LED光源滤光测 定仪，适用于实验室或现场的化学需氧 量COD的测试过程。ET1151M又新添了测
ET1151型化学需氧量（COD）测定仪是 一种由微处理器控制、LED光源滤光测 定仪，适用于实验室或现场的化学需氧 量COD的测试过程。ET1151M又新添了测 量总磷、总氮的程序。该仪器允许用户 储存自建的标准曲线。也可以直接调用 程序内部曲线。 ET1151（M）型化学需氧量（COD)测定 仪操作十分简单,波长会自动选择420nm 或610nm。 波长420nm: COD低浓度0-150mg/L及总氮 波长610nm: COD高浓度0-1500mg/L及总磷

50 技术参数 波长范围: 420nm, 610nm 波长精度: ±3nm 波长选择: 自动 光 源 灯: 发光二极管（LED）
示值误差: ±8%以内 重 复 性: RSD≤3% 稳 定 性: 20min内吸光度值变 化小于0.005A 读数形式: 吸光度,透过率,浓度 电 源: (220±22)V50+1Hz 尺 寸: 350×190×130 重 量: 净重2.1Kg

51 直接测量 > COD测量 总氮测量 总磷测量 吸光度测量 > 直 接 测 量 创 建 曲 线 > 1 01 COD/LR
COD/HR 3 4 ENTER ENTER ENTER 请稍候… 放入空白调零 A:XXXX B:XXXX R:XXXX 按ENTER继续 ENTER ENTER ENTER 放入样品测量 COD /LR XXX mg/L ENTER

52 用户自创程序 > COD测量 总氮测量 总磷测量 吸光度测量 > 直 接 测 量 创 建 曲 线 1 01 COD/LR
COD/HR >3 4 ENTER ENTER ENTER > COD/LR COD/HR 按上下键切换性质 输入曲线名称 XX 开始创建曲线 ENTER ENTER ENTER 放入空白调零 请稍候… ENTER ENTER

53 用户自创程序 放入第X支标样 输入浓度： _ 请稍候… >下一标样 完成 > 保存并退出 退出 A:XXXX B:XXXX
ENTER ENTER ENTER ENTER > 保存并退出 退出 A:XXXX B:XXXX R:XXXX 按ENTER继续 >下一标样 完成 ENTER ENTER

54 上海欧陆科仪有限公司 为水质监测提供更好的服务