有机化学实验 化学学院公共化学教学与研究中心.

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1 有机化学实验 化学学院公共化学教学与研究中心

2 Section 8 第八部分 透过分离与纯化

3 目 录 / contents §8.1 过滤技术 §8.2 膜分离技术 模板来自于 3

4 §8.1 过滤分离技术 Filtering Separation

5 1、过滤的一般原理 （1）过滤的定义：在某种推动力作用下待滤物质通过过滤介质时，由于各个组分对某种过滤介质的透过性不同，一些组分被截流在过滤介质的一侧，而另一些组分透过过滤介质流向另一侧，从而实现分离与纯化，这种分离纯化技术称为过滤。 在药物制剂等生产实际中，常将待过滤的液体叫滤浆。通过过滤介质的液体叫滤液。被截流在过滤介质上的固体叫滤渣或滤饼。

6 （2）过滤的两种机制 表面过滤 深层过滤 分离效果取决于介质孔隙的大小与均匀度 sintered glass funnel

7 （3）过滤的速度：重要问题 dV/Adt＝KΔP/μL 原理：表面过滤可按层流流动原理Darcy方程表示
式中dV/Adt为过滤速度，K为滤饼或过滤介质的渗透性，L为滤饼厚度，μ为滤液粘度。 影响过滤速度的因素：介质两侧的压力差ΔP、滤液的粘度、滤饼的厚度、过滤器的孔隙大小和沉淀物的颗粒大小和性质（即通透性）等 。 关键条件：过滤介质和滤器的选择

8 2、过滤介质和助滤剂 （1） 常用的过滤介质： 滤纸：注意规格型号的选择 纱布：多层 脱脂棉：少而薄 滤膜：水相、有机相（膜过滤）
（2）介质规格：材质、孔径、直径等

9 （2）助滤剂：在过滤过程中加入某种质地坚硬的固体颗粒，可以使滤渣层或滤饼变得疏松，使滤液得以畅流。这种固体颗粒被称为“助滤剂” （filter aid）
助滤剂的作用：减少阻力，提高速度和滤液澄明度。 常用助滤剂：硅藻土、滑石粉、活性炭、纸浆等

10 3、过滤器 普通玻璃漏斗 垂熔玻璃滤器（砂芯） 玻璃钉漏斗 热过滤漏斗 减压过滤漏斗 布氏漏斗 膜过滤器 超滤器

11 （1）垂熔玻璃滤器 主要用于：精滤或用膜滤前的预滤，如中药提取 品种：滤棒、滤球、漏斗 特点：
化学性质稳定，除强酸和氢氟酸外，一般不受其他滤液的影响，也不改变溶液的pH值； 过滤时无碎渣脱落，吸附性低，滞留液少，易洗 可热压灭菌和加压过滤； 缺点：价较贵，质脆易碎，滤后处理较麻烦：常用1～2％硝酸钠-硫酸钠-硫酸溶液浸泡。

12 垂熔玻璃漏斗规格和选用参考表 滤板号 滤板孔径（μm） 适用状况 G1 80～120 G2 40～80 G3 15～40 滤除较小颗粒 G4
滤除大颗粒 收集和扩散气体 G2 40～80 滤除较大颗粒 G3 15～40 滤除较小颗粒 一般化学溶液中杂质 G4 5～15 滤除更细小颗粒 需减压 G5 2~5 滤除细菌，需减压 G6 <2

13 （2）其他滤器

14 4、实验室常用过滤方法 常压过滤： 减压过滤： 热过滤： 冷却过滤： 微量过滤 膜过滤

15 A．常压过滤技术 （1）过滤介质的选择和使用：
①滤纸或垂熔：据孔隙大小有快速、中速和慢速之分。过滤酸性、碱性或含细小沉淀时，应使用双层滤纸，并使其相互重叠。或选用合适的垂熔玻璃漏斗。 ②玻璃丝或石棉：过滤浓酸、浓碱或腐蚀性较大的溶液。 ③棉花或纱布：过滤大颗粒沉淀，沉淀弃去。“粗过滤”或预过滤

16 滤纸的选择：过滤定性，快、中、慢速

17 滤纸的折叠方法： ①锥形滤纸的折叠和使用 ②扇形滤纸的折叠和使用

18 扇形滤纸的特点 可以加快过滤速度： 常用场合： 增加了溶剂从中滤出的滤纸表面积； 空气可沿滤纸折叠边缘出入滤瓶，避免了液封。
过滤热溶液或易挥发溶液时； 留存滤液，除去固体残渣。

19 滤纸的润湿： 使用滤液溶剂润湿：既可使滤纸紧贴漏斗而加快过滤，又可减少部分滤液被滤纸吸收而造成损失 若使用其他溶剂润湿，将产生如下困难：
①析出溶质：溶质在不同溶剂中的溶解度不同，如果润湿溶剂不同，则可能会使溶质析出。 ②减慢速度，造成过滤困难：极性相差较大的溶剂系统之间互溶性较差，因此会造成滤纸的润湿溶剂与待滤溶液之间的相互排斥，而造成待滤溶液的过滤困难。

20 （2）常压过滤的一般过程：

21 B、减压过滤技术 Vacuum filtration

22 减压过滤的操作要点： ①组装：注意布氏漏斗下径的斜口要朝向减压过滤瓶的减压侧口，否则容易将液体从减压侧口吸入减压安全瓶或减压泵内
②铺垫合适的过滤介质：一层坚固粗厚的特种滤纸或双层普通滤纸。滤纸大小要与布氏漏斗内底相匹配

23 ③润湿过滤介质：先用相同溶剂或待滤液少许润湿过滤介质，然后减压抽气使滤纸紧贴在漏斗底上，最后再倒入滤浆，这样可以防止过滤时固体从滤纸四周透入至下部减压过滤瓶。
④倾入滤浆，减压过滤：将滤浆用玻璃棒小心倾入漏斗中，待固体充分下沉后，开始减压抽气，同时慢慢注入其余部分。减压强度不宜过大，最后可取少许滤液淋洗盛装待滤溶液的容器，并将淋洗液倒入漏斗中一并过滤。

24 ⑤洗涤滤器内的截留固体：若过滤得到的固体是所要保留的物质，可用少许溶剂洗涤。若过滤后固体为杂质可不经洗涤直接弃去，以免污染滤液。
截留固体的洗涤方法：先暂停抽气减压，将少许溶剂加到晶体上，用刮刀或玻璃棒小心松动晶体，使所有晶体润湿。静置一会儿，再行抽气。为使晶体与溶剂更彻底地分开，可在抽气同时用洁净的玻璃塞等挤压晶体。洗涤溶剂一定要尽量少用，洗涤次数也不可过多，一般1～2次即可。 ⑥结束过滤：前应先将减压系统与大气相通，然后将减压泵关闭。取下固体，转移滤液。

25 C、热过滤 热过滤就是将滤浆加热后趁热过滤。
使用场合：①溶液中的溶质在冷却后会结晶析出，而又不希望这些溶质在过滤时析出于过滤介质上；②加热可降低滤浆粘度，提高滤速。 常用于：重结晶 注意问题：

26 D、微量和少量过滤

27 §8.2 膜分离技术 膜分离技术（ membrane separation）是一种利用天然或人工合成的具有选择性的薄膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分体系进行分离、分级、提纯或富集的技术。

28 1、膜分离的分离机制与过程

29 2、膜分离技术的种类 压力差 微滤、超滤、反渗透、气体分离、渗透蒸发等 电位差 电渗析、膜电解 温度差 膜蒸馏 浓度差 透析、控制释放
浓度差（分压差） 渗透气化（或渗透蒸发） 浓度差加化学反应 液膜、膜传感器

30 微滤（Microfiltration，MF） 超滤（Ultrafiltration，UF） 纳滤（Nanofiltration，NF）
3、膜分级分离：种类、过程、原理 根据被分离粒子或分子的大小和所用膜的结构，将以压力差为推动力的膜分离过程分为： 微滤（Microfiltration，MF） 超滤（Ultrafiltration，UF） 纳滤（Nanofiltration，NF） 反渗透（Reverse osmosis，RO） 这四种膜分离组成了一个可分离从固体微粒到离子的四级分离过程，即分级分离。

31 四种膜分级分离的分离参数

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34 四种膜分级分离过程对比图

35 超滤膜过滤原理

36 渗透与反渗透原理：

37 4、膜分离技术的实际应用 反渗透技术制备纯水

38 膜分离在中药化学中的应用

39 临床医学的透析技术： 1938年Thalhimer以赛璐玢纸膜进行了人工肾试验

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41 ☺1943年，Kolff 使用醋酸纤维素膜制成的人工肾进行血液透析治疗尿毒症获得成功

42 膜缓释技术的应用： 核心：采用控制释放膜。药物控制释放是热门 方法：将药物分子以高分子膜包裹成微囊，或同高分子材料载体结合在一起。 主要控释制剂型：片剂、胶囊剂、注射剂、软膏剂、透皮吸收粘贴剂、栓剂等。

43 §8.3 其他膜技术——液膜技术 液膜（liquid membrane）：液态膜的简称 特点：与固体膜相比，选择性高、传质速率大
§8.3 其他膜技术——液膜技术 液膜（liquid membrane）：液态膜的简称 特点：与固体膜相比，选择性高、传质速率大 构成：由悬浮在液体中一层很薄的乳液微粒构成。乳液通常由溶剂、表面活性剂和添加剂组成。其中溶剂构成膜的基体，表面活性剂含有亲水基和疏水基，它们可以定向排列以固定油水分界面，使膜的形状得以稳定。通常膜的内相试剂与液膜不互溶，而膜的内相与膜的外相是互溶的。将乳液分散在第三相就形成了液膜。 形态：乳化液膜、支撑液膜。

44 液膜法应用：制备氨基酸

45 §8.3 其他膜技术—膜蒸馏技术 （membrane distillation）
新型膜分离技术。主要是利用高分子膜某些结构上的功能来达到蒸馏的目的。 特点：兼具膜分离与蒸馏分离的特性。有望成为一种廉价高效的分离技术手段。 原理：如图

46 §8.3 其他膜技术—膜反应器 membrane reactor
膜技术的发展已经不仅仅局限在单纯的分离范畴，正在向化学反应过程跨入。这就是把反应和分离结合在一起的膜反应器。

47 膜反应器→膜生物化学的奥秘 神奇的生物膜反应器，完成生物化学反应并将反应产物按生物代谢要求进行分离。 应用：生物工程，近代反应工程。如酶膜生物反应器的研究。

48 膜生化反应的研究极其热门与前沿！

49 21世纪， “膜科学”正在形成！