基础化学实验IV （仪器分析实验） 水体中铜的原子吸收法测定.

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1 基础化学实验IV （仪器分析实验） 水体中铜的原子吸收法测定

2 实验技能训练要点 原子吸收光谱仪的使用（第一次训练） 火焰原子化器的使用（第一次训练） 标准曲线法定量和计算方法（加强训练）

3 一、实验目的 二、实验原理 三、实验仪器简介 四、实验步骤 五、结果处理 六、思考题 七、实验延伸

4 一、实验目的 了解原子吸收分光光度计的结构、性能及操作 方法 了解实验条件对测定灵敏度、准确度和干扰情 况的影响及最佳实验条件的选择
了解火焰型原子吸收分光光度计的性能及基本 操作技术 掌握原子吸收分析样品的基本分析方法

5 二、实验原理 　　原子吸收光谱法是一种基于待测气态的基态原子对特征谱线的吸收而建立的一种分析方法。 空心阴极灯 火焰 棱镜 光电倍增管

6 二、实验原理 1、原子吸收光谱的产生　　 　　当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。

7 2、原子吸收光谱的测量 峰值吸收 积分吸收亦可用峰值吸收替代,即中心吸收与基态原子数呈正比，因此只要用一个固定波长的光源，在o处测量峰值吸收，即可定量。 o K0

8 锐线光源 （1）锐线半宽很小，锐线可以看作一个很“窄”的矩形； （2）二者中心频率相同，且发射线宽度被吸收线完全包含

9 三、实验仪器简介 光 源 原 子 化 器 单 色 检 测 处 理 与 控 制 火焰原子化器 单色器 空心阴极灯 雾化器和雾化室 光电倍增管
数据处理和控制系统 光 源 原 子 化 器 单 色 检 测 处 理 与 控 制

10 1. 空心阴极灯

11 1. 空心阴极灯 组成： 阳极用钨棒支撑，上部用钛丝或钽片等金属做成空心圆筒形（圆筒内壁附上或熔入被测元素） 阴极（W + 待测元素）
低压惰性气体（2-3mmHg谱线简单、背景小）。

12 1. 空心阴极灯 工作过程： 高压直流电（300V）---阴极电子---撞击隋性原子---电离(二次电子维持放电)---正离子---轰击阴击---待测原子溅射----聚集空心阴极内被激发----待测元素特征共振发射线。

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14 2. 火焰原子化器 由火焰提供能量，实现被测元素原子化。 由四部分组成： 喷雾器 雾化室 燃烧器 火 焰

15 预混合型燃烧器

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17 火焰原子化器原子化条件的选择： 火焰类型（氧化还原性、温度） 燃气-助燃气比例 测量高度

18 3. 仪器最佳条件的选择 分析线的选择 (Cu, 324.7 nm) 狭缝宽度选择 (光谱通带 0.4 nm) 灯电流选择 (3.0 mA)
原子化条件 (空气压力大于0.2 MPa; 乙炔流量2.0 L min-1)

19 四、实验步骤 1. 标准铜溶液的配置 准确称取0.3929克CuSO4•5H2O用水溶解，然后加入2.0 mL 1.0 mol L-1盐酸，最后定容于100mL容量瓶中，其Cu浓度为 1.0 mg mL-1 。使用时将该溶液稀释成20 μg mL-1 的标准溶液。 于6支25mL比色管中加入 1.0 mL 1.0 mol L-1盐酸，然后分别加入0, 20, 40, 60, 80, 100微克铜标准溶液，用蒸馏水稀释至刻度，待测。

20 四、实验步骤 2. 样品溶液的配置 准确移取5.0 mL 水样，然后加入1.0 mL 1.0 mol L-1盐酸，然后定容于25mL容量瓶中。 3. 开仪器，调整仪器工作的参数(见前页） 4. 测定标准溶液的吸光度值，绘制校准曲线 5. 测定样品溶液的吸光度值 6. 关闭仪器（注意关机的顺序）

21 五、结果处理 1.根据测定数据绘制测定铜的校准曲线 2.根据校准曲线计算水中铜的含量

22 六、思考题 1. 简述空心阴极灯的工作原理。 2. 如何选择最佳实验条件? 实验时，若条件发生变化， 对结果有何影响?

23 七、实验延伸 原子吸收光谱分析背景校正技术的新进展
　 自1965 年Koirtyohann提出连续光源背景校正方法以来，背景校正技术已经较为完善，具体表现为背景校正方法已由一个发展为多个，商品仪器的背景校正装置也有了氘灯校正背景、塞曼效应校正背景、自吸收校正背景和组合方式校正背景四种。背景校正性能也得到不断的改进与提高，但到2003年前为止，所有商品仪器背景校正都是通过两次测量完成的，第一次测量的光束称为样品光束，用于测量原子吸收与背景吸收二者之和，第二次测量的称为参比光束，测量(部分) 原子吸收与背景吸收之和。两次测量的时间差为背景校正带来的误差成了影响背景校正的主要因素。

24 七、实验延伸 多元素同时测定原子吸收光谱分析技术在近20年的发展，德国Analytik jena AG 公司在上海“慕尼黑上海分析生化展”及“第二届中国国际分析、生化技术、诊断和实验室技术博览会暨Analytica China 国际研讨会” 上展出的ContrAA 300 型连续光源火焰原子吸收光谱仪器和日本Hitachi公司在中国推出的Z2000型偏振塞曼原子吸收分光光度计商品仪器，表明了商品仪器背景校正的测量技术由两次测量完成发展到了用一次测量完成的新阶段。