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中国科学院物理研究所 通用实验技术公共课程
《磁性测量》 第八讲:仪器的原理和使用 赵同云 磁学国家重点实验室 2018年12月6日
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声 明 本讲稿中引用的图、表、数据全部取自公开发表的书籍、文献、论文,而且仅为教学使用,任何人不得将其用于商业目的。
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磁性测量仪器篇 之三 PPMS的介绍
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多功能物性测量系统介绍 第 1 单元 PPMS主机-硬件
共44页
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该单元的内容 PPMS-14H的总体结构 PPMS的温度控制 杜瓦-液氦-液氮 PPMS的磁场控制 样品室-样品架-选件
温度、磁场平台 通用检测端口 功能扩展
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需要关注的内容 主机的功能:磁场、温度、位置 如何控制:温度、磁场、位置、样品室气氛 如何实现多功能:选件种类、功能、连线
如何安装取放样品:通用工具、专用工具
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控温模式:Fast Settle、No O’shoot、Sweep
PPMS-14H基本系统的技术指标 温度 typical ~ 12 K/min 控温模式:Fast Settle、No O’shoot、Sweep 基本系统:1.8 K ~ 400 K ACMS: 1.8 K ~ 350 K He-3系统:0.35 K ~ 350 K 高温炉:300 K ~ 800 K
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PPMS-14H基本系统的技术指标 温度:均匀区及稳定性 Typical Accuracy:± 0.5% Stability:
10 cm Typical Accuracy:± 0.5% Stability: 0.2%,when 10 K 0.02%,when 10 K 纯铜制温度均匀区
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PPMS-14H基本系统的技术指标 磁场 基本系统:± 14 T 杂散磁场屏蔽:Stray Field Shield
9.2 Oe/sec ~ 42.6 Oe/sec 变场模式:Linear、Persistent、Driven、Oscillate 基本系统:± 14 T 5 Oe 杂散磁场屏蔽:Stray Field Shield 50 mOe Magnet Reset (Quench): Invalid 超导磁体剩余磁场校正:Ultra Low Field
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PPMS-14H基本系统的技术指标 磁场:均匀区 磁场均匀区:在磁体中心 的5.5 cm范围内: 0.1% (14 T)
B/I: Oe/A;( A 1.0 T) Magnet Inductance:35 H; Charge Voltage:LoB 1.0,HiB 1.0; Switch Time:Warm 20 sec,Cool 20 sec。
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PPMS-14H基本系统的技术指标 样品台方向 磁场方向:纵向(垂直于地面) 水平旋转台:-8.512 ~
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PPMS-14H基本系统的技术指标 运行成本 液氦:68 升(每周~80升) 液氮:48升(每周100升)
电力:~ 3 kVA,220 V,50 Hz 其它:油脂, 吸管, 焊料,… …
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总体结构图 PPMS Probe 计算机 控制柜 杜瓦
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PPMS控制框图 6000:信号控制中心 6700:磁体电源 6500:比热、循环制冷机 7100:交流电源 旋转马达、伺服马达
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杜瓦剖面图
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温度/气体控制 样品室 控温 杜瓦 充气阀 清洗阀 控温流量阀
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PPMS主机的温度检测 400 K V I 电阻温度计 铂电阻温度计 Platinum Thermometer 100 K
Cernox温度计 Negative Thermometer Coefficient (NTC) 80 K 1.8 K
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液氮夹层高容量杜瓦 High Capacity Nitrogen-Jacketed Dewar LHe: 68 liters
LN2: 48 liters 向上 杜瓦俯视图 杜瓦剖面图
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杜瓦-液氦液面 液氮夹层 ~ 94.6 % ~ 31.0 %
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PPMS液氦液面指示计
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磁体-样品室 PPMS Probe 磁体中心 温度计、加热器 液氦流阻器
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磁场控制过程 H=H0,闭环,电源关 H=H0,闭环,电源电流升 H=H0,电流恒定,开环 H=Hf,开环,调节磁场
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液氦液面与最大磁场的关系 ? 未知 100 % Full Field (14 T) 94.6 % 85 % 60 % 65% 50 %
45 % ? 未知 31 % 10 % Limit for Helium Fill 0.0 %
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液氦液面与可用磁场的关系 (暂定) 65%以上,可以使用最高磁场 14 T 60% ~ 65%之间,可以使用最高磁场 10 T
液氦液面必须始终保持在10%以上。
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P P M S 多参数测量 样品 选件控制端口与引线 ? 通用信号采集端口 ? 测量环境平台 温度、磁场 数据
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PPMS样品室通用信号采集端口
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PPMS样品室通用信号采集端口 样品室端口 样品架端口
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PPMS选件控制端口与引线 ACMS CoilSet Horizontal Rotator Helium 3 Insert 限位
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PPMS选件控制端口与引线 Sample Transport A C M S ACMS Preamplifier
Motor control to Model 6000 Fluxgate Cable U L F Interface Cable
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PPMS选件控制端口与引线 ACT/Helium-3 Probe Cable A C T
ACT/Horizontal Rotator Probe Cable Standard “Y” Cable
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PPMS选件控制端口与引线 HC DSP Cable Assembly Tq-Mag Interface Cable
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PPMS Head的后侧视图 用于连接测量选件
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P PMS控制柜后面板 Model 6000 Model 7100 Model 6500 Servo Motor Control
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<<--Deactivate
硬件连接框图 Utilities Activate Option Connection Diagram Available Options: Active Options: Option Manager AC Transport ACMS Heat Capacity Helium3 Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close 线路连接图 Activate… Configure Option… Log PPMS Data… Upload… Send GPIB Commands… Magnet Error Handling… Event Log… Helium Fill…
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举例:交直流磁性测量
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样品架-磁场中心 磁 场 距样品 均匀区 纵向 1 T、7 T、9 T 5.1 cm 0.01 % (5.5 cm) 14 T
磁 场 距样品 均匀区 纵向 1 T、7 T、9 T 5.1 cm 0.01 % (5.5 cm) 14 T 5.42 cm 4.0 cm (HR) 0.1 % 横向 7 T 4.0 cm 可调 2.5 cm 样品室内径 磁场中心 限位键 (Indexing Key)
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Centers of PPMS
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样品架的取放方法 中 文 全 称 基本条件 水平旋转 Helium 3 直流电阻 DC-R 通用工具 水平旋转台 He-3制冷机
交流电阻 ACT 热传导 TTO 比热 HC 交直流磁性 ACMS 专用 磁转矩 Tq-Mag 通用工具
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样品架的取放-通用工具 比热容 热传导 直流电输运 交流电输运
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样品架的取放-专用工具 使用He-3制冷机 使用水平旋转台 交直流磁性测量
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样品架的取放-专用工具 使用He-3制冷机 比热容 直流电输运 交流电输运
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样品架的取放-专用工具 使用水平旋转台 磁转矩 直流电输运 交流电输运
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样品架的取放-专用工具 交直流磁性测量
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取放样品的要求 给样品室充气,取放样品的条件: 磁场低于1.0 T(最好为0.0 T)
温度为300 K。如果在低温测量超过 24 h,升温至300 K稳定后,至少等待30 min。 样品室充气。取放样品。 取出与放入样品的时间超过30 s,先封闭样品室,并抽气。
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PPMS-14H的附属设备 条 件 设 备 及 其 作 用 温度 磁场 样品室 样品方向 安全 液氦、液氮安全阀,杂散磁场屏蔽罩 机械泵
Helium-3 Chart 条 件 设 备 及 其 作 用 温度 He-3制冷机 HC/DC_R/ACT 磁场 Ultra Low Field 超导磁体残余磁场校正 ACMS 样品室 低温泵 (Cryopump) HC/TTO/DC_R/ACT 样品方向 水平旋转台 Horizontal Rotator DC_R/ACT/Tq-Mag 安全 液氦、液氮安全阀,杂散磁场屏蔽罩 机械泵 温度控制、样品室气氛控制 Multi Function Probe
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多功能物性测量系统介绍 第 2 单元 PPMS主机-软件
共65页
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该单元的内容 PPMS MultiVu PPMS Option Control Center PPMS MultiVu Simulation
测量控制平台 PPMS MultiVu PPMS Option Control Center PPMS MultiVu Simulation PPMS Tools PPMS Helium 3 Gas Monitor 硬件设置、监控 数据格式转换 He-3专用
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需要关注的内容 如何设定 温度、磁场、位置、样品室气氛 测量选件 启动、自身检测、关闭 测量程序
编辑 (通用命令、专用命令)、名称、位置、执行、暂停、中断 数据文件 位置、种类、格式、查看方式、转换方法
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PPMS MultiVu界面 LogPpmsData
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PPMS MultiVu界面 界面以及各菜单中的内容在不同的状态会有些不同 PPMS MultiVu
PPMS MultiVu_Simulation Mode Option Activated
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PPMS MultiVu Software Version
PPMS MultiVu Build 5 Compiled July 27, 2001 PPMS MultiVu Build 8 Latest
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PPMS Software Version Version Software In Use Upgrade/Latest
Up to October 15, 2003 In Use Upgrade/Latest PPMS MultiVu 1.2.0 Build 5 1.3.0 Build 8 AC Transport 2.2.0 Build 12 2.2.1 Build 4 Heat Capacity 2.5.6 Build 8 2.7.1 Build 0 Helium-3 1.2 1.3.3 Thermal Transport 1.0.0 Build 4 1.1.1 Build 2 ACMS 32-Bit 1.0.9 Build 14 Low Field 1.1.0 Build 0 Torque Magnetometry 2.0.2
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Instrument & Utilities
Temperature… Field… Chamber… Motion Control… Analog Output… Digital Output… Current Drivers… Bridge Channels… Shutdown… Activate… Configure Option… Log PPMS Data… Upload… Send GPIB Commands… Magnet Error Handling… Event Log… Helium Fill… MultiVu
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Instrument & Utilities
Temperature… Field… Chamber… Motion Control… Analog Output… Digital Output… Current Drivers… Bridge Channels… Shutdown… -8.512 MultiVu
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Instrument & Utilities
Temperature… Field… Chamber… Motion Control… Analog Output… Digital Output… Current Drivers… Bridge Channels… Shutdown… MultiVu
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Instrument & Utilities
Available Options: Active Options: Option Manager AC Transport ACMS Helium3 Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer Heat Capacity Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close Available Options: Active Options: Option Manager AC Transport ACMS Heat Capacity Helium3 Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close 线路连接图 Activate… Configure Option… Log PPMS Data… Upload… Send GPIB Commands… Magnet Error Handling… Event Log… Helium Fill… MultiVu
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Instrument & Utilities
Activate… Configure Option… Log PPMS Data… Upload… Send GPIB Commands… Magnet Error Handling… Event Log… Helium Fill… MultiVu
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PPMS Status Bar_MultiVu
程序 温度 磁场 样品室 MultiVu
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Commands: Field Immediate Mode and Sequence Mode
磁 场 MultiVu_Field
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Magnetic Field 达到设定磁场 Rate Approach End Mode 速率 磁体中电流变化方式 后磁场保持模式 依赖于
9.2 ~42.6 Oe/sec 依赖于 B/I 电感 电压 Approach S c a n F i e l d S e t F i e l d Linear 快 No Overshoot 中 Oscillate 慢 Sweep End Mode Persistent 闭环 Driven (Hysteresis) 开环 Field
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Magnetic Field Persistent Driven SW Warm 当前磁场 SW Cool SWTC Err Linear
Charging Discharging Iterate Holding Chrg Err Curr Err Failure Quench 当前磁场 设定磁场 变场速率 Linear No Overshoot Oscillate Sweep Field
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Scan Field Spacing Code Uniform Code H等间隔 H*H Code H2等间隔 H1/2 Code
Log(H) Code H对数等间隔 Field
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Process of Setting Field_Approach
Sweep (Scan) Setpoint Linear Oscillate 30 % No O’Shoot 70 % Switch Warming: Persistent (20 Sec) time Present Holding: Driven Charging / Discharging Set Rate Approach Mode Mode
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Process of Setting Field_End
Current of Power Supply Sweep ? Holding Driven ISetpoint Switch Cooling: Persistent (20 Sec) I = 0.0 time Linear No O’Shoot Oscillate Sweep Driven & Persistent Set Point End Point Mode
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Measurement_Approach_End
Field time Holding Driven Sweep (Scan) 测量开始/结束 t H ISetpoint 开始/结束测量 t H = 0 Persistent Mode I = 0.0 测量开始/结束 t H = rate × t H = 0 Mode
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Commands: Temperature Immediate Mode and Sequence Mode
温 度 MultiVu_Temperature
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Temperature 达到设定温度 Rate Mode or Approach 速率 变温方式 0.01 K/min ~
Typical: 12.00 K/min Mode or Approach Scan Temperature Set Temperature Fast Settle 快 No Overshoot 慢 Sweep Temperature
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Temperature 指 示 含 义 Chasing 达不到设定速率 Tracking 按照设定速率 Near 确认温度稳定性
指 示 含 义 Chasing 达不到设定速率 Tracking 按照设定速率 Near 确认温度稳定性 Stable 温度已经稳定 Potops 液氦储槽操作 Standby 关闭温度控制 Unknown 检修、转换 Fault 温度系统错误 Impedfail 流阻故障 ImpCtrl 流阻加热故障 ImpCool 流阻冷却故障 当前温度 设定温度 变温速率 Fast Settle No Overshoot Sweep Temperature
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Scan Temperature Spacing Uniform Code T等间隔 1/T Code 1/T等间隔 Log(T) Code
见本系列《超导量子磁强计》 Temperature
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“Complicated”-《Manual》Quantum Design
Temperature “Complicated”-《Manual》Quantum Design 4.2 K 2.2 K 400 K 1.8 K MPMS PPMS High-Temperature Control Continuous Low-Temperature Control (CLTC) 尽量避开 Low-Temperature Control (Pot Mode) Temperature
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PPMS的各种 “Temperature”
Temp (The temperature) Depending on option used Sys Temp (System temperature) Cernox or Platinum thermometer Setpoint Target temperature CIG/Cernox Low-temperature thermometer Plat Therm High-temperature thermometer Neck Therm Neck thermometer Spare Therm System bridge channel 4 resistance Map 20 - Map 29 User-designated data items Sample Temperature Temp User Temperature Temperature
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PPMS的温度计位置 Temp Sys Temp Map 20 – Map 29 Sample Temperature
Neck Thermometer Option Thermometer Temp Sys Temp Map 20 – Map 29 Sample Temperature Cernox / Platinum Thermometer Sys Temp Block Temp Temperature
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PPMS的各种 “Temperature”
Sample Temperature Cernox Cernox Platinum Sys Temp Map 20 ~ Map 29 DC_R HC TTO Horizontal Rotator He-3 Refrigerator 27 23 27 ACT ACMS Tq-Mag DC_R ACT DC_R ACT HC 23 25
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PPMS的各种 “Temperature”
Standard Horizontal Rotator He-3 Base Sys Temp Rotator (User) Temperature He-3 Temp DC_R User Bridge Channel 1 Channel 3 ACT Map 23 System Bridge Channel 4 Map 27 HC Map 27 (Sample Temperature) (Puck Temperature, Platform Temperature TTO Sys Temp (Sample Temperature) [Hot: Map 21 (Channel 1); Cold: Map 22 (Channel 2)] ACMS Map 25 Tq-Mag Rotator (User) Temperature Map 23 Temperature
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从高温降温至10 K以下的操作 !!! 温度高于100 K时,先降温至10 K ~ 15 K 在10 K ~ 15 K停留一段时间,再降温
Set Temperature 10.00K at 12.00K/min. Fast Settle Wait For Temperature, Delay 120 secs, No Action 在10 K ~ 15 K停留一段时间,再降温 Set Temperature 1.80K at 1.00K/min. Fast Settle Wait For Temperature, Delay 0 secs, No Action
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Commands: Chamber Immediate Mode and Sequence Mode
样品室 Chamber
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Chamber Atmosphere 温度 ~ 300 K 磁场 < 1.0 T 指 示 含 义 样品室压强 Purging 正在抽气
指 示 含 义 Purging 正在抽气 Purged 抽气结束,已封闭 Sealed 已封闭 Vented 充气结束,已封闭 Venting 正在充气 Pumping 持续抽气 Flooding 持续充气 Pre-Hi Vac 高真空预抽气 At HiVac 处于高真空 Failure 样品室操作故障 HiVac Error 高真空故障 液氦液面 温度 ~ 300 K 磁场 < 1.0 T Chamber
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Chamber Atmosphere 温度低于295 K时不要执行Purge/Seal !!! Chamber Flush Valve
Vent Valve Seal 只是关闭 Purge/Seal 开-关3次,最后关 Vent/Seal 关 先开后关 Pump Cont. 开 Vent Cont. HiVac 预抽开 Vent Valve Flush Valve Dewar Pump He Gas Chamber
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Commands: Motion Immediate Mode and Sequence Mode
步进马达-水平旋转台 Motion
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Motor: Stepper & Servo Horizontal Rotator: Stepper Motor 角 度 长 度
磁场 样品 角 度 Speed Position Move to Index 长 度 L Position Move to Location ACMS:Servo Motor (伺服马达) Motor
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Motion Control 马达状态 马达位置 最大角度 马达转动状态指示 2 3 设定位置 1 重新定义当前位置 -8.512
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Install Horizontal Rotator Hardware
1. 运行PPMS Tools中的MonQD6000.EXE 2. 在Send to PPMS菜单中点击Send Config 3. 选择C:\Qdppms\Horizontal Rotator\Config\中的相应设置文件 DC_R/Tq-Mag: ACT/HR HR136.CFG HRACT136.CFG Remove Horizontal Rotator Hardware 1. MonQD6000.EXE 1. Utilities 2. Send GPIB Commands 关闭温度计 !!! USERTEMP 0. HR
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PPMS的术语图解 温度 磁场 角度 Sweep 设定点 Linear Pause Oscillate Fast Settle
Field: Linear, No Overshoot, Oscillate, Sweep Temperature: No Overshoot, Fast Settle, Sweep Stepper Motor: Pause, Sweep 温度 磁场 角度 测量开始 Sweep 设定点 Linear Pause Oscillate Fast Settle No O’shoot 时间 MultiVu
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Commands: Bridge Channels
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PPMS Data Files PPMS Log Data File PPMS Configuration File
Upload Data File Helium Data File Raw Measurement Data File Measurement Data File Data & Files
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PPMS Log Data File 用于PPMS诊断 Advanced Items 时间 系统状态 磁体控制 温度控制 压强控制 流量控制
各种驱动器状态 PPMS选件温度、电流等 Data & Files
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Raw Measurement Data File
不同的选件会有不同的格式 文件的大小:可能很大 必要性:一般不需要 Data & Files
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Measurement Data File 数据格式取决于所用的PPMS选件 DC_R ACT Tq-Mag ACMS HC无自选数据
TTO无自选数据 Data & Files
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Measurement Data File 数据需要转换为按列的形式 系统给出的检测数据 [Header] [Data]
; Copyright , Quantum Design, Inc. All rights reserved. FILEOPENTIME, , 6/3/2003, 9:38 AM BYAPP, LogData, 1.0, 2.0 INFO, APPNAME, PPMS MultiVu Application, Release Build 5 。。。 DATATYPE, TIME, 2 DATATYPE, COMMENT, 1 [Data] Comment,Time Stamp (sec),Status (code),Temperature (K),Magnetic Field (Oe),Sample Position (deg),Bridge 1 Resistance (ohms),Bridge 1 Excitation (uA),Bridge 2 , ,4374, ,-0.149,-8.512,,,,,,,,, , ,48,0.00,0.00,0.00,0.00, ,,,,,, ,, ,,,4374, ,- 系统给出的检测数据 [Header] [Data] ExportData.exe Time Stamp (sec) Status (code) Temperature (K) Pressure () Map 25 () System Status (code) Valve Position (deg) Plat Therm (K) 转换后的检测数据 所有的数据处理软件都可以识别 Data & Files
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PPMS数据查看方式 Graph View Record View Table View Raw Data View Data_View
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PPMS数据查看方式 Graph View Record View Table View Raw Data View Data_View
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PPMS的数据与管理 *.Dat: 数据文件 *.Gph:图形文件 *.Raw:原始过程数据 ACMS Activated
Record Table Raw Data Status Bar Toolbar Sequence Control Sequence Command Bar ACMS Status Log Open… Restore Graph Default Graph Apply Template… Save Template Save Template As… Data Selection Appearance Zoom Previous Auto Scale All Plots + Graph View 1、点击Data中的View; 2、Graph菜单中打开*.Dat *.Graph文件不是自动生成 Data_View
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Time Stamp & System Status
June 2, 2003 at 18:39:28 ? Time Stamp (sec): since midnight, January 1 of the current year 2003年6月3日 上午9:38 ? Time Stamp (sec) Status (code) Temperature (K) Pressure () System Status (Code) System Controls:temperature, magnet, chamber, and sample position Data_Time Stamp
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System Status (Code) Table A-2 in Appendix A: Data File Structures
Data_Status Table A-2 in Appendix A: Data File Structures of PPMS Manual:Firmware Manual Time Stamp (sec) Status (code) Temperature (K) Pressure () 212 = 4096 28 = 256 24 = 16 22 = 4 21 = 2 Sample Position Chamber Pressure Magnetic Field Temperature at target position purged and sealed stable/persistent not valid
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PPMS MultiVu Simulation
PPMS Tools PPMS MultiVu Simulation PPMS 32-bit Tools HeGasMon32.EXE Tools
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PPMS 32-bit Tools 桌面TOOLS文件夹中23个文件 ErrorLog.txt ExportData.exe
EXPORTDATA.INI EyeSys.cal fix1632lock.reg Gasmon32.exe gauge.exe MagCalWizard.exe Magdiag2.exe Mon6000.exe Mon6500.exe MRCalWizard.ini MRCalWizard.pdf MRCalWizard.wsc PPMSScript.inc Remote32.exe Romcfg32.exe Table2d.exe Table2d.hlp Tables.cat Tables32.EXE Temp.eng WizardState.inc Tools
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ExportData.exe Gasmon32.exe 运行TOOLS中的ExportData.exe; 确定原始数据文件和输出的数据文件;
选择感兴趣的数据及其相对顺序; 选择数据分隔方式(空格、制表位、逗号); 选择数据列的名字(Column Title)的格式; 点击Export按钮。 Gasmon32.exe 用于监测系统温度_气体控制。 不要关闭。 Tools
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Sequence Immediate Sequence 命令的关系:Sequence与Immediate
PPMS MultiVu & Model 6000 Sequence
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Sequence 界面的关系:Immediate与Sequence 有 无 Sequence_Immediate
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Sequence的组成 通用命令 专用命令 System Commands Advanced Commands LogPpmsData
Measurement Commands HC Measurement LogPpmsData Sequence
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几个命令 Wait Scan Time Shutdown Magnet Reset No Action 等待 Shutdown 关闭温控
Abort 停止程序 Uniform mode 等间隔 ln(t) mode 对数间隔 Sequence
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程序举例:磁性测量 Sequence 5 K 0.0 Oe DC Extraction AC Magnetization 2000.0 Oe
Scan Temp from 5.0K to 300.0K at 12.0K/min, in 60 steps, Uniform, Fast Scan Field from 0.0Oe to Oe at 42.6Oe/sec, in 6 steps, Uniform, Linear, Persistent DC Mag 5 Scans Stickyrange Flags= AC Mag 100,1000,10000 Hz 2 Oe 1 Sec Stickyrange Flags= End Scan Set Field 0.0Oe at 42.6Oe/sec, Linear, Persistent Shutdown End Sequence 5 K 0.0 Oe DC Extraction AC Magnetization Oe AC Magnetizaiton … … 10 K Sequence
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Bit Flags Table A-1 in Appendix A: Data File Structures
of PPMS Manual:Firmware Manual DC Mag 5 Scans Stickyrange Flags= Decimal Number Binary Number 225 = Field Map 25 Temperature Map 31 ~ Map 20 General System Status
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PPMS程序的运行控制 Sequence Run Seq: Name.seq Sequence Idle Seq: <none>
No.: Set … <none> Run 正在运行 Pause 暂停运行 Abort 中断程序 Lock 锁定当前状态 Lock Sequence Locked by: Zhao l Other Information: wait for me back Lock Cancel Sequence
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测量程序与数据文件的位置 把程序文件和数据文件放在自己的子目录中。 C:\ … … My Documents Data Files
Group 201 John Smith Sequences Group 202 Group 203 Group 204 Group 205 把程序文件和数据文件放在自己的子目录中。 File Location
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关于PPMS-14H的选件 PPMS Options
根据所使用的选件不同完成下列步骤: 1. 连接相应的信号采集线(Cable) Connection Diagrams 2. 启动相应的选件控制软件 Activate Option 3. 根据选件安放样品 选件及其控制软件见相应单元 Option
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Activate Option Available Options: Active Options: Option Manager
AC Transport ACMS Helium3 Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer Heat Capacity Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close Available Options: Active Options: Option Manager AC Transport ACMS Heat Capacity Helium3 Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close 线路连接图 Activate… Configure Option… Log PPMS Data… Upload… Send GPIB Commands… Magnet Error Handling… Event Log… Helium Fill… Option 以热容量选件为例
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Activate Option Available Options: Active Options: Option Manager
AC Transport ACMS Heat Capacity Low Field Thermal Transport Torque Magnetometer Resistivity Helium3 Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close Available Options: Active Options: Option Manager AC Transport ACMS Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer Heat Capacity Helium3 Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close Available Options: Active Options: Option Manager ACMS Heat Capacity Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer AC Transport Helium3 Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close Available Options: Active Options: Option Manager AC Transport ACMS Helium3 Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer Heat Capacity Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close DC_R + He-3 ACT + He-3 热容量 + He-3 Option
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Activate Option Available Options: Active Options: Option Manager
AC Transport ACMS Heat Capacity Helium3 Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close Available Options: Active Options: Option Manager AC Transport Heat Capacity Helium3 Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer ACMS Low Field Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close Available Options: Active Options: Option Manager AC Transport ACMS Heat Capacity Helium3 Low Field Resistivity Torque Magnetometer Thermal Transport Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close Available Options: Active Options: Option Manager AC Transport Heat Capacity Helium3 Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer ACMS Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close Available Options: Active Options: Option Manager AC Transport ACMS Heat Capacity Helium3 Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close ACMS + Low Field ACMS Torque Magnetometer Thermal Transport Option
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Deactivate Option Available Options: Active Options: Option Manager
AC Transport ACMS Heat Capacity Helium3 Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close Available Options: Active Options: Option Manager AC Transport Heat Capacity Helium3 Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer ACMS Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close Available Options: Active Options: Option Manager AC Transport ACMS Heat Capacity Helium3 Low Field Resistivity Torque Magnetometer Thermal Transport Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close ACMS Thermal Transport Option
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2010年:课程四 (2) 提拉样品磁强计 步进提拉方式(MPMS) 匀速提拉方式(ESM、ACMS) 往复提拉方式(RSO) 灵敏度
物理所磁学室公共测试讲座2010年 2010年:课程四 (2) 提拉样品磁强计 步进提拉方式(MPMS) 匀速提拉方式(ESM、ACMS) 往复提拉方式(RSO) 灵敏度 共61页
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几种ESM的介绍 步进提拉方式(MPMS) 匀速提拉方式(ESM、ACMS) 往复提拉方式(MPMS_RSO)
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步进、匀速、往复 二级梯度线圈 (MPMS) + 一级梯度线圈 + 二级梯度线圈 (MPMS) +
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多功能物性测量系统介绍 第 7 单元 PPMS选件-交直流磁性
ACMS:AC/DC Magnetometry System
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特别关注 PPMS磁性测量选件的原理 样品中心位置的含义 交流磁化率的测量 ZFC的实现及注意事项
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本单元的内容 PPMS交直流磁性测量的原理 ACMS的硬件和软件 确定样品的中心位置 Ultra Low Field的使用 ZFC的实现
问题与注意事项
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ACMS原理 M H 直流磁性测量-提拉法 交流磁化率的测量 ACMS原理
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交流磁化率的应用 Cu99Mn C.A.M. Mulder, A.J. van Duyneveldt, and J.A. Mydosh, Phys. Rev. B 23, 1384 (1981)
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ACMS硬件 专用样品室-ACMS Insert 温度计 Map 25 ACMS CoilSet ACMS硬件
122
ACMS Insert 300 K, 0.0 Oe Vent Continuously 硬件
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ACMS硬件 样品腔的安装 ACMS硬件
124
安装Sample Transport 固定样品传动室 安装硬件
125
安装ACMS Insert Purge/Seal 安装硬件
126
ACMS硬件 数据采集及测量控制线 Motor Control Preamplifier Motor to Model 6000
127
ACMS硬件 ACMS接线框图 ACMS硬件
128
连接检测、控制引线 ACMS Preamplifier 连线图
129
ACMS硬件 ACMS样品杆 94.7 cm ACMS硬件
130
ACMS硬件-附件 残余磁场校正-Ultra Low Field PPMS-9T ACMS硬件
131
ACMS硬件-附件 残余磁场校正-接线框图 ACMS硬件
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PPMS ACMS Software Version
PPMS ACMS Build 14 Latest ACMS Board Serial No. 270 ACMS Preamp Serial No. HF024 ACMS Coilset Serial No. 197 ACMS Transport Type: b 179
133
<<--Deactivate
启动ACMS控制软件 Utilities Activate Options Available Options: Active Options: Option Manager AC Transport ACMS Heat Capacity Helium3 Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close Activate… Configure Option… Log PPMS Data… Upload… Send GPIB Commands… Magnet Error Handling… Event Log… Helium Fill… 软件
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ACMS软件 先安装硬件,再启动ACMS软件 软件需要检测ACMS的温度计 ACMS软件
135
使用ACMS的测量过程 安装ACMS硬件并连线 启动ACMS软件,检测硬件 将样品安装到样品杆上 按照ACMS软件提示放入和取出样品
确定样品中心位置是否适当 根据所测内容选择相应的测量方式 测量过程
136
ACMS的测量过程 安 装 样 品 确定样品中心位置 磁 矩 定 标 测量 M(H, T, f, t) 标准样品 待测样品 AC DC AC
安 装 样 品 标准样品 待测样品 确定样品中心位置 磁 矩 定 标 测量 M(H, T, f, t) AC DC AC DC ACMS软件
137
Sample Tab 按照Sample的Change取放样品 样品中心位置 Description 伺服马达位置 ACMS软件
138
ACMS的样品安装 原则:与MPMS相同 夹具:吸管、专用样品盒,等等 样品安装
139
样品安装 假设系统正常 样品杆 吸管 Short Rod Long Rod Straw Adapter 样品杆
140
样品安装 94.7 cm 样品与样品杆的相对位置 10.5 cm 80.8 cm PPMS User’s Manual:
AC Measurement System (ACMS) Option 3.2.2 样品安装
141
样品安装 样品与样品杆的相对位置 可调 吸管长13 cm 0.7 cm 样品位置 13.5 cm 基本不可调 样品安装-吸管
142
样品安装 将样品放入样品室 温度:300 K, 磁场:0.0 Oe Vent Continuously 取下黑色封盖 放入样品 盖上黑色封盖
Purge/Seal 样品安装-Advance Users
143
ACMS的Sample 新手 请使用 该向导 Sample Installation Wizard 补充
建议使用 样品安装
144
Locate Sample Immediate Sequence 驱动方式 驱动参数 Location AC Location
DC Location Location
145
磁通量与点磁偶极子位置 一级梯度线圈:可以抵消均匀磁场 ACMS VSM 10
146
Locate Sample Locate Sample的目的 Locate Sample的一般原则 Locate Sample的 推荐用法
AC Location DC Location Locate Sample的目的 样品磁中心-检测线圈中心 AC测量用AC Location DC测量用DC Location Locate Sample的一般原则 Locate Sample的 推荐用法 AC Location DC Location 检测原理 ± 10 Oe的磁矩变化 直流磁场中的绝对值 噪声背景 ~ 1×10-8 emu ~ 2.5×10-5 emu 导电样品 信号较强 依赖于磁矩大小 弱顺磁样品 接近噪声水平 外加大直流磁场 较大或者非对称样品架 最好不用 应该使用 Location
147
Locate Sample Locate Sample的过程
在样品从下向上通过检测线圈的过程中,记录64个位置的感应信号,计算各点的振幅 f (x),由下式得到中心 x0。 DC Location得到64个位置的积分信号 AC Location得到64个位置的感应信号的实部和虚部 Location
148
Locate Sample Locate Sample的结果 x0:Center Location DC Location
AC Location Location
149
Locate Sample v Locate Sample的结果 DC-AC Offset 由厂家标定 V AC Location
Center Location Location AC Location DC Location 给出结果 Center Location Location 真实中心 Location + DC-AC offset 测量时 位置 信号 时间 Location
150
Locate Sample Locate Sample的评价标准 安装样品时尽量接近检测线圈的中心
检查Waveform中的响应信号的波形、对称性等 确定给出的Center Location (AC Location) 和Location (DC Location)是否在±0.4 cm之间 AC Location DC Location Location
151
Locate Sample ZFC Specify Location 残余磁场校正 Locate Sample的位置不正确
同时,可以确定样品位置确实在某一位置 Sequence Immediate 0.015I 残余磁场校正 ZFC Location
152
ACMS的测量过程 Immediate Mode DC Magnetization AC Magnetization
Sequence Mode 测量
153
AC Magnetization 1、交流磁化率(AC Magnetization)的功能 直流磁场 温度 交流磁场 频率 时间
最高 17 Oe ~ 1.8 K ~ 300 K 最高 10 kHz AC测量
154
AC Magnetization 2、Duration & Count
Count = Duration (Sec) × Frequency (Hz) 只需设定其中一个参数 3、Measure Mode AC测量
155
AC Magnetization 3、Measurement Mode Top Coil Center Bottom Coil AC测量
Measurement Order Suggestion Five Point B T B C C slowest most accurate Four Point B T C C slower accurate Three Point B T C faster less accurate Two Point B T One Point B fastest least accurate Bottom Coil Top Coil Center AC测量
156
AC Magnetization 4、Maximum AC Field Amplitude Temperature Amplitude
Duration (sec) Temperature (K) Frequency (Hz) 10 100 1 000 10 000 0.1 1.9 3.5 4 17 6 20 25 1 5 8 3 2.5 2 14 Temperature Frequency Duration Amplitude Eddy Current Heating AC测量
157
DC Magnetization 磁场和温度 测量方式:提拉法 最高磁场:不超过13 T 温度范围:1.8 K ~ 300 K AC测量
158
ACMS的数据处理-多点平均 DC Magnetization AC Magnetization 设定 Count 即可 ACMS数据
159
Edit Sequence 通用命令、专用命令 用 System Commands 设定温度、磁场及其控制方式 扫描时间、温度、磁场
用Measurement Commands 更换数据文件 调节样品中心 测量AC磁化率、DC磁矩 程序
160
Edit Sequence 在不同温度、不同磁场条件下的弛豫现象 扫描 温度 扫描 磁场 扫描时间 程序_举例
Set Temperature K at 12.00K/min. Fast Settle Wait For Temperature, Delay 0 secs, No Action ACMS New Datafile "C:\My Documents\Dara Files\Zhao Tongyun\Test Hardwares\ACMS\test transport.dat" Scan Temp from 300.0K to 2.0K at 12.0K/min, in 61 steps, Uniform, No O'Shoot Scan Field from 0.0Oe to Oe at 40.0Oe/sec, in 21 steps, Uniform, Linear, Persistent Scan Time secs in 101 steps, Uniform DC Mag 5 Scans Stickyrange Flags= AC Mag 100,1000,10000 Hz 2 Oe 1 Sec Stickyrange Flags= End Scan Set Magnetic Field 0.0Oe at 100.0Oe/sec, Linear, Persistent Shutdown Temperature Controller End Sequence 扫描 温度 扫描 磁场 扫描时间 程序_举例
161
Sequence_AC Magnetization
Moment vs Amplitude & Moment vs Frequency Sequence Mode 2,4,6,8,10 Frequency Amplitude 10 14 16 18 2 4 6 8 20 12 10,12,14,16,18,20 程序_举例
162
Magnetic Field Profile
PPMS-14H的ZFC测量 安装ACMS硬件并连线:不启动软件 ACMS Insert, ACMS Sample Transport 安装ULF选件并连线:启动ULF软件 在Utilities菜单中点击Low Field Zero Magnetic Field Magnetic Field Profile 检测样品室纵向磁场分布 Magnetic Field Profile 选定某一位置,执行Zero Zero Magnetic Field ZFC
163
Ultra Low Field Functions Hard Wares Required Ultra Low Field ACMS
1、测量ACMS样品室中的残余磁场纵向分布 (Profile); 2、使ACMS样品室中的某一位置磁场趋近于零。 Hard Wares Required Magnet Reset Heater Ultra Low Field ACMS 5-G fluxgate magnetometer ACMS insert the low-field magnet coil ACMS sample transport Ultra low field option interface cable ACMS DSP board fluxgate cable Ultra Low Field
164
Ultra Low Field Zeroing Procedure 首先设定磁场为 0。Oscillate Mode。
从 2 T以上用Oscillate Mode降场至 0,残余磁场的梯度较小。 设定所需的位置。 测量该位置的残余磁场。 反方向施加补偿磁场。 去掉补偿磁场。 再次测量该位置的残余磁场。 重复5-7,至残余磁场最低为止。 Ultra Low Field
165
ULF的局限性 1、可以实现样品位置处磁场强度很低! 2、超导磁体本身捕获的磁通没有释放!! 3、直流测量开始时,磁场不是零!!!
4、满足ZFC的部分条件
166
ZFC位置的选择 Zero Magnetic Field给出的位置 在ACMS样品室的底部上方1.1 cm 即,伺服马达的+3.4 cm处
Fluxgate传感器的最低位置 HR的中心,在使用HR时 ACMS CoilSet的中心 即,伺服马达的0.0 cm处 用户自定义位置 ZFC
167
ZFC位置的选择 建议使用的位置 ZFC磁性测量 Center of Coil Set (5.3 cm) Move to 0.0 cm
相对ACMS的位置 0.0 PPMS的绝对位置 ZFC
168
Sample Chamber of PPMS
169
ACMS测量时可能遇到的问题 1、伺服马达电源关闭,无法取放样品
在使用 Sample 中的 Change 向导时,如果取放样品的时间超过 90 秒,伺服马达的驱动电源将自动关闭。请按下 Motor On 按钮。 Sample Installation Wizard Motor On 伺服马达
170
ACMS测量时可能遇到的问题 2、伺服马达没有回到原位,无法取放样品 在测量过程中,伺服马达的总行程为6.8 cm。 手动 -3.4 cm
171
ACMS测量时可能遇到的问题 3、样品无法取出或者放入 样品室没有充气:Vent Continuously
伺服马达没有回位:Motor On / Move to –3.4cm 样品杆外径超过样品室内径 样品杆被冻住:Set 300 K 伺服马达被卡住:清洁样品传动部分 取放样品
172
封闭样品室 ACMS 漏气-结霜-毁坏样品室 饲服马达没有回原位:-3.4 cm; 样品杆与ACMS传动系统脱离; 真空度下降,样品室结霜
173
使用ACMS的注意事项 样品的位置 取放样品 测量时的注意事项 样品距样品杆上端为 94.7 cm 样品安装:牢固、对称、减少附加物
样品室温度:300 K,磁场:0.0 Oe 伺服马达回到原位:Move to –3.4 cm 竖直取放样品杆:不要弯折 测量时的注意事项 DC磁矩:选择适当的提拉次数 AC磁化率:注意AC磁场的最大值的选取 ZFC
174
多功能物性测量系统介绍 第 5 单元 PPMS选件-热容量
共45页
175
关于(比)热容量 为什么测量热容量? 测量热容量的基本原则? 绝热 温度变化 PPMS如何测量热容量?
176
本单元的内容 热容量、比热 热(容量)的测量 PPMS Heat Capacity的原理 PPMS Heat Capacity的构成
热容量测量的参考意见
177
热容量(Heat Capacity) The 1st Law of Thermodynamics Quasi-static Process
Definition 热容量
178
热容量、比热 Heat capacity: extensive Specific heat: intensive
比热:单位质量的定容热容量cV 热容量
179
热容量的测量 绝热量热法 1. 热脉冲方法 2. 连续量热法 Q > 0 3. 差分量热法 非绝热量热法 1. 热弛豫法
1. 热脉冲方法 2. 连续量热法 3. 差分量热法 非绝热量热法 1. 热弛豫法 2. 交流量热法 Q > 0 Q < 0 T > 0 T < 0 热容量
180
样品温升曲线 T 系统温度漂移 1 P = 0 2 3 T 电加热:Q = P0 t P = P0 t t 热容量
181
样品温升曲线的差异来源 样品的热扩散率 a 样品与加热器和温度计的相对位置 样品与加热器和温度计之间的热阻
PPMS Heat Capacity 加热器 温度计 加热器 温度计 热容量
182
热容量-温度-磁场-压强 晶格比热 ~T 0 ~T 1 ~T 2 ~T 3 电子比热 高温:Dulong-Petit Law 表面
中间温度:Debye’s T3-Law Einstein近似,… 电子比热 热容量
183
PPMS HC的原理 《Physical Property Measurement System Heat Capacity Option User’s Manual》(Part Number G) Chapter 1 The Quantum Design Heat Capacity option measures the heat capacity at constant pressure The Quantum Design Heat Capacity option controls the heat added to and removed from a sample while monitoring the resulting change in temperature HC原理
184
PPMS HC的测量原理 样品台 Relaxation technique HC原理
185
PPMS HC的原理 Chapter 1 Relaxation technique
During a measurement, a known amount of heat is applied at constant power for a fixed time, and then this heating period is followed by a cooling period of the same duration. Small wires provide the electrical connection to the platform heater and platform thermometer and also provide the thermal connection and structural support for the platform. HC原理
186
PPMS HC Thermal Models Simple Model Ctotal:样品及样品台(Platform)的热容量
Kw:引线的热传导系数 Tb:样品架(Thermal bath, 均热块)的温度 P(t):加热器的电功率。加热时为P0,冷却时为0 HC原理
187
PPMS HC Thermal Models Simple Model Sample Platform 热接触良好 T 降温:~e-t/
188
PPMS HC Thermal Models Two-Tau ModelTM 热接触不良
Cplatform:样品台(Platform)的热容量 Csample:样品(Platform)的热容量 Tp:样品台(样品)的温度 Kg:样品与样品台之间的热传导系数 Ts:样品的温度(拟合值) HC原理
189
PPMS HC Thermal Models Two-Tau ModelTM Sample Platform 样品与样品台之间的热接触
190
Typical Values of 1 and 2
Cu Ribbon
191
PPMS HC的硬件 绝热条件的实现 1、高真空-低温泵 一般可以达到:~ 1.2 × 10-2 Pa
2、温度均匀区-Contact Baffle HC硬件
192
Contact Baffle Assembly
. 使温度均匀 . 10 K以下吸附He Charcoal 测量热容量时使用。样品架温度计定标时取下。 HC硬件
193
PPMS HC的硬件 热源与温度检测-样品架(Puck) 1、加热器-可控功率电阻加热器 2、热传导已知的引线 Platform
Heater 327 热接触 Puck Thermometer 338 327 Platform Thermometer HC硬件
194
PPMS HC的硬件 热源与温度检测-设备 1、Heat Capacity DSP Card-加热器控制
Rear Panel of Model 6500 2、Model 6000 “P2-System Bridge”-温度控制 温度:Map 27。一般来说为样品架温度。 理想情况: 样品温度=样品台温度=样品架温度=系统温度 HC硬件
195
PPMS HC的硬件 接线框图 Model 6500 HC/Helium-3 Model 6500 Standard HC硬件
196
PPMS HC的硬件 样品安装-样品架的分类 Standard Puck and He-3 Puck Helium-3 Standard
197
PPMS HC的硬件 样品安装-样品台固定工具 1、Sample Mounting Station Helium-3 Standard
198
PPMS HC的硬件 He-3 Refrigerator HC硬件
199
PPMS HC的硬件 样品架取放工具 样品架校正工具 HC硬件
200
PPMS HC的软件 启动 Heat Capacity Option HC软件
201
PPMS HC Software Version
PPMS HeatCapacity Build 8 Compiled July 27, 2001 PPMS HeatCapacity Build 0 Latest
202
HC_PPMS能够测量什么? 期望参数 PPMS的设定功能 如何实现 热容量-温度 唯一设定的功能 使用HC的软件 热容量-磁场
恒定磁场:有 变化磁场:无 Scan field 相变潜热 无此功能 使用*.raw文件 绝对温升 使用DC_R
203
PPMS HC的软件 功能介绍 样品安装 样品测量 数据文件管理 样品架定标 背景文件的管理 HC软件
204
HC样品架的定标 标定零磁场时的温度计、加热器的电阻 电阻-温度关系 为什么? Puck 327.cal Puck 338-1.cal
样品架定标
205
HC样品架的定标 标定某一磁场时的温度计的电阻 温度计的电阻-温度-磁场关系 Puck 327.cal Puck 338-1.cal
负磁致电阻效应 样品架定标
206
HC样品架的定标 标定某一磁场时的温度计的电阻 Puck 327.cal 样品架定标
207
HC的测量过程 常用术语 Total HC Addenda HC Sample HC 样品热容量
Platform Temperature (measured) 实测样品台温度 Platform Temperature (fit) 模型拟合样品台温度 Sample Temp (from fit) 模型拟合样品温度 Base Sample Temp 加热前样品初始温度。一般和设定温度 (Set point Temp)相同 Averaged Sample Temp (始末温度平均) Addenda Avg Platform Temp Sample Avg Sample Temp Two-tau Avg Platform Temp Avg Sample Temp 样品热容量
208
HC的测量过程 常用术语 Sample N/H Grease Addenda Platform Addenda:附加物 样品热容量
209
PPMS HC的测量过程 标定样品架的温度计和加热器 测量附加物(Addenda)的热容量 测量样品的热容量 样品热容量
210
N Grease的热容量-温度关系 Bunting, et al, Cryogenics, Oct. 1969, pp. 385-386
样品热容量
211
热容量与磁场关系的测量 Platform(氧化铝)的热容量与磁场的关系 Schottky Effect
< 10 K, > 0.5 T HC T 不是MR效应 样品热容量
212
热容量与磁场关系的测量 样品的热容量与磁场的关系 标定样品架的温度计与磁场关系 测量附加物的热容量与磁场关系 测量样品的热容量与磁场关系
Scan Field (sweep mode) New Addenda End Scan 样品热容量
213
PPMS HC的数据文件 Addenda数据 Sample HC数据 Sample HC数据的质量检查 不必存储为新的数据文件
1、软件自动存放在定标文件(*.Cal)的Addenda Tables中 2、如果 想自己处理,可以输入自设的文件名,。 Sample HC数据 必须存储为新的数据文件 Sample HC数据的质量检查 Sample HC Err Addenda HC Err Total HC Err Fit Deviation Time Const tau1 Time Const tau2 Sample Coupling Temp Rise Pressure 数据文件
214
PPMS HC的测量程序 参见《PPMS主机软件》的相关部分 PPMS HC的专用命令 测量程序 样品台温度计磁场修正
Field Calibrate 测量背底信号 New Addenda 设定数据文件 New Datafile 样品架温度计电阻值标定 Puck Calibration Pass 1 样品架加热器电阻值标定 Puck Calibration Pass 2 重新标定/验证电阻值 Recalibrate/Verify Table 测量样品比热 Sample HC 使用相应背底信号文件 Switch Addenda 测量程序
215
PPMS HC的测量程序 New DataFile Switch Addenda Immediate Sequence
可以输入样品信息 无法输入样品信息 还可以使用Append 不能使用Append 用于另存数据 Switch Addenda Switch Addenda to #** Sample HC … 相应的背景文件 测量程序
216
注意事项及建议 硬件 样品台的引线 均热块的外表面 样品架取放工具 样品热容量
217
注意事项及建议 建议 Grease 的使用 用量适当 根据温度范围不同选择 N Grease:< 320 K
H Grease:> 320 K 控温温度计: Map 27 样品热容量
218
注意事项及建议 建议 样品形状及大小 有一个平整表面 样品尽量小 一般情况:~ 10 mg T’S 达到热平衡时间短 TS T’S TS
样品热容量
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