第一章 绪论 Chapter 1 Introduction

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1 第一章 绪论 Chapter 1 Introduction
第六节 精细化工配方设计原理

2 一、精细化工配方研究的重要性 1、“大量采用复配技术”是精细化工特点之一 2、配方型产品才能满足“特定功能”的要求
配方研究是配方型精细化学品生产的有机组成部分 2、配方型产品才能满足“特定功能”的要求 很少有单一的化学品能完全符合某一项特定的最终用途 3、精细化学品“多品种”的特点与配方研究密切相关 4、配方研究是产品“高附加价值”来源之一 配方型非精细化工产品：塑料如PVC，热稳定剂、光稳定剂、增塑剂、抗氧化剂

3 一、精细化工配方研究的重要性 数据：精细化学品公司中，研究配方的工作人员有时比研究合成工艺的工作人员还要多。 配方型精细化学品举例
药物：复方制剂如复方阿司匹林等 洗涤剂：表面活性剂是共同的基础配方 涂料、胶粘剂：高分子化合物为基础配方 农药：不同剂型有不同配方 化妆品：不同使用对象、人群有不同的针对配方 香精：不同香型香精是以香料为基础进行配制 配方型非精细化工产品：塑料、

4 二、配方试验设计方法简介 试验设计方法DOE Design of Experiments

5 （一）基本概念 对因素A、B、C在试验范围内分别选取三个水平 １、试验设计方法：科学安排试验，使实验达到次数少、效果好的一门学问。
因素水平 温度，oC 时间，min 用碱量，％ 1 80 90 5 2 85 120 6 3 150 7 对因素A、B、C在试验范围内分别选取三个水平 １、试验设计方法：科学安排试验，使实验达到次数少、效果好的一门学问。 ２、因素和水平： (１)试验研究中，把准备考察的有关影响试验指标的条件称为因素，如温度、时间等。 (２)试验中准备考察的各种因素的不同状态（取值）称为水平。

6 （一）基本概念 ３、试验设计的目的：研究各因素间的影响，找出最佳的水平组合 ４、试验设计步骤： (１)确定产品主要性能，作为试验评价指标
(２)确定试验因素和水平 (３)进行配方试验 (４)数据分析处理 (５)确定最佳配方或工艺条件

7 （二）配方优化设计方法 1、全面试验法 考虑各因素水平之间的所有组合，每个因素的每个水平相互间都有配合的机会 优点：结论较精确
　　　考虑各因素水平之间的所有组合，每个因素的每个水平相互间都有配合的机会 优点：结论较精确 缺点：试验次数较多,无法区分因素主次 S个因素，每个因素q个水平，试验次数为qS 3因素３水平　→33=27次 5因素４水平　→45=1024次 6因素５水平　→56=15624次

8 全面试验法的试验点 考虑各因素水平之间的所有组合 三因素三水平共有3³=27次试验，如图所示，立方体包含了27个节点，分别表示27次试验。
A1B1C1 A2B1C1 A3B1C1 A1B1C2 A2B1C2 A3B1C2 A1B1C3 A2B1C3 A3B1C3 A1B2C1 A2B2C1 A3B2C1 A1B2C2 A2B2C2 A3B2C2 A1B2C3 A2B2C3 A3B2C3 A1B3C1 A2B3C1 A3B3C1 A1B3C2 A2B3C2 A3B3C2 A1B3C3 A2B3C3 A3B3C3 考虑各因素水平之间的所有组合 三因素三水平共有3³=27次试验，如图所示，立方体包含了27个节点，分别表示27次试验。 A A A3 B3 B2 B1 C1 C2 C3

9 （二）配方优化设计方法 ①根据经验固定其他因素，变化一个因素进行试验； ②逐步改变试验因素的水平，根据评价指标确定该因素的最优水平；
2、单因素优选法 （简单比较法） (1)步骤 ①根据经验固定其他因素，变化一个因素进行试验； ②逐步改变试验因素的水平，根据评价指标确定该因素的最优水平； ③依次求出各因素最优水平，组合成最好配方

10 简单比较法的试验点 A1B1C1 A1B1C2 A1B1C3 A1B2C2 A1B3C2 A2B3C2 A3B3C2 B3 B2 B1 C3
A A A3 B3 B2 B1 C1 C2 C3

11 (2) 简单比较法的优缺点： ④无法利用数理统计方法对试验结果进行分析，提出最优条件。 优点：试验次数少 缺点：
A A A3 B3 B2 B1 C1 C2 C3 优点：试验次数少 缺点： ①试验点不具代表性。考察的因素水平仅局限于局部区域，不能反映因素的全面情况。 ②无法分清因素的主次。 ③假定各因素间无交互作用，未必是最优配方 ④无法利用数理统计方法对试验结果进行分析，提出最优条件。

12 3、正交试验法 (1)正交试验统计的基本思想 考虑进行一个三因素、每个因素有三个水平的试验。如果作全面试验，需作27次。
　　　考虑进行一个三因素、每个因素有三个水平的试验。如果作全面试验，需作27次。 如果进行正交试验设计，利用正交表安排试验，对于三因素三水平的试验来说，只需作9次试验，用“Δ”表示，标在图中。 如果每个平面都表示一次试验，共有九个平面，可以看到每个平面上都有三个“Δ”点，立方体的每条直线上都有一个“Δ”点，并且这些“Δ”点是均衡地分布着。 因素水平 温度，oC 时间，min 催化剂量，％ 1 200 60 5 2 400 90 10 3 600 120 15 a.应用范围： 影响考察指标的因素较多,而且暂时无法确定主要因素。 影响考察指标的因素较多,而且指标之间又有矛盾。 试验因素多，周期长，希望一批做几个试验。 试验误差大，对实验结果带来干扰。 优点： 试验次数少，效果好，方法简单，使用方便，效率高，完全表格化，试验均匀分散，整齐可比性。

13 试验方法比较 全面试验法 简单比较法 正交试验法 试验次数太多 试验次数少 试验次数少
A A A3 B3 B2 B1 C1 C2 C3 1 2 3 6 5 4 7 8 9 B3 B2 B1 B3 B2 B1 C3 C3 C2 C2 C1 A A A3 C1 A A A3 试验次数太多 试验次数少 试验次数少 无法区分因素的主次 无法区分因素的主次 可以分清因素的主次 试验点不具代表性 试验点代表性强 可以使用数理统计的 方法处理试验结果

14 3、正交试验法 ①Ln(qm)含义 L9(34) (2)正交试验设计工具--正交表及其含义
L：正交表（Lattice）；n：表格行数，代表实验总数；q：因素的水平数；m：表格列数，代表因素的个数。 常见正交表有 　　L4(23)， L8(27) ， L16(215) 　 L9(34)， L18(37) ， L27(313) L16(45)，L25(56) 因素的水平数 表格行数 实际试验次数 L9(34) 表格列数 因素数

15 正交表举例： L9(34) 因素 试验号 1 A 2 B 3 C 4 D 1 1 1 1 1 2 1 2 2 2 3 1 3 3 3 4 2 1 2 3 5 2 2 3 1 正交表特点之一： 每列中，不同数字出现次数相同，即每个因数的不同水平在全部试验中出现次数相同。 正交表特点之二： 任意两列之间，不同水平组合次数相同，即任意两个因素的所有水平不同搭配组合出现的次数相同 6 2 3 1 2 7 3 1 3 2 8 3 2 1 3 9 3 3 2 1

16 ②正交表的特点 这两点称为正交性 均衡分散：试验点在试验范围内散布均匀 整齐可比：试验点在试验范围内排列规律整齐 1 2 3 4 5 6 7
每个列中，“1”、“2”、“3”出现的次数相同； 任意两列，其横方向形成的九个数字对中，恰好（1，1）、（1，2）、（1、3）、（2，1）（2，2）、（2，3）、（3，1）、（3，2）、（3、3）出现的次数相同 这两点称为正交性 均衡分散：试验点在试验范围内散布均匀 整齐可比：试验点在试验范围内排列规律整齐 列号 试验号 1 2 3 4 5 6 7 8 9

17 35 ③正交表的选择原则 正交表的因素数与水平数≥试验的因素数与水平数 并且使试验数最少 比如：3水平5因素问题
L4(23)， L8(27) ， L16(215) L9(34)， L18(37) ， L27(313) L16(45)，L25(56) 35

18 (３)正交设计应用 [例] 某化工厂生产一种试剂，产率较低，希望通过试验探索最优的生产工艺以提高产率。考察的因子与水平如下表: 需解决问题：
a.影响工艺的主要因素与次要因素？ b.各因素的最优水平？ c.最优化工艺方案？ 因素 水平 A 反应温度(摄氏度) B 反应时间(小时) C 搅拌速度 一水平 30 1 快速 二水平 40 1.5 中速 三水平 50 2 慢速

19 Ⅰ.选用正交表L9(34) ，填入因素和水平以制定试验方案（表格空一列）
列号 试验号 1 反应温度(摄氏度)A 2 反应时间(小时)B 3 搅拌速度C 快 中 慢 4 5 6 7 8 9

20 Ⅱ.试验结果分析—直观分析法 (ⅰ)直接看，可靠又方便 ９次试验，第５次试验产率最大， A2B2C3

21 Ⅱ.试验结果分析—直观分析法 A.确定各因素的最优水平？ (ⅱ)算一算，重要又简单
将某一因素的相同水平试验结果求和、取平均值并比较，最大值依次为A2 　B2 　C1

22 Ⅱ.试验结果分析—直观分析法 B.影响工艺的主要因素与次要因素？
极差分析：各因素最好水平与最差水平之差称为极差（极大极小值之差），极差最大的因素为主要因素 在A因子水平不同的三组试验中,极差 它表示反应温度40摄氏度与50摄氏度相比,试剂的产率平均提高15.6%.

23 试验计划表及结果分析

24 C.最优化工艺方案？试验分析结论 结 论 反应温度对产率影响最大,其次 是反应时间,再其次是搅拌速度. 反应温度是40度好,反应时间是
1.5小时好,搅拌速度是快速好. 最好的生产工艺是A2B2C1: 即 反应温度 40℃; 反应时间 1.5小时; 搅拌速度 快速.

25 正交试验软件-正交设计助手

26 小 结 试验设计方法：因素、水平 试验设计步骤：确定评价指标、确定因素水平、配方试验、数据分析、结论 极差分析：确定主次因素
小 结 试验设计方法：因素、水平 试验设计步骤：确定评价指标、确定因素水平、配方试验、数据分析、结论 正交设计法优点：试验次数、主次因素确定、试验点代表性、方便数理统计 正交表含义： L18(37) （37 = 1887） 极差分析：确定主次因素