10.2结晶水合物中结晶水含量的测定.

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1 10.2结晶水合物中结晶水含量的测定

2 问题 加热5克硫酸铜晶体（CuSO4·x H2O）至不再有气体放出，称得剩余固体质量为3.2克
求（1）结晶水合物中水的质量百分含量 （2）该晶体的化学式 怎样通过实验测定硫酸铜晶体（CuSO4·x H2O）中结晶水的含量？

3 一、测定原理 CuSO4·xH2O CuSO4+xH2O 可测数据： m(CuSO4·xH2O), m(CuSO4)
∴m(H2O)=m(CuSO4·xH2O)-m(CuSO4)

4 CuSO4·5H2O在受热时逐步失去结晶水的过程：

5 二、恒重操作 1、意义：确保硫酸铜晶体中结晶水全部失去
2、方法：完成第一次加热、冷却、称量后，再进行第二次加热、冷却、称量；如果第二次的质量在减小，还要做第三次加热、冷却、称量，直到连续两次称量的结果相差不超过0.001g为止。P53

6 泥三角 坩埚 坩埚钳 三角架

7 三、测定方法 1、仪器：电子天平、研钵、瓷坩埚、坩埚钳、 三角架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精等 2、药品：硫酸铜晶体 3、步骤：
（1）、研磨 （2）、称量：准确称量坩埚的质量m0g 用此坩埚再称2g左右的晶体m1g （3）、加热：加热晶体，使其失去全部晶体（蓝白） [注意]：玻棒不断搅拌，防止晶体飞溅

8 4 在实验中，至少称量 次 （4）称量：在干燥器内冷却，再称量，记下坩埚和无水硫酸铜的质量（不在干燥器内冷却，结果偏低）
（5）进行恒重操作，两次质量相差不超过0.001g。记下质量m2 g （6）计算，求x （7）另取样品，再做一次测定。 （8）结果分析，与化学式作比较，分析误差 4 在实验中，至少称量 次

9 4. 注意事项 ①称前研细；②小火加热；③在干燥器中冷却；④不能用试管代替坩埚；⑤加热要充分但不“过头”（温度过高CuSO4也分解）。

10 5. 实验误差分析 理论：x=4.9~5.1, 取 5 （1）偏高的情况 ①加热温度过高或时间过长。 ②加热时晶体溅出坩埚外或被玻璃带走少量。 ③实验前晶体有吸潮现象,坩埚有水。 ④晶体中含有（或坩埚上附有）受热易分解或易挥发的杂质。

11 （2）偏低的情况 ①加热温度过低（<100℃）或时间不够。 ②加热时质量未至恒重就停止加热。 ③加热后坩埚放在空气中冷却。 ④晶体中含有受热不分解或难挥发的杂质。 （3）无影响情况 瓷坩埚内有不挥发性杂质。

12 [例题]在测定硫酸铜结晶水的实验操作中： （1）加热前应将晶体放在__________中研碎，加热是放在__________中进
行，加热失水后，应放在__________中冷却。 （2）判断是否完全失水的方法是 ______________________________________________。 （4）下面是某学生一次实验的数据，请完成计算，填入下面的表中。 研钵 瓷坩埚 干燥器 最后一次加热前后两次质量数据差不超过0.001g 坩埚质量 坩埚与晶体 总质量 加热后坩埚与 固体总质量 测得晶体中 结晶水个数 11.7g 22.7g 18.6g 解得x=5.3。 B、C （5）这次实验中产生误差的原因可能是________（填写字母）所造成。 （A）硫酸铜晶体中含有不挥发性杂质 （B）实验前晶体表面有潮湿 （C）加热时有晶体飞溅出去 （D）加热失水后露置在空气中冷却

13 练习一、选择题 1.某学生称量CuS04·5H2O时，左盘放砝码4 g，游码在0.5刻度处，天平平衡.右盘CuS04·5H2O晶体的质量是 ( ) A.4.5 g B.4 g C.3.5 g D.3 g 2.下列实验操作会引起测定结果偏高的是 A.测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验中，晶体加热完全失去结晶水后，将盛试样的坩埚放在实验桌上冷却 B.中和滴定用的锥形瓶加入待测液后，再加少量蒸馏水稀释 C.为了测定一包白色粉末的质量，将药品放在右盘，砝码放在左盘，并需移动游码使之平衡 D.取待测液的酸式滴定管用水洗后，没用待测液润洗

14 练习一、选择题 3、实验室测定CuSO4·x H2O晶体里结晶水的x值时，出现了三种情况： ①晶体中含有受热不分解的杂质
②晶体尚带蓝色，即停止加热 ③晶体脱水后放在台上冷却，再称量。 使实验结果偏低的原因是 ( ) A.①② B.①③ C.②③ D.①②③

15 练习一、选择题 4.下列操作：①用铁坩埚灼烧烧碱 ②用瓷坩埚除去胆矾晶体中的结晶水 ③用酸式滴定管装KMn04溶液 ④直接加热蒸发皿，其中正确的是 A.都正确 B.①④ C.③④ D.②③ 5.下列实验操作会引起测定结果偏高的是 ( ) A.测定胆矾晶体结晶水含量时，强热至黑色迅速蒸干，在干燥器中冷却后称量 B.中和滴定时，锥形瓶里有少量水 C.用量筒量取液体时，仰视读数 D.加热胆矾晶体测其结晶水含量时，加热过程中坩埚没有盖盖

16 8.实验室用氨气还原氧化铜的方法测定铜的相对原子质量，反应的化学方程式为：
2NH3十3CuO  N2十3Cu十3H20 请用下图所示的仪器设计一个简单的实验方案。

17 下列情况将使测定结果偏大的是_________
A、CuO未全部还原为Cu B、CuO受潮 C、CuO中混有Cu (2)如果仍采用如图所示的实验装置，设计其他方案，还可测定的物理量有______________ A.m(Cu) m(CuO) B.m(N2) m(H2O) C.m(Cu)和m(H20) D.m(NH3)和m(H2O)