第二篇 材料电子显微分析 第八章 电子光学基础 第九章 透射电子显微镜 第十章 电子衍射 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析

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1 第二篇 材料电子显微分析 第八章 电子光学基础 第九章 透射电子显微镜 第十章 电子衍射 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析
第二篇 材料电子显微分析 第八章 电子光学基础 第九章 透射电子显微镜 第十章 电子衍射 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 第十二章 高分辨透射电子显微术 第十三章 扫描电子显微镜 第十四章 电子背散射衍射分析技术 第十五章 电子探针显微分析 第十六章 其他显微结构分析方法

2 第九章 透射电子显微镜 本章主要内容 第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理 第二节 主要部件的结构与工作原理
第九章 透射电子显微镜 本章主要内容 第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理 第二节 主要部件的结构与工作原理 第三节 透射电镜分辨率和放大倍数的测定

3 第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理 透射电子显微镜的基本组成：电子光学系统、电源与控
制系统和真空系统。电子光学系统通常称为镜筒，其光路原 理与透射式光学显微镜相似， 如图9-1所示 电子光学系统的组成： 照明系统 成像系统 观察记录系统 1-照明源 2-阳极 3-光阑 聚光镜 5-样品 6-物镜 7-物镜光阑 8-选区光阑 9-中间镜 10-投影镜 11-荧光屏或底片 透射电镜 透射光镜 图9-1 显微镜光学和光路图

4 第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理 一、照明系统 (一) 电子枪 电子枪有热发射和场发射2种，热发射电子枪由阴极、栅极和
阳极组成，见图9-2。电子枪的负高压加在栅极上， 阴极和栅 极间有数百伏电位差而构 成自偏压回路 栅极可控制阴极发射电子 的有效区域，自偏压回路 的作用是稳定和调节束流 场发射枪性能优异，具有 束斑尺寸小、亮度高、能 量分散度小等特点 图9-2 电子枪 a) 自偏压回路 b) 等电位面

5 第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理 一、照明系统 (一) 聚光镜 高性能透射电镜采用双聚光镜系统，见图9-3。第一聚光镜是
强励磁透镜，作用是缩小或调节束斑尺寸， 将电子枪交叉斑 减小10 ~ 50倍；第二聚光镜是弱 励磁透镜，用以调节照明强度 聚光镜的作用是以最小的损失， 减小和调节束斑尺寸、调节照明 强度和照明孔径半角 图9-3 双聚光镜原理图

6 第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理 二、成像系统 (一) 物镜 物镜是用来形成第一幅图像的透镜， 所以透射电镜分辨
率的高低主要取决于物镜，物镜是最核心的部件 物镜是一个强励磁、短焦距的透镜 ( f =1~3mm)，高质量物镜 的分辨率达0.1nm左右，放大倍数一般为100~300倍 入射电子束穿过样品经物镜聚焦成像， 在物镜背焦面上形成 衍射花样，在像平面上形成显微图像 物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度， 极靴内孔 和上下极靴之间的距离越小，物镜的分辨率就越高

7 第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理 二、成像系统 (二) 中间镜 中间镜是弱励磁、长焦距的变倍率透镜 作用之一是利用其可变倍率控制
(二) 中间镜 中间镜是弱励磁、长焦距的变倍率透镜 作用之一是利用其可变倍率控制 电镜的总放大倍数 二是用以实现透射电镜成像操作 和衍射操作的转换 若将中间镜物平面与物镜像平面 重合，则在荧光屏上获得一幅图 像，称成像操作；若将其物平面 与物镜背焦面重合，则在荧光屏 上得到一幅电子衍射花样，称衍 射操作，见图9-4 成像操作 衍射操作 中间镜 样品 荧光屏 物镜 物镜像平面 物镜背焦面 图9-4 成像系统光路

8 第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理 二、成像系统 (三) 投影镜 投影镜是短焦距的强励磁透镜
(三) 投影镜 投影镜是短焦距的强励磁透镜 成像电子进入投影镜的孔径角很小(约10-5rad)，因此其景 深和焦长都非常大。 投影镜景深大和焦长大的特点允许其物 平面和像平面的位置在一定范围内移动， 这有利于总放大倍 数的调节，且方便观察和记录 投影镜的作用是将中间镜的像进一步放大， 并投射到荧 光屏或照相底上以进行观察或记录

9 第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理 二、成像系统 透射电镜外观参见图9-5；透射电镜镜筒结构和真空系统参见
图9-6。高性能透射电镜多采用5级(或5级以上)放大成像 图9-6 JEM-2010F透射电镜 a) 镜筒剖面图 b) 真空系统 图9-5 CM300透射电镜外观图

10 第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理 三、观察记录系统 早期透射电镜观察记录系统由荧光屏和照相机构组成
观察采用在暗室条件下人眼较敏感的、 发绿光的荧光物质涂 制的荧光板 采用对电子束曝光敏感、 颗粒度很小的电子感光底片记录， 底片曝光时间采用自动、手动设置或计时等三种方式 近期的透射电镜多数均配备了 CCD 成像系统，可以将图像输 入到计算机的显示器上用于观察； 图像可采用多种文件格式 进行存储和输出。图像观察和记录非常方便

11 第二节 主要部件的结构与工作原理 一、样品平移与倾斜装置(样品台) 图9-7是用于支撑粉末样品的支承膜及铜网。对于晶体样
第二节 主要部件的结构与工作原理 一、样品平移与倾斜装置(样品台) 图9-7是用于支撑粉末样品的支承膜及铜网。对于晶体样 品，样品台应具有三个方向的平移及至少绕一个轴的倾斜， 以便实现观察点的选择和晶体取向调整。 透射电镜通常配备精度很高的侧插式样品平移和倾斜装置，称双倾台(见图9-8)。沿相互垂直的OX 和 OY 方向的平移值为1mm ；绕 OX 轴和 OY 轴可倾转 40 左右。 图9-7 支撑粉末样品的铜网 a) 方孔 b) 圆孔 图9-8 侧插式样品倾斜装置

12 第二节 主要部件的结构与工作原理 二、电子束平移和倾斜装置 如图9-9，利用电磁偏转器可实现电子束平移和倾斜。其
第二节 主要部件的结构与工作原理 二、电子束平移和倾斜装置 如图9-9，利用电磁偏转器可实现电子束平移和倾斜。其 原理是利用上、下两个偏转线圈联动 若上下偏转线圈使电子束偏转角度 相等但方向相反， 则可 使电子束平移 若上线圈使电子束偏 角， 下 线圈使电子束向相反方向偏转 ( + ) 角，则电子束相对原来 方向倾斜  角 图9-9 电子束平移和倾斜原理图 a) 平移 b) 倾斜

13 第二节 主要部件的结构与工作原理 三、消像散器 消像散器可分为机械式和电磁式两种， 新型的透射电镜
第二节 主要部件的结构与工作原理 三、消像散器 消像散器可分为机械式和电磁式两种， 新型的透射电镜 多配备电磁式消像散器，见图9-10。 它由两组四对电磁体排 列在透镜磁场周围， 每对电磁体均采用同极相对的安放方式 若透镜的磁场出现非旋转对称， 通过改变两组电磁体的励磁强度 和方向来校正椭圆磁场，从而起 到消除像散的作用 消像散器一般安装在透镜上、下 极靴之间 图9-10 电磁式消像散器示意图

14 第二节 主要部件的结构与工作原理 四、光阑 (一) 聚光镜光阑 用于限制和改变照明孔径半角、改变照明强
第二节 主要部件的结构与工作原理 四、光阑 (一) 聚光镜光阑 用于限制和改变照明孔径半角、改变照明强 度； 在双聚光镜系统中，安装在第二聚光镜下方， 光阑 孔径为20~400m (二) 物镜光阑 用于减小物镜的球差，选择成像电子束以获得 明场或暗场像，此外可提高图像衬度，故也称衬度光阑。 物镜光阑安装在物镜的背焦面上，孔径为20~120m (三) 选区光阑 又称视场光阑。衍射分析时，用以限制和选择 样品分析区域， 实现选区电子衍射。 选区光阑安放在物 镜的像平面上，光阑孔径在100~400m， 若物镜放大100 倍，对应的样品区域为1~4m

15 第二节 主要部件的结构与工作原理 四、光阑 光阑通常用无磁性的金属(铂、钼等)制成。由于光阑孔径
第二节 主要部件的结构与工作原理 四、光阑 光阑通常用无磁性的金属(铂、钼等)制成。由于光阑孔径 较小容易被污染，高性能的电镜常用抗污染光阑 (又称自清洁 光栏)，其结构见图9-11 光阑孔四周的缝隙使光阑热量不易散失，常处于高温状态而 不易污染 图9-11 抗污染光阑

16 第三节 透射电镜分辨率和放大倍数的测定 一、分辨率 1) 点分辨率 测定点分辨率的早期方法，用真空蒸镀在碳支持
1) 点分辨率 测定点分辨率的早期方法，用真空蒸镀在碳支持 膜上的铂、金等颗粒， 在高倍照片中找出粒子最小间距， 除以放大倍数即为点分辨率，如图9-12所示 目前，利用非晶碳膜的高分辨像，作傅立叶变换获得衍射花样，第一暗环半径的倒数即为点分辨率，如图9-12所示 0.3nm 图9-12 点分辨率的测定 图9-12 点分辨率的测定

17 图9-13 金的(220)、(200)面的晶格像测定线分辨率
第三节 透射电镜分辨率和放大倍数的测定 一、分辨率 2) 线分辨率 线分辨率又称晶格分辨率， 测定线分辨率的方法是， 利用已知取向的单晶薄膜作为标样， 拍照晶格像， 根 据已知间距的晶格条纹确定仪器的线分辨率，如图9-13 测定线分辨率常用晶体的数据见表9-1 0.144nm 0.204nm 表9-1 测定分辨率常用晶体 晶体 晶面 面间距, nm 金 钯 (200) (220) (111) (400) 0.204 0.144 0.224 0.194 0.097 图9-13 金的(220)、(200)面的晶格像测定线分辨率

18 第三节 透射电镜分辨率和放大倍数的测定 二、放大倍数 放大倍数随样品高度、加速电压、透镜电流而变化。为
保证放大倍数的精度，须定期标定，通常允许误差为5% 常用衍射光栅复型作标样，在底片上测量光栅条纹的平均间 距，除以其实际间距即为此条件下的放大倍数， 见图9-14。 高放大倍数亦可用晶格像测定 图 条/mm光栅条复型纹像 a) 5700倍 b) 8750倍

19 TEM商品 1、美国FEI，代表性产品有Tecnai20（常规），TecnaiF30（中压），Titan80-300（球差）。
2、日本电子（JEOL），代表性产品有JEM-2100（常规），JEM-3200FS（中压），JEM-1000（高压），JEM-ARM200F（球差,78pm）。 3、日本日立（Hitachi），代表性产品有H-8000（常规），H-9000、H-9500（中压）。4、德国蔡司（Zeiss），代表性产品有LIBRA 120 （常规）， LIBRA 200 FE。