滴定在医药行业中的应用.

Presentation on theme: "滴定在医药行业中的应用."— Presentation transcript:

1 滴定在医药行业中的应用

2 引言 正如在其它化学分支领域一样，滴定始终作为标准分析方法之一，被广泛应用在医药行业：进行简单，快速，具有重现性和准确性的有效成分，药品及其原料的分析（含量测定）。滴定尤其适合于生产过程中的质量控制和常规分析。

3 目录 1. 具有药物活性物质的纯度分析 2. 用氧化还原滴定进行成分分析 3. 恒pH滴定 4. 卡尔费休水份测定

4 1. 具有药物活性物质的纯度分析 分析方法:酸碱滴定法
1. 具有药物活性物质的纯度分析 分析方法:酸碱滴定法 分析对象:测定药物活性成分的含量，如：阿斯匹林中的乙酰水杨酸或复合维他命片剂中的维生素C，以及用于药物合成的药物添加剂的含量测定和纯度控制

5 其含量的测定是在含有无水醋酸和醋酸汞的有机溶剂中，用高氯酸作滴定剂进行滴定：
分析实例:盐酸麻黄碱的纯度控制 其含量的测定是在含有无水醋酸和醋酸汞的有机溶剂中，用高氯酸作滴定剂进行滴定： 2R-NH3+Cl-+Hg(OAc)2=2RNH2+HgCl2+2HOAc R-NH2+HClO4 =R-NH3+ClO4-

6 目录 1. 具有药物活性物质的纯度分析 2. 用氧化还原滴定进行成分分析 3. 恒pH滴定 4. 卡尔费休水份测定

7 2. 用氧化还原滴定进行成分分析 分析方法:氧化还原滴定法 分析对象:通常被用来检测原料、填充物和防腐剂的纯度
2. 用氧化还原滴定进行成分分析 分析方法:氧化还原滴定法 分析对象:通常被用来检测原料、填充物和防腐剂的纯度 分析实例:苯甲酸甲酯中溴值的测定

8 硫代硫酸钠被用作滴定剂。整个分析由下述几个步骤组成： 1 酯与氢氧化钠的皂化作用(水解) 2 羟基氧化的过程 3 苯环的(亲电)溴化 4 过量的溴与碘离子反应，生成滴定过程中所需的游离碘 5 碘经硫代硫酸盐滴定， 还原成碘离子：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-

9 目录 1. 具有药物活性物质的纯度分析 2. 用氧化还原滴定进行成分分析 3. 恒pH滴定 4. 卡尔费休水份测定

10 3.恒pH滴定 恒pH滴定主要用于鉴定药品、检测酶制品纯度以及研究化学反应动力学。恒pH表示pH值恒定，即在某一特定时段内保持pH值恒定。这项技术尤其被用于测定诸如酶的活性等反应动力学参数。

11 分析方法:生成或消耗H+的酶反应可以通过pH电极来跟踪。这些生成或被消耗的H+可以通过分别添加一定量的碱或酸来中和，由此来控制使pH值恒定。滴定剂的添加速率与被测样品（如酶）的反应速率成正比。

12 目录 1. 具有药物活性物质的纯度分析 2. 用氧化还原滴定进行成分分析 3. 恒pH滴定 4. 卡尔费休水份测定

13 4. 卡尔费休水份测定 药品中的水份含量是药品检验指标之一，因为它关系到药品的活性以及存储有效期。专用于水份测定的卡尔费休方法是经过长期实践后确立的常规方法。水份含量可以通过药品与碘在乙醇溶液中反应直接测得。

14 分析原理 卡尔费休容量法测定水分含量，主要依据电化学反应：I2+2e=2I-
在反应池的溶液中同时存在I2和I-时，该反应在电极的正负两端同时进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I-被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。 终点指示：如果溶液中I-和I2不同时存在，两个电极间则没有电流通过。

15 卡尔费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质，把其计量滴入反应池，能与待测溶液中的水发生如下化学反应：
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 C5H5N·HI→C5H5NH++ I- 该反应持续进行，不断消耗水，生成I- ，一直到反应滴定终点，水分消耗完毕。这时，溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在，才能发生I2和I-同时存在的情况，两个铂电极之间的溶液开始导电，由电流指示达到终点，停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积（容量）来标定溶液中的水分含量。

16 注意事项 1. 酸度影响，加缓冲溶液。 2.在卡尔费休滴定中只有游离水才能够被测得，故而要对样品进行适当的预处理在卡尔费休水份测定之前，使得样品中的水份处于游离水状态是相当必要了。可以通过如下方法实现：在滴定池中长时间充分地搅拌样品；减小样品颗粒的大小；样品均质化；对样品进行加热；用溶剂对样品进行外部萃取等等。

17 THANK YOU!