單元十二 陽離子第五屬分析 臺北市立松山工農化工科教師謝榮忠製作.

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1 單元十二 陽離子第五屬分析 臺北市立松山工農化工科教師謝榮忠製作

2 大綱 前言 原理 實驗步驟 流程圖 實驗結果

3 一、前言 本屬包括NH4+、K+及Na+三個離子，又稱為可溶屬，是陽離子分析的最後一屬，所以不必作屬分離。

4 二、原理 (一) 鈉離子的確認。 (二) 鉀離子的確認。 (三) 銨離子的確認。

5 (一) 鈉離子的確認 1.鈉離子與醋酸鈾醯鋅生成淡黃色沉澱，而鉀與銨離子無此反應。 2.鈉離子的燄色反應為黃色，久不消失。
Na+ + ZnAc2 +3UO2Ac2 +HAc NaZn(UO2)3Ac9 + H+ 2.鈉離子的燄色反應為黃色，久不消失。

6 (二)鉀離子的確認 1.鉀離子與亞硝酸鈷鈉Na3Co(NO2)6反應生成黃色沉澱而確認。
2K+ +Na3Co(NO2) NaK2Co(NO2)6 +2Na+ 黃色沉澱靜置10分鐘後呈現 2.鉀離子的燄色反應為紫色，但是若有鈉離子共存時，其顏色會被鈉離子的鮮黃色遮敝，所以須透過鈷玻璃(Co-glass)來觀察。

7 1.陽離子分析過程會加入大量氨水或銨鹽，所以銨離子的確認須取原溶液作分析。
(三)銨離子的確認 1.陽離子分析過程會加入大量氨水或銨鹽，所以銨離子的確認須取原溶液作分析。 2.銨離子與KOH共熱會生成氨氣(NH3) 。氨氣可使沾濕的紅色石蕊試紙變成藍色。 NH OH NH H2O

8 三、實驗步驟-1 步驟一 銨離子的確認 1.取5滴試樣原液於小燒杯中，加入5滴去離子水，加入3M KOH，使溶液呈鹼性，蓋上凸面附有沾濕紅色石蕊試紙的表玻璃。 2.微微加熱約1分鐘，若石蕊試紙由紅變藍，表示有NH4+存在。 6M KOH 濕石蕊試紙貼於試管口 石蕊試紙 變藍色 GrⅠ~ V 確認NH4+ 加熱

9 三、實驗步驟-2 步驟二 鈉離子的確認 3.將含GrV的澄清液移入蒸發皿中，加入10滴濃 HNO3，蒸發至乾 。
步驟二 鈉離子的確認 3.將含GrV的澄清液移入蒸發皿中，加入10滴濃 HNO3，蒸發至乾 。 4.加入20滴去離子水，溶液分成三部份。 5.第一部份加入8滴Zn(UO2)3Ac8，靜置數分鐘，若有黃色沉澱，確認Na+存在。 6.第二部份，加入2滴濃HCl，作燄色反應，若燄色呈黃色，確認Na+存在。 HAc Zn(UO2)3Ac8 1.濃硝酸 2.蒸發至乾 3.加水溶解 NaZn(UO2)3Ac9 Na+、 K+ 黃色沉澱確認Na+ Gr V 濃HCl 燄色呈黃色

10 三、實驗步驟-3 步驟三 鉀離子的確認 7. 第三部份溶液中加入8滴Na3Co(NO2)6，靜置數分鐘後，離心分離，若有黃色沉澱生成，確認K+存在。 8.重作第二部份溶液之燄色反應，透過鈷玻璃濾除鈉離子的燄色觀察，若有紫色燄色，確認K+存在。 HAc Zn(UO2)3Ac8 1.濃硝酸 2.蒸發至乾 3.加水溶解 NaZn(UO2)3Ac9 Na+、 K+ 黃色沉澱確認Na+ Gr V 濃HCl 燄色呈黃色

11 四、流程圖 Gr V GrⅠ~V 1.6NKOH 2.加熱 3.濕石蕊試紙貼於試管口 確認NH4+ 透過鈷玻璃 1.濃硝酸 2.蒸發至乾
3.加水溶解 1.6NKOH 2.加熱 3.濕石蕊試紙貼於試管口 Na+、K+ 石蕊試紙 變藍色 HAc Zn(UO2)3Ac8 Na3Co(NO2)6 NaZn(UO2)3Ac9 NaK2Co(NO2)6 確認NH4+ 燄色呈紫色確認K+ 黃色沉澱確認Na+ 黃色沉澱確認K+ 燄色呈黃色確認Na+ 透過鈷玻璃

12 五、實驗報告 Na+ K+ NH4+ Zn(UO2)3Ac8 NaZn(UO2)3Ac9 黃色沉澱 Na3Co(NO2)6
NaK2Co(NO2)6 KOH,加熱 NH3,使紅色濕的石蕊試紙變藍色 燄色 黃,持久 紫紅 無色 離子 試劑