第一篇 材料X射线衍射分析 第一章 X射线物理学基础 第二章 X射线衍射方向 第三章 X射线衍射强度 第四章 多晶体分析方法

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1 第一篇 材料X射线衍射分析 第一章 X射线物理学基础 第二章 X射线衍射方向 第三章 X射线衍射强度 第四章 多晶体分析方法
第四章 多晶体分析方法 第五章 物相分析及点阵参数精确测定 第六章 宏观残余应力的测定 第七章 多晶体织构的测定

2 第六章 残余应力的测定 本章主要内容 第一节 物体内应力的产生和分类 第二节 X射线残余应力测定的基本原理 第三节 宏观应力测定方法
第六章 残余应力的测定 本章主要内容 第一节 物体内应力的产生和分类 第二节 X射线残余应力测定的基本原理 第三节 宏观应力测定方法 第四节 X射线宏观应力测定中的一些问题

3 第一节 物体内应力的产生与分类 残余应力是一种内应力
第一节 物体内应力的产生与分类 残余应力是一种内应力 内应力指产生应力的各种因素不复存在时，由于形变、体 积变化不均匀而残留在构件内部并自身保持平衡的应力 产生应力的各种因素不复存在指外加载荷去除、加工完成、 温度已均匀、相变过程中止等 目前公认的内应力分类方法是由德国的E. 马克劳赫于1979 年提出的， 将内应力按其平衡的范围分为三类，即第Ⅰ类 内应力、第Ⅱ类内应力和第Ⅲ类内应力

4 第一节 物体内应力的产生与分类 一、内应力的分类
第一节 物体内应力的产生与分类 一、内应力的分类 1) 第Ⅰ类内应力(Ⅰ) 指在物体宏观体积内存在并平衡的内 应力。当其被释放后，物体的宏观体积或形状将会变化 2) 第Ⅱ类内应力( Ⅱ) 指在数个晶粒范围内存在并平衡的内 应力。这种平衡被破坏时也会出现尺寸变化 3) 第Ⅲ类内应力( Ⅲ) 指在若干个原子范围内存在并平衡的 内应力。如各种晶体缺陷(空位、间隙原子、位错等)，这 种平衡被破坏时不会产生尺寸的变化

5 第一节 物体内应力的产生与分类 二、内应力的分布 如图6-1所示，第Ⅰ类内应力是存在于各个晶粒的内应力
第一节 物体内应力的产生与分类 二、内应力的分布 如图6-1所示，第Ⅰ类内应力是存在于各个晶粒的内应力 在很多晶粒范围内的平均值，是较大体积宏观变形不协调的 结果 第Ⅱ类内应力是晶粒尺度范围内 应力的平均值，为各个晶粒或晶 粒区域之间变形不协调的结果 第Ⅲ类内应力是晶粒内局部内应 力相对第Ⅱ类内应力值的波动， 它与晶体缺陷形成的应变场有关 图6-1 内应力分布示意图

6 第一节 物体内应力的产生与分类 三、内应力的衍射效应 1) 第Ⅰ类内应力又称宏观应力或残余应力，其衍射效应使衍 射线位移
第一节 物体内应力的产生与分类 三、内应力的衍射效应 1) 第Ⅰ类内应力又称宏观应力或残余应力，其衍射效应使衍 射线位移 2) 第Ⅱ类内应力又称微观应力。其衍射效应主要引起衍射线 线形变化 3) 第Ⅲ类内应力又称晶格畸变应力或超微观应力等，名称尚 未同一，其衍射效应使衍射强度降低 4) 第Ⅱ类内应力是十分重要的中间环节，通过它才能将第Ⅰ 类内应力和第Ⅲ类内应力联系起来，构成一个完整的内应 力系统

7 第一节 物体内应力的产生与分类 四、内应力的产生 1) 宏观应力 图6-2是产生宏观应力的实例，框架和中间梁在焊接前无 应力；梁的两端焊接在
第一节 物体内应力的产生与分类 四、内应力的产生 1) 宏观应力 图6-2是产生宏观应力的实例，框架和中间梁在焊接前无 应力；梁的两端焊接在 框架上后，中间梁受拉 应力，两侧框架受压应 力，上下梁受弯曲应力 可见，残余应力是材料 内部宏观区域内平衡均 匀分布的应力 图6-2 宏观应力的产生 a) 焊接前 b) 焊接后

8 第一节 物体内应力的产生与分类 四、内应力的产生 2) 微观应力 由图6-3可示意说明了第Ⅱ类内应力的产生。在单向拉伸
第一节 物体内应力的产生与分类 四、内应力的产生 2) 微观应力 由图6-3可示意说明了第Ⅱ类内应力的产生。在单向拉伸 载荷作用下，由于A晶粒处于易滑移取向，当载荷超过临界 切应力时将发生塑性变形；而B晶粒仅发生弹性变形。载荷去 除后， B 晶粒变形要恢复，而A晶粒仅部分恢复，使B晶粒受 拉应力，晶粒A 受压应力，而形成晶粒间相互平衡的应力 图6-3 第Ⅱ类内应力的产生

9 第一节 物体内应力的产生与分类 五、内应力的检测 残余应力是一种弹性应力，它与构件的疲劳性能、耐应
第一节 物体内应力的产生与分类 五、内应力的检测 残余应力是一种弹性应力，它与构件的疲劳性能、耐应 力腐蚀能力和尺寸稳定性等密切相关，残余应力检测对于工 艺控制、失效分析等具有重要意义，主要方法有 1) 应力松弛法 即用钻孔、开槽或薄层等方法使应力松驰，用 电阻应变片测量变形以计算残余应力，属于破坏性测试 2) 无损法 即用应力敏感性的方法，如超声、磁性、中子衍射、 X射线衍射等。 3) X射线衍射法 属于无损法，具有快速、准确可靠、测量区 域小等优点，且能区分和测定三种不同的类别的内应力

10 残余应力测量标准 CB/T 3395-2013《残余应力测试方法 钻孔应变释放法》
SL 《钻孔应变法测量残余应力的标准测试方法》 GB/T 《金属材料 残余应力测定 压痕应变法》 ASTM E837-13a《用钻孔应变仪法测残余应力标准试验》 GB/T 《X射线应力测定方法》

11 第二节 X射线宏观应力测定的基本原理 一、基本原理 用X射线衍射法测定残余应力，首先测定应变，再借助 材料的弹性特征参量确定应力
对于理想的多晶体，在无应力状态下，不同方位的同族晶面 间距相等；当承受一定宏观应力 时，同族晶面间距随晶面 方位及应力大小发生有 规律的变化，如图6-4所 示，随晶面法线相对于 试样表面法线的夹角 增大，晶面间距d 增大 图6-4 应力与不同方位同族晶面间距的关系

12 第二节 X射线宏观应力测定的基本原理 一、基本原理 沿方位方位，某晶面间距d 相对于无应力(d0)时的变
化 (d - d0)/d0= d /d0 ，反映了由应力引起的晶面法线方向的 弹性应变  = d /d0 显然，晶面间距随方位的变化率与作用应力之间存在一定的 函数关系 因此，建立待测残余应力 与空间某方位上的应变 之间的 关系，是解决应力测量的问题的关键 物体自由表面的法线方向应力为零，当物体内应力沿垂直于 表面方向的变化梯度极小，而 X射线穿透深度又很小，测量 区域近似满足平面应力状态

13 第二节 X射线宏观应力测定的基本原理 二、测定宏观应力的坐标系 在平面应力状态下，建立坐标系如图6-5。图中O-XYZ是
主应力坐标系，为主应力(1, 2, 3)和主应变(1, 2, 3)方向； O-xyz为待测应力 (x )及y 和z 的方向； 3和z与试样法线ON平 行； 是 与1间的夹角 ON与  决定的平面称测量方向 平面， 是此平面上某方向的应 变，它与ON间夹角称为方位角 即 是衍射晶面法线ON与试样表 面法线ON间的夹角 图6-5 测定宏观应力的坐标系

14 第二节 X射线宏观应力测定的基本原理 三、应力测定公式 根据弹性力学原理，对于一个连续、均质、各向同性的
物体，在平面应力状态下，z =0，z =3，按图6-5所示的坐标 系，可以导出任一方向ON的应变为 (6-7) 将 对sin2 求导 (6-8) 即 (6-9) 式(6-9) 中，E为弹性模量，为泊松比；表明在平面应力状态 下， 与sin2 呈线性关系   sin2   sin2  = E 1+

15 第二节 X射线宏观应力测定的基本原理 四、应力常数K 由布拉格方程的微分式，d/d = - cot0 ，为常数时，
 0 为无应力是的衍射角，  = (2-20)/2，则 = -(2-20)cot0/2， 对sin2 求导，并代入式(6-9)可得更实用的公式，式 (6-9) 中 变换为衍射角的形式，即 (6-11) 再将2 的单位由“弧度”换成“度”，则有 (6-12) 2 sin2

16 第二节 X射线宏观应力测定的基本原理 四、应力常数K 式(6-12) 表明，在平面应力状态下， 2 随 sin2 呈线
性关系，见图6-6。令式(6-12)中 (6-13a) (6-13b) 则 (6-13c) K称应力常数，它决定于待测材料 的弹性性质及所选衍射晶面的衍射 角(由晶面间距 d 和波长 决定) K M = 图6-6 2 - sin2 线性关系

17 a) 存在应力梯度 b) 存在三维应力 c) 存在织构
第二节 X射线宏观应力测定的基本原理 四、应力常数K M 是2 - sin2 直线的斜率。由于 K 是负值，若当M 0 时，应力为负，即压应力；当M  0时，应力为正，即拉应力 若 2 - sin2 关系失去线性，说明材料偏离平面应力状态， 三种非平面应力状态 的影响见图6-7 在样品测试范围存在 应力梯度、存在三维 应力状态或存在织构 等情况下，需采用特 殊的方法测算其残余 应力 图6-7 非线性2 - sin2 关系 a) 存在应力梯度 b) 存在三维应力 c) 存在织构

18 第二节 X射线宏观应力测定的基本原理 四、应力常数K 表中给出了几种材料的应力测试数据，供参考 几种材料的应力测试数据 材 料 点阵类型
点阵常数/Å 辐射源 { hkl } 2/() K/[MPa/()] -Fe BCC 2.8664 CrK CoK 211 310 156.8 161.4 -318.1 -230.4 -Fe FCC 3.656 CrK MnK 311 149.6 154.8 Al 4.049 222 420 156.7 162.1 -92.12 -70.36 Cu 3.6153 400 146.5 163.5 -245.0 -118.0 Ti HCP a c 114 154.2 142.2 -171.6 -256.7 Ni 3.5238 CuK 157.7 155.6

19 第三节 宏观应力测定方法 由前述的测定原理可知，欲测定试样表面某确定方向的 残余应力 = KM，需按如下步骤进行
第三节 宏观应力测定方法 由前述的测定原理可知，欲测定试样表面某确定方向的 残余应力 = KM，需按如下步骤进行 1) 在测定方向平面内至少测出两个不同方位的衍射角2 2) 求出2 - sin2直线的斜率M 3) 根据测试条件取应力常数K 4) 将M和K代入式(6-13)计算残余应力 要确定和改变衍射晶面的方位，需利用某种衍射几何方式实 现。目前残余应力多在衍射仪或应力仪上测量，常用的衍射 几何方式有两种，同倾法和侧倾法

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21 图6-8 同倾法(a)和侧倾法(b)衍射几何特点
第三节 宏观应力测定方法 一、同倾法 同倾法的衍射几何特点是测量方向平面和扫描平面相重 合，如图6-8a所示。测量方向平面是 ON、x 所在的平面；扫 描平面是入射线、衍射晶面法线(ON、 方向)和衍射线所 在平面。同倾法确定 的方式有两种 图6-8 同倾法(a)和侧倾法(b)衍射几何特点

22 第三节 宏观应力测定方法 一、同倾法 1) 固定 法 当ON与ON重合时，即 =0，计数管和试样以2:1的角
第三节 宏观应力测定方法 一、同倾法 1) 固定 法 当ON与ON重合时，即 =0，计数管和试样以2:1的角 速度转动，此时衍射晶面与试样表面平行，见图6-9a ；样品 绕衍射仪轴转动角， ON与ON间夹角为，见图7-9b 通过衍射几何条件设置直接 确定和改变衍射面方位 的 方法称固定 法 此法适用于较小尺寸的试样 在衍射仪上测定其宏观残余 应力 图6-9 固定 法 a)  = 0 b)  = 45

23 第三节 宏观应力测定方法 一、同倾法 2) 固定0 法 0 是入射线与试样表面法线ON间的夹角。固定0法待测
第三节 宏观应力测定方法 一、同倾法 2) 固定0 法 0 是入射线与试样表面法线ON间的夹角。固定0法待测 试样不动，通过改变X射线的入射方向获得不同的 方位，如 图6-10所示 按图中所示的衍射几何条 件，由0和 计算  = 0+ (90-  ) 此法适用于机械零件或大 型构件，多在专用的应力 测定仪上使用 图6-10 固定0 法 a) 0 = 0 b)  0= 45

24 第三节 宏观应力测定方法 一、同倾法 3) 晶面方位角 的选取 同倾法(固定 或0)选取晶面方位角的方式有两种
第三节 宏观应力测定方法 一、同倾法 3) 晶面方位角 的选取 同倾法(固定 或0)选取晶面方位角的方式有两种 a. 0- 45法(两点法)  或0 选取0和45进行测定，由两个数 据求2 - sin2直线的斜率M 此法适用于已知2 - sin2具有良好的线性关系或对测量精 度要求不高的场合 对于固定 的0- 45法， sin2 = sin2 45-sin2 0=0.5，则应 力计算公式简化为  = 2K2

25 n  (2  i sin2i ) -  sin2i  2  i
第三节 宏观应力测定方法 一、同倾法 3) 晶面方位角 的选取 b. sin2法 2 测量必然存在偶然误差，故两点法会影响测 量精度。为此取几个(n≥4)方位测量，再用作图法或最小 二乘法求出2 - sin2直线的最佳斜率M，根据式(6-13b) 得到直线方程 2 i= 2 =0+ Msin2i (6-15) 斜率M 满足偏差 vi 最小(见图6-11)，按最小二乘法原则，其M 值为 (6-17) n  (2  i sin2i ) -  sin2i  2  i n  sin4i - ( sin2i )2 M =

26 第三节 宏观应力测定方法 一、同倾法 3) 晶面方位角 的选取 目前，sin2 法中4个方位角i和0i按如下方法选取，固
第三节 宏观应力测定方法 一、同倾法 3) 晶面方位角 的选取 目前，sin2 法中4个方位角i和0i按如下方法选取，固 定 法i常取0、25、35、45；固定0法可根据0值估算 合适的0i 用计算机处理数据，可以取更多 的测点，以提高M的精度 图6-11 确定2 - sin2 直线最佳斜率

27 第三节 宏观应力测定方法 二、侧倾法 同倾法中，  或0 的变化受 的限制， 的变化范围为
第三节 宏观应力测定方法 二、侧倾法 同倾法中，  或0 的变化受 的限制， 的变化范围为 0~ (见图6-9)； 0的变化范围为0~ (2 - 90)(见图6-9) 由于测定衍射峰的全形需一定的扫描范围，且计数管无法接 收到平行于试样表面的衍射线。当工件形状复杂，如需测定 转角处的切向应 力，方位角的变 化将受到工件形 状的限制，见图 6-12 。由此而产 生侧倾法 图6-12 工件转角处的应力测定

28 第三节 宏观应力测定方法 二、侧倾法 与同倾法相比(比较图6-8a和b)，侧倾法具有如下特点 侧倾法的测量方向平面与扫描平面垂直
第三节 宏观应力测定方法 二、侧倾法 与同倾法相比(比较图6-8a和b)，侧倾法具有如下特点 侧倾法的测量方向平面与扫描平面垂直  角的变化不受衍射角的限制，只决定于待测试件的空间 形状。对于平面试样， 的变化范围理论上接近90 侧倾法确定 方位的方式属于固定 法 选取方位角的方式仍可采用两点法和sin2 侧倾法具有可测量复杂形状工件表面残余应力、且测量精度 高等优点。在专用的X射线应力仪上普遍配备了用于大型复 杂工件或构件应力测定的侧倾装置

29 第三节 宏观应力测定方法 二、侧倾法 如图6-13所示，侧倾 装置有两个轴，试样架可 绕水平轴转动，以实现方 位角 改变；试样架与计
第三节 宏观应力测定方法 二、侧倾法 如图6-13所示，侧倾 装置有两个轴，试样架可 绕水平轴转动，以实现方 位角 改变；试样架与计 数管绕垂直轴(衍射仪轴) 作 - 2 联动扫描，以测 定衍射角 图6-13 侧倾装置示意图

30 第三节 宏观应力测定方法 二、侧倾法 例：用侧倾法的sin2 法测定碳/铝复合丝覆铝层轴向应
第三节 宏观应力测定方法 二、侧倾法 例：用侧倾法的sin2 法测定碳/铝复合丝覆铝层轴向应 力的数据列于表6-1，用CuK辐射，测定铝{422}面 将表中数据代入式(6-17)，得M = ，M 代入式(6-13c) 得， = KM = 65.2 MPa。 K的确定将在后面介绍 表6-1 sin2法应力测定数据 No  /() sin2 2 /() 2 sin2 /() sin4 1 2 3 4 25 35 45 0.1786 0.3290 0.5 137.49 137.45 137.40 137.30 68.65 0.0319 0.1082 0.25  1.0076 549.64 0.3901

31 第四节 X射线宏观应力测定中的一些问题 一、定峰法 宏观应力的测定精度取决于2 角准确测量，相邻 方位
的2 变化仅在0.1甚至是0.01的数量级。峰位的准确测量可 采用以下定峰法 (一) 半高宽及1/8高宽法 若 K1和K2线重合， 采用半高宽法定峰， 图6-14a；若K1和K2 线分离，用K1线1/8 高宽定峰，图6-14b 此法适用于峰形较为 明锐的情况 图6-14 峰宽定峰 a) 半高宽法 b) 1/8高宽法

32 第四节 X射线宏观应力测定中的一些问题 一、定峰法 (二) 抛物线法 当峰形较漫散时，半高宽法容易引起较大误差，可用抛
物线法定峰，如图6-15所示。即将峰顶部位假定为抛物线， 设抛物线方程为， I = a0+ a1(2 ) + a2(2 ) (6-18) 式中I为对应2 的强度； a0、a1、a2为常数。强度 最大值IP对应的衍射角 2P应满足dI/d(2 )=0， 即 a1+ 2a2(2P)=0，得 2P = - a1/ 2a (6-19) 2P即为峰位 图 抛物线定峰 a) 三点抛物线法 b) 抛物线拟合法

33 第四节 X射线宏观应力测定中的一些问题 四、定峰法 (二) 抛物线法 1) 三点抛物线法
如图6-15a，在强度大于 85%IP 的峰顶处取三点，且使二 个2 相等，将测试值I1、 I2、I3及对应2 代入式(6-18)，得 (6-20) 求解常数a1、a2 ，再代入式(6-19)，求得其峰位2P为 (6-21) 2P = 21 + 2 2I2 -3I1+ I3 2( I3-I1)

34 第四节 X射线宏观应力测定中的一些问题 一、定峰法 (二) 抛物线法 2) 抛物线拟合法
为提高定峰精度，可取多点(n≥5)，用曲线拟合法确定 峰位，如图6-15b。设各点 2i 处的强度最佳值为Ii ，满足式 (6-18)，若强度实测值为Ii ，各点实测值与最佳值只差vi的平 方和为 按最小二乘法原则， ， ， ，求解常 数a1、 a2 ，代入式(6-19)，可求得其峰位2P为

35 第四节 X射线宏观应力测定中的一些问题 一、定峰法 (二) 抛物线法 3) 强度修正 用抛物线法定峰时，需长时间定时计数或大计数定数计
数，以获取准确的强度值，且还需用下式进行修正 I = I / LPA (同倾法) I = I / LP (侧倾法) 式中， I为修正后的强度值； I为实测值； LP为角因数； A 为吸收因子(A = 1 - tan cos ) (6-23)

36 第四节 X射线宏观应力测定中的一些问题 二、应力常数 K 的确定 晶体具有各向异性，用某确定的晶面应变计算弹性应力
时，需测定选用晶面的弹性性质。方法如下： 用与被测材料相同的板材制成无残余应力的等强梁，将等强 梁在衍射仪或应力仪上施加已知且可改变的单向拉伸应力。 在单向拉伸条件下，根据式(6-8)有 (6-24) M 是  随sin2 变化的斜率，即 (6-25) 式(6-25)表明，M 随 也呈线性变化，见图6-16  sin2   M

37 a) 不同应力下-sin2 关系 b) M- 关系
第四节 X射线宏观应力测定中的一些问题 二、应力常数 K 的确定 将式(6-25)对求导 (6-26) 对等强梁上施加不同 应力，在测量方向平 面内测定不同方位的 应变，代入以上3式, 可计算出X射线弹性 常数 M  S2 2 图6-16 X射线弹性常数的测定 a) 不同应力下-sin2 关系 b) M- 关系

38 第四节 X射线宏观应力测定中的一些问题 二、应力常数K的确定 在单向拉伸条件下，根据式(6-7)有 (6-27)
当 = 0时， (6-28) =0 与 也呈线性关系，见图6-17， 斜率S1称弹性常数 (6-29) 由对应{hkl}晶面的弹性常数，X射线 波长及{hkl}晶面无应力时的衍射角 0，可计算应力常数 K   E    E    = 0 = 图6-17  =0 -  直线图

39 第四节 X射线宏观应力测定中的一些问题 应力误差将减小，2 的范围为143~163 ，或110~170
三、影响宏观应力测量精度的因素 (一) 衍射晶面的影响 选择原则是高角区的强衍射线，由2 测量精度引起的 应力误差将减小，2 的范围为143~163 ，或110~170 (二) 试样状态的影响 表面油污、氧化皮和加工痕迹等对应力 测定均有影响。特别是表面曲率(图6-18) 表面不同位置 连续变化，计算应力时, sin2 应取平均值，不考虑吸收时 (6-27) 图6-18 试样表面曲率的影响