硫酸亚铁铵的制备.

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1 硫酸亚铁铵的制备

2 实验目的 学习制备硫酸亚铁铵复盐； 掌握水浴加热操作；熟练掌握减压过滤操作； 学习吸管、比色管的使用；
学习用目视比色法检验产品中的Fe3+杂质

3 实验原理 Fe+H2SO4 = FeSO4+H2↑ FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O

4 实验原理 几种盐的溶解度数据 盐 温度/℃ 10 20 30 40 50 60 FeSO4·7H2O 28.6 37.5 48.5 60.2
盐 温度/℃ 10 20 30 40 50 60 FeSO4·7H2O 28.6 37.5 48.5 60.2 73.6 88.9 100.7 (NH4)2SO4 70.6 73.0 75.4 78.0 81.0 — 88.0 FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 12.5 17.2 33.0 40.0

5 仪器及药品 仪器：抽滤瓶，布氏漏斗，锥形瓶（100 mL），蒸发皿，表面皿，量筒（25 mL），台称，水浴锅，吸量管，比色管
药品：铁屑，(NH4)2SO4 (s)、H2SO4 (3mol·L-1)、HCl (2.0mol·L-1)、Na2CO3 (10%)、KSCN (1.0mol·L-1)、0.01mg/L标准Fe3+溶液

6 实验步骤 1、铁屑的净化 称取2 g铁屑，放入锥形瓶中，加入15 mL10%的Na2CO3溶液，在水浴上加热5 min，倾析法除去碱液，用水把铁屑上碱液冲洗干净。

7 实验步骤 2、 硫酸亚铁的制备 往盛有铁屑的锥形瓶内加入15 mL
3 mol·L-1H2SO4，在石棉网上小火加热（在通风橱中进行），使铁屑与硫酸充分反应 后,趁热减压过滤，趁热将滤液转移至蒸发皿中。将留在锥形瓶和滤纸上的残留铁屑收集称重 或估重，用反应了的铁屑计算出溶液中FeSO4的量。

8 实验步骤 3、硫酸亚铁铵的制备 按照FeSO4与(NH4)2SO4的质量比为1∶0.85的比例，称取固体硫酸铵加入装有滤液的蒸发皿中，加5 mL微热蒸馏水，搅拌使其溶解,水浴加热浓缩 至液面上出现晶膜,冷却至室温 ,抽滤，用滤纸吸干硫酸亚铁铵晶体上的水份，称重 ，计算产率。

9 实验步骤 4、Fe3+的限量分析 （1）标准溶液的配制：取三支25 mL比色管，各加入2 mL稀HCl和1mLKSCN溶液。再用移液管分别加入0.01mg/L标准Fe3+溶液5、10、20 mL，用纯水稀释至刻度，制成含Fe3+量不同的标准溶液。

10 4、Fe3+的限量分析 （2）比色分析：称取1.0克产品，加入25 mL比色管中，加15 mL不含氧的纯水，溶解后加入2 mL稀HCl和1 mLKSCN溶液，再用不含氧的纯水稀释至刻度，混匀。与标准溶液进行目测比色，确定产品等级。

11 思考题 1．计算硫酸亚铁铵的产量，应该以Fe的用量为准，还是以(NH4)2SO4的用量为准？为什么？ 以Fe的用量为准
2．步骤2中应边加热边适量补充水，保持pH值在2以下，为什么？ 防止溶液体积减少， FeSO4过饱和而结晶析出；防止FeSO4被氧化。 3．有的学生得到的硫酸亚铁滤液不是浅蓝绿色，而是黄色；有的学生在蒸发的过程中其滤液会逐渐转变为黄色，试分析原因并思考解决办法。 溶液pH值未控制好， FeSO4被氧化，同时可能加热过度 4．个别学生得到的硫酸亚铁铵的产量超过理论产量，试分析可能的原因。 水份没有吸干，或铁屑称量不准。