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三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的 制备与分析.

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1 三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的 制备与分析

2 2FeC2O4  2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2 K3[Fe (C2O4)3]  3H2O
制备方法提要 K3[Fe (C2O4)3]  3H2O晶体的制备 主反应: (1)利用硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁 (NH4)2Fe (SO4)2  6H2O + H2C2O4 = FeC2O4  2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 + 4H2O (2)然后,在草酸钾和草酸的存在下,用过氧化氢将草酸亚铁氧化为草酸高铁配合物,从溶液中形成K3[Fe (C2O4)3]  3H2O 晶体析出,其总反应式写为: 2FeC2O4  2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2 K3[Fe (C2O4)3]  3H2O

3 测定方法提要 C2O42- 和 Fe 3+的测定 配合物的纯度可用氧化还原滴定法测定草酸根的含量或Fe 3+ 的含量来确定。
草酸根含量的测定可用高锰酸钾法,铁含量的测定可用重铬酸钾法。 重铬酸钾测定铁的含量,先用还原剂TiCl3将Fe 3+ 还原为Fe 2+,稍微过量的TiCl3溶液将六价钨部分还原为五价钨(俗称钨蓝),使溶液呈蓝色。当钨蓝刚好褪色时,于硫—磷混合酸介质中用 K2Cr2O7 标准溶液测定 Fe 2+ 含量,主要反应如下: Fe 3+ + Ti 3+ + H2O == Fe 2+ + TiO H+ Cr2O Fe H+ == 2Cr Fe H2O 根据滴定所用 K2Cr2O7 的浓度和体积,可计算 Fe 3+ 的含量。

4 制备简单步骤 ——三草酸根合铁(III)酸钾的制备
(1) (NH4)2Fe(SO4)2  6H2O 5.0g,加15ml水和5滴3mol /L H2SO4,溶解。 (2) 加入1mol/L H2C2O4溶液25ml,加热至沸并不断搅拌,静置。 (3) 待黄色的FeC2O4  2H2O 晶体沉降后,用倾泌法弃去上层清液, 再加入20ml水洗涤。 (4) 在沉淀中加入饱和K2C2O4 溶液10ml,水浴加热至40℃,滴加3%H2O2 溶液约20ml,搅拌,维持温度40℃ 左右。 (5) 将溶液加热至沸并不断搅拌,除去过量的H2O2 。 (6) 再加入1mol /L H2C2O4溶液8ml,并保持温度接近沸腾。 (7)趁热将溶液减压过滤,滤液加入95%乙醇10ml,冷却,待结晶析出。 (8) 减压过滤,依次用少量水、95%乙醇和丙酮各润洗1次,抽气干燥, 于避光处晾干,称量,计算产率。所得晶体需避光保存。

5 测定简单步骤(一) ——三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾中草酸根的含量测定
a. KMnO4溶液浓度的标定参见实验三十四。 b.称取K3[Fe(C2O4)3]  3H2O晶体2.7g于150ml烧杯中,加水,再加入3mol /L H2SO4 溶液约1ml,溶解,定量转移至250ml 容量瓶中,稀释至标线,摇匀。保存此溶液于暗处,待分析。 c. 移取K3[Fe(C2O4)3]  3H2O试液25.00 ml于250 ml锥形瓶中,加入30 ml水和3mol /L H2SO4溶液10ml,加热至80℃左右,趁热用KMnO4标准溶液滴定至浅粉红色,并在30秒内不褪色,即为终点。计算草酸根含量。

6 测定简单步骤(二) ——三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾中铁的含量测定
a.配制重铬酸钾标准溶液 准确称取基准物质K2Cr 2O7 0.5g左右于150ml小烧杯中,加水溶解,定量转移至250ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。计算K2Cr 2O7的浓度。 b.取测定C2O4 2-后的K3[Fe(C2O4)3]  3H2O试液,加热近沸,稍冷后,滴加Na2WO4溶液10 ~15滴,再滴加TiCl3 溶液至钨蓝出现为止。加10ml 水,振摇,使钨蓝被水中的溶解氧氧化消失,或滴加稀K2Cr 2O7 溶液至钨蓝刚好消失。加入硫磷混合酸溶液(附注3)10ml、二苯胺磺酸钠指示剂5滴,立即用K2Cr 2O7 标准溶液滴定至出现紫色,即为终点。计算Fe 3+含量。

7 思 考 题 1.在合成过程中加入3%H2O2后,为什么要加热煮沸溶液? 2.最后在溶液中加入10ml乙醇的作用是什么?
思 考 题 1.在合成过程中加入3%H2O2后,为什么要加热煮沸溶液? 2.最后在溶液中加入10ml乙醇的作用是什么? 3.为什么K2Cr2O7可以直接配成标准溶液?KMnO4溶液也能直接配制吗? 4.写出C2O42-含量和Fe3+含量测定的计算式。


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