重 结 晶 Recrystallization.

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1 重 结 晶 Recrystallization

2 一、实验要求与目的 1、掌握重结晶的概念和基本原理 2、学会用水、有机溶剂进行重结晶 提纯固体有机化合物的一般操作 方法

3 二、实验原理 1、重结晶 （1）基本原理： 一般固体有机物在溶剂中随温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度 降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物 质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液 中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到 提纯目的。 （2）一般过程 制热饱和溶液 活性炭脱色 热滤 冷却结晶 抽滤、洗涤、干燥、称重

4 （3）对溶剂的要求 不与被提纯物起化学反应 在较高温时能溶解多量被提纯物 对杂质的溶解非常大或非常小 易挥发 能给出较好结晶、无毒或毒性小，易于操作 （4）提纯一个未知物时 溶剂选择choose the solvent 溶解溶质dissolve the solute 脱色 decolorize the solution (if necessary) 过滤悬浮固体filter suspended solids (if necessary) 结晶 crystallize the solute 收集和洗涤collect and wash the crystals 干燥 dry the product

5 2、熔点测定 （1）定义：固液两态在大气压力下成平衡时的温度。 （2）熔点仪： A、提勒式B型管 B、显微熔点仪 C、数字式熔点仪

6 三、装置图

7 四、主要试剂及其物理常数 (℃) 乙酰苯胺 邻氨基苯酚 m.p ℃

8 五、实验操作步骤 1、乙酰苯胺重结晶 水为溶剂 2、邻氨基苯酚重结晶 95%乙醇为溶剂 可直接在热源上加热溶解 在热源上过滤
1、乙酰苯胺重结晶 水为溶剂 可直接在热源上加热溶解 在热源上过滤 2、邻氨基苯酚重结晶 95%乙醇为溶剂 在热源上回流溶解 不能在热源上过滤 *两个样品均取2g粗品 制热饱和溶液 活性炭脱色 热滤 冷却结晶 抽滤、洗涤、干燥、称重

9 六、实验结果 产物名称 ： 产物外观 ： 产量（g）：(瓶重+产品重)-瓶重 熔点(℃) ： 回收率(%) ：

10 七、注意 1、溶剂的用量 一般比需要量多加20% 2、活性炭的用量 粗产品量的1-5% 3、滤纸的折叠 4、热滤的要求
1、溶剂的用量 一般比需要量多加20% 2、活性炭的用量 粗产品量的1-5% 3、滤纸的折叠 4、热滤的要求 5、冷却结晶 先自然冷至室温,再用冷水冷却 6、抽滤、洗涤注意 玻棒引流,漏斗的斜长口 与抽气口相对 7、干燥 红外灯或烘箱 8、纯度检验 测熔点, 熔程0.5-1℃之间

11 问题： 1、什么叫重结晶？熔点？熔程？ 2、重结晶的基本步骤有哪些？ 3、纯的固体有机化合物的熔程范围是几度？
4、有颜色的固体物质如何提纯？ 5、用水和用有机溶剂分别进行重结晶，在操作上有什么区别？ 6、当重结晶的溶液已沸腾时才发现没加沸石而又必须加时，应如何操作？ 7、热过滤的滤纸为什么要折成16折？你会折吗？请演示。 8、抽滤时要注意什么？ 9、测产品的熔点时，用毛细管法进行，在毛细管中样品应装多少？ 10、测熔点可用几种仪器？它们的名称叫什么？ 11、数字式熔点仪的操作流程？ 12、测熔点时，电流指针没到熔点时就偏转了，可能的原因？ 13、脱色用的活性炭加入的量与被提纯物的量的关系是什么？ 14、被提纯物与所用溶剂量的关系如何？ 15、在重结晶的操作中，哪一步需加沸石？ 16、在重结晶的操作中哪一步需要玻璃棒引流？ 17、使用70%乙醇重结晶萘粗产物时，加入溶剂至恰好溶解后，为使热过滤 顺利进行，溶剂还应过量多少？